CN103364463A - 一种基于还原氧化石墨烯的pH传感器及PH值检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于还原氧化石墨烯(RGO)的pH检测传感器及其制作方法,以及使用该传感器的PH值检测方法。该传感器是直接利用氧化石墨烯(GO)薄片自组装合成氧化石墨烯薄膜,然后在带有二氧化硅(SiO2)/硅(Si)衬底上利用真空镀膜的方法镀上一层银(Ag)或金(Au)作为电极,将之前合成的氧化石墨烯薄膜转移到电极之间,室温下自然风干。再将以上制备的样品放到反应釜中,用氮气排除空气,加热处理还原。随后用PMMA等绝缘聚合物沿还原氧化石墨烯薄膜边缘做出一个沟槽,构成一个完整的器件,可用于检测pH值的变化。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于还原氧化石墨烯的pH传感器及其制作方法以及利用该传感器的检测方法,主要是利用氧化石墨烯薄片自组装形成氧化石墨烯薄膜,并通过加热还原形成具有练好导电性能的传感薄膜。
背景技术
对生命体系中信息传递过程的动态分析研究,往往需要了解生物体生存环境中微小的pH变化以及其数值随着生命体生存状态变化的实时改变情况。因此,需要发展一种具有高灵敏度、快速、实时的,能够对生命体所在的环境的pH进行动态分析和研究的简单技术。
目前pH检测的方法主要有:指示剂法、化学分析法以及电位法等。指示剂法是利用溶液与试纸的显色反应,之后与标准试纸相比较。这种方法存在很大的误差。化学分析法操作比较复杂。电位法则是利用原电池原理将化学能转化为电能,其精确度高,操作方便,是目前广泛使用的方法,对于所测样本较少的情况,电位法则不存在优势。
Peng Chen、Yasuhide Ohno等人研究了石墨烯对pH值的响应,发现pH值和所测的电导有着很好的线性关系。但是响应速度不大理想。响应时间需要半分钟左右。氧化石墨烯是石墨烯的氧化物,相对于石墨烯,其存在缺陷和丰富的化学基团,因此化学活性高。氧化石墨烯丰富的官能团增加了其功能多样性,为化学传感增加了可能性。氧化石墨烯原本是不导电的,但是经过还原之后形成的还原氧化石墨烯,有部分还原形成大π键,所以能使得其导电性能提高几个数量级。由于其电学特性,化学特性以及稳定性,还原氧化石墨烯在生物传感和化学传感中有很大的优势。
发明内容
基于上述问题,这里我们提出了一种新型的检测pH值的方法,主要是利用自主装形成的氧化石墨烯薄膜作为传感的界面。将其转移到用磁控溅射或电子束蒸镀的电极之间,通过热处理还原,形成具有良好导电性能的还原氧化石墨烯薄膜。由于还原氧化石墨烯上带有羧基(-COOH)等官能团,能够电离出氢离子(H + ),随着溶液碱性增强,氢氧根离子(OH—)增多,电离出的H+增加,所以界面上导电电荷增多,即电导增大。相反,如果溶液酸性增加,则电导减小。这种方法通过离子与还原氧化石墨烯表面官能团的相互作用,改变其电学特性,电学特性的变化可通过半导体参数仪检测。该传感器,操作简单,且反应灵敏,采样量小。此外,结合半导体参数仪,还可以测量出电流随着时间的变化,进而得到pH值的变化情况,可应用于生物或化学反应的动态过程检测。
本发明的目的是提供一种操作简单,响应迅速,灵敏度高的pH检测方法。这种pH传感器能够检测被测物质的pH随时间的变化。
本发明的技术方案利用氧化石墨烯薄片氢键结合自组装形成氧化石墨烯薄膜;然后将其转移到具有用磁控溅射或电子束蒸镀电极的SiO2/Si衬底上,经过加热处理,将氧化石墨烯还原为还原氧化石墨烯,随后用PMMA等绝缘聚合物沿还原氧化石墨烯薄膜边缘作出一个沟槽,构成一个pH传感器。
本发明采用以下技术方案:
第一步:将天然石墨粉用高锰酸钾(KMnO4)、硝酸钠(NaNO3)和98%浓硫酸氧化成氧化石墨,再经过30min超声处理形成氧化石墨烯薄片,然后让氧化石墨烯薄片通过氢键结合自组装形成氧化石墨烯薄膜;
第二步:将SiO2/Si硅衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗后,用氮气吹干,盖上掩膜板,利用磁控溅射在SiO2/Si衬底上溅射一层厚度为200~300纳米的Ag膜;
第三步:利用硅片把悬浮在溶液表面的氧化石墨烯薄膜转移到蒸馏水中清洗去杂质,再转移到银电极之间;
第四步:将以上制备的样品放入干净的反应釜中,用氮气排除空气,随后将密封的反应釜放到干燥箱中,180℃加热5小时,待其冷却后取出;
第五步:将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶于丙酮溶液中,超声成溶胶分散系,将其涂于氧化石墨烯薄膜周围,丙酮挥发后形成沟槽,就构成了完整的pH传感器;
第六步:取286.5mg磷酸氢二钠晶体(Na2HPO4·12H2O)和1435.3mg磷酸二氢钠晶体(NaH2PO4·2H2O)溶于50ml蒸馏水中配置成pH=5.8,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液;取3391.6mg磷酸氢二钠晶体(Na2HPO4·12H2O)和82.7mg磷酸二氢钠晶体(NaH2PO4·2H2O)溶于50ml蒸馏水中配置成pH=8.0,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液。
第七步:将传感器连接于半导体参数仪测试平台上,设置偏压为1V,测量电流随着时间的变化曲线;
第八步:往聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)形成的沟槽中首先滴加6μL的pH=5.8,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液,然后分3次滴加3μL的pH=8.0,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液,然后用半导体参数仪测量其电学特性。
与现有的技术相比,本发明具有以下优点:
1. 本发明使用了化学方法合成的氧化石墨烯,能大量生产。
2. 本发明中,利用热处理的方法还原氧化石墨烯,还原方法简单,所要求的实验条件不高,有利于产业化。
3. 本发明中,利用热处理的方法还原氧化石墨烯后,氧化石墨烯与电极之间的接触由肖特基接触变为欧姆接触,且导电性能有几个数量级的提升。
4. 本发明中,将PMMA溶于丙酮中超声形成胶状分散系,可以直接涂覆在氧化石墨烯周围形成沟槽。无需刻蚀和掩模,并可防止PMMA覆盖还原氧化石墨烯。
5. 本发明利用了还原氧化石墨烯上的官能团,将其作为传感界面,避免了复杂的化学修饰过程。
6. 本发明运用半导体参数仪检测还原氧化石墨烯表面的电学参数的变化。结合半导体参数仪的功能,能够动态地记录pH值的变化。能够应用于生物或化学反应的动态过程检测。
7. 本发明对于pH的响应时间在25s之内,相对于石墨烯的响应速度有很大的提高。
附图说明
图1是利用自组装合成的氧化石墨烯薄膜SEM图;
图2 (a-c) 是基于还原氧化石墨烯的pH传感器制备流程图;
图3 (a) 是加热处理前氧化石墨烯的I-V曲线;图3 (b) 加热还原后氧化石墨烯的I-V曲线;
图4是滴加酸碱溶液后,pH值逐渐增大过程中,传感器电流随着时间的变化曲线。
具体实施方式
本发明的实施例仅以用磁控溅射法制备银电极的还原氧化石墨烯pH传感器为例,但并不限于实施例的具体内容。
本发明制备银电极的还原氧化石墨烯pH传感器的方法采用以下技术方案:
第一步:将天然石墨粉用高锰酸钾(KMnO4)、硝酸钠(NaNO3)和98%浓硫酸氧化成氧化石墨,再经过30min超声处理形成氧化石墨烯薄片,然后让氧化石墨烯薄片通过氢键结合自组装形成氧化石墨烯薄膜(见图1)。
第二步:将1cm*1.5cm的 SiO2/Si硅衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗20min后,用氮气吹干,盖上掩膜板,利用磁控溅射在SiO2/Si衬底上溅射一层厚度约为300纳米的Ag膜,溅射时间为20分钟,功率为100W,气压2Pa,通氩气(Ar)55.5sccm。
第三步:利用硅片把悬浮在溶液表面的氧化石墨烯薄膜转移到蒸馏水中清洗去杂质,再转移到银电极之间,待其室温下自然风干后测量其I-V曲线(见图3a)。 氧化石墨烯此时处于绝缘状态。
第四步:将以上制备的样品放入干净的反应釜中。用氮气排除空气,随后将密封的反应釜放到干燥箱中,180℃加热5小时,待其冷却后取出。测量加热还原后的I-V曲线(见图3b)。
第五步:将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶于丙酮溶液中,超声成溶胶分散系,(在这种状态下,PMMA的丙酮溶液不会发生流动。)将其涂于氧化石墨烯薄膜周围,丙酮挥发后形成沟槽,就构成了完整的pH传感器(见图2),再次测量其I-V曲线(见图3b),经过加热处理还原的氧化石墨烯导电特性有很大提高。
第六步:取286.5mg磷酸氢二钠晶体(Na2HPO4·12H2O)和1435.3mg磷酸二氢钠晶体(NaH2PO4·2H2O)溶于50ml蒸馏水中配置成pH=5.8,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液;取3391.6mg磷酸氢二钠晶体(Na2HPO4·12H2O)和82.7mg磷酸二氢钠晶体(NaH2PO4·2H2O)溶于50ml蒸馏水中配置成pH=8.0,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液。
第七步:将传感器连接于半导体参数仪测试平台上。设置偏压为1V,测量电流随着时间的变化曲线(即I-t曲线)。
第八步:往PMMA形成的沟槽中首先滴加6μL的pH=5.8,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液,然后分3次滴加3μL的pH=8.0,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液。观测电流的变化,在图4中,随着pH值的逐步增加,还原氧化石墨烯上羧基等官能团电离出的氢离子增多,界面上的电荷量增加,所以检测到的电流也逐步增高。
此外,在上述步骤中,可将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶于丙酮溶液中,超声形成溶胶状态后,将其涂于氧化石墨烯薄膜周围,丙酮挥发后形成沟槽,这样可无需使用掩模和刻蚀,使实验步骤简化。同时还可以用还原氧化石墨烯薄膜作为感应pH变化的敏感物质,以及用退火的方法把氧化石墨烯还原。
本发明不限于上面的应用,各种可能的修改在从属权利要求的范围中,对于上述的具体实施方式的其它修改也可以被制造。因此,需要明白的是本发明不限于公开的具体实施方式和其修改及其它实施方式意图包括在所附的权利要求中。虽然在此使用了具体术语,但是它们仅仅用在一般和叙述情况下而非限制的目的。
Claims (5)
1.一种利用基于还原氧化石墨烯的pH传感器的PH值检测方法,其特征在于:
第一步:将天然石墨粉用高锰酸钾(KMnO4)、硝酸钠(NaNO3)和98%浓硫酸氧化成氧化石墨,再经过30min超声处理形成氧化石墨烯薄片,然后让氧化石墨烯薄片通过氢键结合自组装形成氧化石墨烯薄膜;
第二步:将SiO2/Si硅衬底依次经过丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗后,用氮气吹干,盖上掩膜板,利用磁控溅射在SiO2/Si衬底上溅射一层厚度为200~300纳米的Ag膜;
第三步:利用硅片把悬浮在溶液表面的氧化石墨烯薄膜转移到蒸馏水中清洗去杂质,再转移到银电极之间;
第四步:将以上制备的样品放入干净的反应釜中,用氮气排除空气,随后将密封的反应釜放到干燥箱中,180℃加热5小时,待其冷却后取出;
第五步:将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶于丙酮溶液中,超声成溶胶分散系,将其涂于氧化石墨烯薄膜周围,丙酮挥发后形成沟槽,就构成了完整的pH传感器;
第六步:取286.5mg磷酸氢二钠晶体(Na2HPO4·12H2O)和1435.3mg磷酸二氢钠晶体(NaH2PO4·2H2O)溶于50ml蒸馏水中配置成pH=5.8,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液;取3391.6mg磷酸氢二钠晶体(Na2HPO4·12H2O)和82.7mg磷酸二氢钠晶体(NaH2PO4·2H2O)溶于50ml蒸馏水中配置成pH=8.0,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液;
第七步:将传感器连接于半导体参数仪测试平台上,设置偏压为1V,测量电流随着时间的变化曲线;
第八步:往聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)形成的沟槽中首先滴加6μL的pH=5.8,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液,然后分3次滴加3μL的pH=8.0,溶度为0.2mol/L的磷酸盐缓冲溶液,然后用半导体参数仪测量其电学特性。
2.根据权利要求1所述的基于还原氧化石墨烯的pH传感器的PH值检测方法,其特征在于将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶于丙酮溶液中,超声形成溶胶状态后,将其涂于氧化石墨烯薄膜周围,丙酮挥发后形成沟槽,这样可无需使用掩模和刻蚀,使实验步骤简化。
3.根据权利要求1所述的基于还原氧化石墨烯的pH传感器的PH值检测方法,其特征在于用还原氧化石墨烯薄膜作为感应pH变化的敏感物质。
4.根据权利要求1所述的基于还原氧化石墨烯的pH传感器的PH值检测方法,其特征在于用热处理的方法把氧化石墨烯还原。
5.一种由权利要求1所述的PH值检测方法中所制作出的基于还原氧化石墨烯的pH传感器。
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