CN103526299A - 一种制备硅纳米结构材料的方法 - Google Patents

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彭奎庆
刘琳
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Abstract

本发明公开了一种制备硅纳米结构材料的方法，属于新材料与纳米材料领域。本发明采用氢氟酸溶液中的溶解氧作为氧化剂，利用原电池腐蚀技术在硅片表面刻蚀硅纳米结构，可实现多种形貌硅纳米结构材料的可控制备。使用本发明制备的硅纳米结构材料是优异的太阳能电池和光催化材料、热电材料和锂离子电池负极材料，具有广泛的应用前景和实用价值。本发明方法工艺简单，成本低廉，便于大规模生产。

Description

一种制备硅纳米结构材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备硅纳米结构材料的方法，属于新材料与纳米材料领域。
背景技术
由于其独特的微观结构和奇异的光、电和热等物理化学性能，硅纳米结构材料在太阳能电池、热电器件、锂离子电池以及光催化等领域有着诱人的应用前景，是新材料和纳米材料领域的重要研究热点之一。硅纳米结构材料的制备方法有很多种，常用的有气液固和氧化物辅助生长等方法。但是由于生长机制限制，气-液-固和氧化物辅助生长等方法需要较高的温度和复杂的设备，硅纳米结构材料的制备效率很低且成本较高。最近提出的金属催化刻蚀方法可以在室温快速制备大面积硅纳米线阵列等硅纳米结构材料[参见：中国专利CN1382626；中国专利申请号2005100117533；中国专利ZL200810183135.0]。与气-液-固等生长方法相比[参见：中国专利00117242.5，公开号1277152，公开日期2000.12.20]，利用金属催化刻蚀方法制备硅纳米结构材料不需要高温和复杂的设备，而且效率高、成本低，目前该方法在国际上已被广泛采用；但是目前所报道的金属催化刻蚀方法都需要在氢氟酸腐蚀溶液中添加硝酸银或双氧水等氧化剂才能实现硅纳米结构材料的刻蚀制备。
发明内容
本发明公开了一种新型的低成本制备硅纳米结构材料的方法。本发明利用溶解在氢氟酸溶液中的氧气作为氧化剂实现硅纳米结构材料的刻蚀制备，不需要在氢氟酸溶液中添加硝酸银或双氧水等氧化剂，因而方法简单易行、成本非常低廉，所制备的硅纳米结构材料是优异的太阳能电池材料、光催化材料、热电材料和锂离子电池负极材料。本发明方法包括下述步骤：
(1)采用化学镀或真空热蒸发沉积技术在洁净的硅片表面上沉积一层金属银或金纳米颗粒薄膜；
(2)采用光刻技术和真空热蒸发沉积技术在洁净的硅片表面上沉积一层规则的金属银或金纳米颗粒薄膜；
(3)将步骤(1)得到的硅片和石墨棒或金、银、铂电极一起浸入含有氢氟酸溶液的容器中，并用导线将硅片和石墨棒或金、银、铂电极连接起来，在25-50摄氏度条件下反应完成后得到硅纳米结构材料；
(4)将步骤(2)得到的硅片和石墨棒或金、银、铂电极一起浸入含有氢氟酸溶液的容器中，并用导线将硅片和石墨棒或金、银、铂电极连接起来，在25-50摄氏度条件下反应完成后得到硅纳米结构材料。
在上述一种制备硅纳米结构材料的方法中，所选择的硅片可以是单晶硅片或多晶硅片，所述步骤(3)和(4)中的氢氟酸溶液浓度范围为1-20mol／L。
附图说明
图1为本发明制备的硅纳米结构材料的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1
将洁净的硅片放入5mol／L氢氟酸和0.25mol／L硝酸银的混合溶液中，在25摄氏度在硅表面化学镀银1分钟，随后将得到的硅片和石墨棒浸入2mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为8：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀20分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例2
将洁净的硅片放入5mol／L氢氟酸和0.25mol／L硝酸银的混合溶液中，在25摄氏度在硅表面化学镀银1分钟，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为8：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀100分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例3
将洁净的硅片放入10mol／L氢氟酸和0.25mol／L硝酸银的混合溶液中，在25摄氏度在硅表面化学镀银1分钟，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为20：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀60分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例4
将洁净的硅片放入10mol／L氢氟酸和0.25mol／L硝酸银的混合溶液中，在25摄氏度在硅表面化学镀银1分钟，随后将得到的硅片和石墨棒浸入10mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为20：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀60分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例5
将洁净的硅片放入10mol／L氢氟酸和0.5mol／L硝酸银的混合溶液中，在25摄氏度在硅表面化学镀银1分钟，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为20：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例6
将洁净的硅片放入10mol／L氢氟酸和0.25mol／L硝酸银的混合溶液中，在25摄氏度在硅表面化学镀银1分钟，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为100：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例7
将洁净的硅片放入10mol／L氢氟酸和0.25mol／L氯金酸的混合溶液中，在25摄氏度在硅表面化学镀金1分钟，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为100：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例8
将洁净的硅片放入10mol／L氢氟酸和0.25mol／L氯金酸的混合溶液中，在25摄氏度在硅表面化学镀金2分钟，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为50：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例9
将洁净的硅片放入5mol／L氢氟酸和0.25mol／L氯金酸的混合溶液中，在25摄氏度在硅表面化学镀金1分钟，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为50：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例10
利用真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层银纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为20：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例11
利用真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层银纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为100：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例12
利用真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层银纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入2mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为100：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀240分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例13
利用真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层银纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入10mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为200：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀60分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例14
利用真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层银纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入10mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为100：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀240分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例15
利用真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层金纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入10mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为100：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例16
利用真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层金纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为100：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例17
利用光刻技术和真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层规则的银纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为100：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀120分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例18
利用光刻技术和真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层规则的银纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为50：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀200分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例19
利用光刻技术和真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层规则的银纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入5mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为20：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀300分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例20
利用光刻技术和真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层规则的银纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入10mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为20：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀300分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例21
利用光刻技术和真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层规则的金纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入10mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为20：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀300分钟，便得到硅纳米结构材料。
实施例22
利用光刻技术和真空热蒸发技术在洁净的硅片上沉积一层规则的金纳米颗粒薄膜，随后将得到的硅片和石墨棒浸入10mol／L氢氟酸水溶液中，浸入氢氟酸水溶液中的石墨棒与硅片面积的比为100：1，用导线将硅片和石墨棒连接起来，在25摄氏度腐蚀300分钟，便得到硅纳米结构材料。

Claims (2)

1.一种制备硅纳米结构材料的方法，其特征在于所述方法依次按如下步骤进行：
(1)采用化学镀或真空热蒸发沉积技术在洁净的硅片表面上沉积一层金属银或金纳米颗粒薄膜；
(2)采用光刻技术和真空热蒸发沉积技术在洁净的硅片表面上沉积一层规则的金属银或金纳米颗粒薄膜；
(3)将步骤(1)得到的硅片和石墨棒或金、银、铂电极一起浸入含有氢氟酸溶液的容器中，并用导线将硅片和石墨棒或金、银、铂电极连接起来，在25-50摄氏度条件下反应完成后得到硅纳米结构材料；
(4)将步骤(2)得到的硅片和石墨棒或金、银、铂电极一起浸入含有氢氟酸溶液的容器中，并用导线将硅片和石墨棒或金、银、铂电极连接起来，在25-50摄氏度条件下反应完成后得到硅纳米结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备硅纳米结构材料的方法，所述步骤(3)和(4)中的氢氟酸浓度范围为1-20mol／L。
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