CN104818532B - 一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法 - Google Patents

一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104818532B
CN104818532B CN201510173473.6A CN201510173473A CN104818532B CN 104818532 B CN104818532 B CN 104818532B CN 201510173473 A CN201510173473 A CN 201510173473A CN 104818532 B CN104818532 B CN 104818532B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon
corrosive liquid
electric field
nanostructure material
hydrofluoric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510173473.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104818532A (zh
Inventor
巢炎
焦晓东
郑武永
姚安琦
吴立群
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wang Yijiang
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN201510173473.6A priority Critical patent/CN104818532B/zh
Publication of CN104818532A publication Critical patent/CN104818532A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104818532B publication Critical patent/CN104818532B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)
  • Photovoltaic Devices (AREA)

Abstract

本发明公开了一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法，其按如下步骤：(1)、将洁净的硅片放入氢氟酸与硝酸银的混合溶液中，使硅片表面沉积一层银薄膜；(2)、将步骤(1)的硅片镀膜后立刻放入腐蚀液内，腐蚀液盛于容器中，容器两侧固定一对惰性电极，惰性电极浸入腐蚀液中；(3)、步骤(2)完成后，立刻打开惰性电极电源，腐蚀一段时间得到硅纳米结构材料。本发明方法只需要改变电场大小这一单一变量即可实现控制催化剂颗粒腐蚀路径。该方法简单易行，利于规模化生产，而且提高了硅纳米结构材料在太阳能电池、锂离子电池、热电器件以及精密传感器等方面的应用性能。

Description

一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法
技术领域
本发明属于硅纳米结构材料制备技术领域，具体涉及一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法。
背景技术
硅纳米结构材料在传感器、太阳能电池、MEMS等领域具有十分重要的作用。目前国内外关于硅纳米结构材料的制备方法很多，主要有化学气相沉积法和氧化物辅助生长法，但是这些方法所需条件复杂，对设备要求较高。
金属辅助化学腐蚀法也是目前硅纳米结构材料的制备方法之一，其凭借操作简单、不需要复杂的设备与严苛的条件等优势，在国内及国际上被广泛接受并运用。但是，采用腐蚀制备硅纳米线结构过程中，腐蚀液总是优先于破坏硅原子间比较弱的健，因此，其不能制备出较佳的硅纳米线结构，降低了其在半导体器件的应用性能。而能够在任意晶向的单晶硅表面制备出相应晶向的纳米线结构(如硅(111)上制备出方向<111>的纳米线)，对于提高硅纳米结构材料的应用性能而言是至关重要的。目前国际上大多采用改变氧化剂比例和催化剂形状或表面形貌等方法控制腐蚀制备方向，然而，这些方法存在操作复杂、控制不易等缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提出了一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法，该方法在腐蚀制备硅纳米线结构过程中添加一外电场，只需要控制外电场的电场大小就可引导腐蚀制备硅纳米线的方向。该方法变量单一、操作简单、易于实现工业化生产。
为达到上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法，其按如下步骤：
(1)、将洁净的硅片放入氢氟酸与硝酸银的混合溶液中，使硅片表面沉积一层银薄膜。
(2)、将步骤(1)的硅片镀膜后立刻放入腐蚀液内，腐蚀液盛于容器中，容器可以是塑料容器、有机玻璃容器等，容器两侧固定一对惰性电极(如石墨电极)，惰性电极浸入腐蚀液中。腐蚀液由氢氟酸和双氧水配制而成。
(3)、步骤(2)完成后，立刻打开惰性电极电源，腐蚀一段时间得到硅纳米结构材料。
优选的，步骤(1)，采用0.1mol/L硝酸银和5mol/L氢氟酸镀银的混合溶液对硅片镀膜一分钟。
优选的，步骤(2)，氢氟酸的质量浓度为40％，双氧水的质量浓度30％，氢氟酸与双氧水的体积比为12:1。
优选的，石墨电极电源为普通直流电源。
优选的，步骤(3)，制备过程在15℃-25℃下进行，电极电压为1-8mV，腐蚀制备30分钟到90分钟后可得到硅纳米结构材料。
采用本发明技术方案，在反应过程中，单晶硅两侧施加一均匀外电场，该电场的强度不会改变金属辅助化学腐蚀制备硅纳米结构的工艺和原理，而是通过外电场作用于腐蚀制备过程中带电离子的分布，从而间接影响金属催化剂颗粒的腐蚀方向，引导改变金属催化剂颗粒腐蚀的路径，从而在不同晶向的单晶硅上制备出相应的纳米线结构。本发明方法只需要改变电场大小这一单一变量即可实现控制催化剂颗粒腐蚀路径。该方法简单易行，利于规模化生产，而且提高了硅纳米结构材料在太阳能电池、锂离子电池、热电器件以及精密传感器等方面的应用性能。
附图说明
图1为本发明制得的单晶硅纳米线结构图。
具体实施方式
下面结合优选实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
以下各实施例中，电极为石墨电极。本发明中的材料未作特殊说明的均为常规材料，可从商业途径获得，所用试剂也为常规工业试剂。
实施例1
将洁净的单晶硅(100)放入硝酸银和氢氟酸的混合液中使硅片表面沉积一层银薄膜，而后迅速放入腐蚀液中，腐蚀液盛于容器中，容器两侧固定一对石墨电极，石墨电极浸入腐蚀液中。腐蚀液组分比例为氢氟酸：双氧水的体积比12:1，氢氟酸质量浓度为40％，双氧水质量浓度30％。接通石墨电极电源，电压保持为1.4mV，在15℃-25℃下腐蚀90min后取出清洗烘干，制得硅纳米线结构。
实施例2
将洁净的单晶硅(110)放入硝酸银和氢氟酸的混合液中使硅片表面沉积一层银薄膜，而后迅速放入腐蚀液中，腐蚀液盛于容器中，容器两侧固定一对石墨电极，石墨电极浸入腐蚀液中。腐蚀液组分比例为氢氟酸：双氧水的体积比12:1，氢氟酸质量浓度为40％，双氧水质量浓度30％。接通石墨电极电源，电压保持为5mV，在15℃-25℃下腐蚀90min后取出清洗烘干，制得硅纳米线结构。
实施例3
将洁净的单晶硅(111)放入硝酸银和氢氟酸的混合液中使硅片表面沉积一层银薄膜，而后迅速放入腐蚀液中，腐蚀液盛于容器中，容器两侧固定一对石墨电极，石墨电极浸入腐蚀液中。腐蚀液组分比例为氢氟酸：双氧水的体积比12:1，氢氟酸质量浓度为40％，双氧水质量浓度30％。接通石墨电极电源，电压保持为8mV，在15℃-25℃下腐蚀90min后取出清洗烘干，制得硅纳米线结构。
本发明属于硅纳米结构材料制备技术领域，具体涉及一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法。本发明在金属辅助化学腐蚀制备硅纳米结构材料的过程中，施加一外电场，通过控制外电场的大小，可引导改变金属辅助化学腐蚀的制备方向，从而可以得到方向特定的硅纳米线结构。该方法操作简单，易于大规模生产，在传感器、太阳能电池、MEMS等领域具有广泛的应用前景和推广价值。

Claims (2)

1.一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法，其特征是按如下步骤：
(1)、将洁净的硅片放入氢氟酸与硝酸银的混合溶液中，使硅片表面沉积一层银薄膜；
(2)、将步骤(1)的硅片镀膜后立刻放入腐蚀液内，腐蚀液盛于容器中，容器两侧固定一对惰性电极，惰性电极浸入腐蚀液中；腐蚀液由第二氢氟酸和双氧水配制而成，第二氢氟酸的质量浓度为40％，双氧水的质量浓度30％，第二氢氟酸与双氧水的体积比为12:1；
(3)、步骤(2)完成后，立刻打开惰性电极电源，在15℃-25℃下，电极电压为1-8mV，腐蚀30-90分得到硅纳米结构材料。
2.如权利要求1所述的基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法，其特征是：所述的惰性电极选用石墨电极。
CN201510173473.6A 2015-04-14 2015-04-14 一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法 Active CN104818532B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510173473.6A CN104818532B (zh) 2015-04-14 2015-04-14 一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510173473.6A CN104818532B (zh) 2015-04-14 2015-04-14 一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104818532A CN104818532A (zh) 2015-08-05
CN104818532B true CN104818532B (zh) 2018-07-27

Family

ID=53729006

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510173473.6A Active CN104818532B (zh) 2015-04-14 2015-04-14 一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104818532B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106449486B (zh) * 2016-10-27 2023-07-21 杭州电子科技大学 一种制备可控硅表面纳米结构的电磁耦合装置
CN106744670B (zh) * 2016-11-23 2019-01-29 杭州电子科技大学 一种在电磁耦合场作用下制备硅纳米结构的方法
CN106927421B (zh) * 2017-01-22 2019-04-23 杭州电子科技大学 制造可控走向的硅纳米线的方法
CN110921612A (zh) * 2019-11-07 2020-03-27 广东工业大学 一种刻蚀方向可变的硅纳米孔结构及其制备方法
CN114348957B (zh) * 2021-12-31 2023-07-21 杭州电子科技大学 一种交变电场结合超声制备硅纳米结构的设备

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102694075A (zh) * 2012-06-12 2012-09-26 东华大学 一种电场下倾斜硅纳米线阵列的制备方法
CN103526299A (zh) * 2013-10-21 2014-01-22 北京师范大学 一种制备硅纳米结构材料的方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103050378B (zh) * 2012-11-19 2016-01-06 华北电力大学 一种易于大面积分离的硅纳米线阵列的制备方法
CN103803486A (zh) * 2014-01-20 2014-05-21 北京师范大学 一种超细硅纳米线阵列的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102694075A (zh) * 2012-06-12 2012-09-26 东华大学 一种电场下倾斜硅纳米线阵列的制备方法
CN103526299A (zh) * 2013-10-21 2014-01-22 北京师范大学 一种制备硅纳米结构材料的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104818532A (zh) 2015-08-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104818532B (zh) 一种基于外加电场制备硅纳米结构材料的方法
Bijani et al. Low-temperature electrodeposition of Cu2O thin films: modulation of micro-nanostructure by modifying the applied potential and electrolytic bath pH
Tong et al. Growth of ZnO nanostructures with different morphologies by using hydrothermal technique
Cao et al. Growth of ZnO nanoneedle arrays with strong ultraviolet emissions by an electrochemical deposition method
Li et al. Electrochemical growth and control of ZnO dendritic structures
CN1312034C (zh) 单一轴向排布的单晶硅纳米线阵列制备方法
Cruickshank et al. Electrodeposition of ZnO nanostructures on molecular thin films
Zhai et al. Morphology evolutions and optical properties of Cu2O films by an electrochemical deposition on flexible substrate
Luo et al. Non-enzymatic electrochemical sensors for the detection of hydrogen peroxide based on Cu 2 O/Cu nanocomposites
Schlur et al. Synthesis of zinc oxide nanorods or nanotubes on one side of a microcantilever
Hu et al. Metal-catalyzed electroless etching of silicon in aerated HF/H2O vapor for facile fabrication of silicon nanostructures
KR20120070973A (ko) 질소가 도핑된 투명 그래핀 필름 및 이의 제조방법
CN104876211A (zh) 一种在电场环境下旋转剪切制备石墨烯的方法
CN103985848A (zh) 一种利用掺杂硅颗粒制备纳米多孔硅的方法
Banik et al. Epitaxial electrodeposition of BiI3 and topotactic conversion to highly ordered solar light-absorbing perovskite (CH3NH3) 3Bi2I9
Tseng et al. Fabrication of a novel microsensor consisting of electrodeposited ZnO nanorod-coated crossed Cu micropillars and the effects of nanorod coating morphology on the gas sensing
CN102732928A (zh) 氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法
CN111889112A (zh) 一种MoS2/Graphene二维材料异质结可见光催化剂的制备方法
Ku et al. Aqueous solution route to high-aspect-ratio zinc oxide nanostructures on indium tin oxide substrates
CN104934490B (zh) 一种原位大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法
CN104198560A (zh) 一种石墨烯修饰的多孔二氧化钛复合膜的制备方法
Li et al. Preparation of SnS2 thin films by chemical bath deposition
CN102732921B (zh) 一种制备三维有序大孔锗硅、锗铝异质薄膜材料的离子液体电沉积方法
Pradhan et al. Template-free electrochemical growth of single-crystalline zinc nanowires at an anomalously low temperature
Yoon et al. Hierarchical shape evolution of cuprous oxide micro-and nanocrystals by surfactant-assisted electrochemical deposition

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201110

Address after: 310012 room 2603, building 8, No. 2, xiyuanba Road, Sandun Town, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee after: HANGZHOU ZHUILIE TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Address before: Hangzhou City, Zhejiang province 310018 Xiasha Higher Education Park No. 2 street

Patentee before: HANGZHOU DIANZI University

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20201201

Address after: Room 1004-3, building 8, 3333 Guangyi Road, Daqiao Town, Nanhu District, Jiaxing City, Zhejiang Province

Patentee after: Jiaxing Huaji Environmental Protection Technology Co., Ltd

Address before: 310012 room 2603, building 8, No. 2, xiyuanba Road, Sandun Town, Xihu District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee before: HANGZHOU ZHUILIE TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210719

Address after: No. 294, Kaiyuan Road, Siming District, Xiamen City, Fujian Province 361000

Patentee after: Wang Yijiang

Address before: Room 1004-3, building 8, 3333 Guangyi Road, Daqiao Town, Nanhu District, Jiaxing City, Zhejiang Province

Patentee before: Jiaxing Huaji Environmental Protection Technology Co., Ltd

TR01 Transfer of patent right