CN102732928A - 氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法，用于解决现有的方法制备出的Cu2O禁带宽度大的技术问题。技术方案是超声清洗柔性ITO衬底，称量CuSO4和柠檬酸，配成溶液，在磁力搅拌器上搅拌得到均匀的电解液；在电化学工作站上进行电化学沉积，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极；控制沉积温度40～70℃，沉积电位为-0.5～-0.6V，沉积时间1～4h；沉积物用大量去离子水冲洗，在烘干箱中干燥1～4h，得到氧化亚铜半导体薄膜材料。由于通过电化学沉积法采用标准的三电极系统并控制反应时间和温度、调节溶液的pH值，制备的氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法的禁带宽度由背景技术的2.69eV减小到2.43～2.21eV。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体薄膜材料的制备方法，特别是涉及一种氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法。
背景技术
材料的形貌和尺寸极大地影响着材料的性质，因而决定其应用特性，Cu2O是光电子领域很有前途的材料。制备各种形貌和结构Cu2O晶体很有必要，并且通过对其生长机理的研究来达到控制形貌的目的也迫在眉睫。
文献“D.P.Singh，N.R.Neti，A.S.K.Sinha，O.N.Srivastava.Growth of DifferentNanostructures of Cu2O(Nanothreads，Nanowires and Nanocubes)by Simple ElectrolysisBased Oxidation of Copper.J.Phys.Chem.C 2007，111：1638-1645”公开了一种Cu2O的制备方法，该方法采用电解的方法制备出Cu2O，其禁带宽度为2.69eV。
发明内容
为了克服现有的方法制备出的Cu2O禁带宽度大的不足，本发明提供一种氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法。该方法是在柔性ITO衬底上通过电化学沉积法采用标准的三电极系统并调节反应时间、温度以及溶液的pH值，可以制备出禁带宽度小的氧化亚铜半导体薄膜材料，同时还可以实现氧化亚铜半导体薄膜材料形貌可控。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法，其特点是包括以下步骤：
（a）依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底20～40min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。
（b）按摩尔比为1∶1称量CuSO4和柠檬酸，分别溶于去离子水中配成浓度均为0.02～0.1M的溶液，用0.5～1.2M的NaOH溶液调节使pH=10～12。
（c）在磁力搅拌器上搅拌20～40min得到均匀的电解液备用。
（d）在电化学工作站上进行电化学沉积，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。
（e）控制沉积温度40～70℃，沉积电位为-0.5～-0.6V，沉积时间1～4h。
（f）沉积物用大量去离子水冲洗，在烘干箱中干燥1～4h，得到氧化亚铜半导体薄膜材料。
本发明的有益效果是：由于通过电化学沉积法采用标准的三电极系统并控制反应时间和温度、调节溶液的pH值，，制备的氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法的禁带宽度由背景技术的2.69eV减小到2.43～2.21eV；且氧化亚铜半导体薄膜材料的形貌可控。
下面结合附图实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法制备的Cu2O薄膜材料的X射线衍射图谱。
图2是本发明实施例1制备的Cu2O薄膜材料的扫描电镜照片。插图是相应的理论图片。
图3是本发明实施例2制备的Cu2O薄膜材料的扫描电镜照片。插图是相应的理论图片。
图4是本发明实施例3制备的Cu2O薄膜材料的扫描电镜照片。插图是相应的理论图片。
图5是本发明实施例4制备的Cu2O薄膜材料的扫描电镜照片。插图是相应的理论图片。
图6是本发明方法电化学沉积1h、2h、3h、4h后，硫酸铜-柠檬酸体系在-0.1-1.2V的循环伏安曲线。
图7是本发明方法在柔性沉底上电化学沉积不同时间（1h，2h，3h和4h）Cu2O薄膜材料的光子能量-吸收图片。
具体实施方式
以下实施例参照图1～7。
实施例1，依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底20min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。称量0.399g CuSO4，0.4804g柠檬酸，将称好的药品溶于去离子水中配成浓度均为0.02M的溶液并用0.5M的NaOH溶液调节使pH=10，然后在磁力搅拌器上搅拌30min得到均匀的电解液备用。电化学沉积是在E-corder 401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在40℃，沉积电位为-0.5V，控制电化学的沉积时间1h得到Cu2O的晶体，实验得到的样品用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。
用荷兰飞利浦电子公司的X射线衍射仪对薄膜的结构进行测试，。图1中（1h）是反应时间为1h的氧化亚铜薄膜的X射线衍射图谱，从图中可以看出，制备的薄膜最强峰为（111）晶面衍射峰，同时出现了微弱的（110），（200），（220），（311）晶面衍射峰。将所得的衍射图谱与标准的PDF：No.05-0667对比，得出制备的薄膜为多晶薄膜，且是立方相结构。反应1h得到的薄膜扫描图如图2所示，从图中可以看出，Cu2O是立方体结构，每个立方体具有均匀的尺寸和明锐的棱边棱角，每个颗粒是由6个（100）面组成的立方体，棱长约为1.1μm。由图7可以看出沉积时间1h的Cu2O薄膜的禁带宽度为2.43eV。
实施例2，依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底25min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。称量0.798g CuSO4，0.9607g柠檬酸，将称好的药品溶于去离子水中配成浓度均为0.05M的溶液并用0.8M的NaOH溶液调节使pH=11，然后在磁力搅拌器上搅拌30min得到均匀的电解液备用。电化学沉积是在E-corder 401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在50℃，沉积电位为-0.5V，控制电化学的沉积时间2h得到Cu2O的晶体，实验得到的样品用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。用荷兰飞利浦电子公司的X射线衍射仪对薄膜的结构进行测试，。图1中（2h）是反应时间为2h的氧化亚铜薄膜的X射线衍射图谱，从图中可以看出，制备的薄膜最强峰为（111）晶面衍射峰，同时出现了微弱的（110），（200），（220），（311）晶面衍射峰。将所得的衍射图谱与标准的PDF：No.05-0667对比，得出制备的薄膜为多晶薄膜，且是立方相结构。随着电化学沉积时间的延长，（111）面的峰强不断增加，这说明Cu2O的生长方向随着时间的延长而改变，薄膜中更多的Cu2O的（111）晶面保留下来。反应2h得到的薄膜扫描图如图3所示，从图中可以看出Cu2O呈现四面体，其中露在外面的三个面有着明锐的棱边和棱面，经过分析是由三个（100）面组成的四面体，棱长由200nm到2μm不等。由图7可以看出沉积时间2h的Cu2O薄膜的禁带宽度为2.41eV。
实施例3，依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底30min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。称量1.596g CuSO4，1.9214g柠檬酸，将称好的药品溶于去离子水中配成浓度均为0.08M的溶液并用1M的NaOH溶液调节使pH=11，然后在磁力搅拌器上搅拌30min得到均匀的电解液备用。电化学沉积是在E-corder 401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在60℃，沉积电位为-0.6V，控制电化学的沉积时间3h得到Cu2O的晶体，实验得到的样品用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。用荷兰飞利浦电子公司的X射线衍射仪对薄膜的结构进行测试，。图1中（3h）是反应时间为3h的氧化亚铜薄膜的X射线衍射图谱，从图中可以看出，制备的薄膜最强峰为（111）晶面衍射峰，同时出现了微弱的（110），（200），（220），（311）晶面衍射峰。将所得的衍射图谱与标准的PDF：No.05-0667对比，得出制备的薄膜为多晶薄膜，且是立方相结构。反应3h得到的薄膜扫描图如图4所示，从图中可以看出Cu2O是由立方体截去八个角得到的截断立方体，每个截断立方体的面由八个（111）面和六个（100）面组成，其中每个棱边的边长约为0.5μm。由图7可以看出沉积时间3h的Cu2O薄膜的禁带宽度为2.29eV。
实施例4，依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底40min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。称量2.394g CuSO4，2.8821g柠檬酸，将称好的药品溶于去离子水中配成浓度均为0.1M的溶液并用1.2M的NaOH溶液调节使pH=12，然后在磁力搅拌器上搅拌40min得到均匀的电解液备用。电化学沉积是在E-corder 401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在70℃，沉积电位为-0.6V，控制电化学的沉积时间4h得到Cu2O的晶体，实验得到的样品用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。用荷兰飞利浦电子公司的X射线衍射仪对薄膜的结构进行测试，。图1中（4h）是反应时间为4h的氧化亚铜薄膜的X射线衍射图谱，从图中可以看出，制备的薄膜最强峰为（111）晶面衍射峰，同时出现了微弱的（110），（200），（220），（311）晶面衍射峰。将所得的衍射图谱与标准的PDF：No.05-0667对比，得出制备的薄膜为多晶薄膜，且是立方相结构。反应4h得到的薄膜扫描图如图5所示，从图中可以看出Cu2O薄膜的表面比较粗糙，大部分的颗粒是由截断八面体团聚而成，每个截断八面体由八个（111）面和六个（100）面组成，每个棱边长约为0.6μm。由图6可以看出在-0.15V～-0.30V是Cu2O的形成峰。由图7可以看出沉积时间4h的Cu2O薄膜的禁带宽度为2.21eV。
总之，本发明通过采用电化学沉积法制备了不同形貌的氧化亚铜微晶，形貌十分明锐，禁带宽度较窄，且通过改变沉积时间实现了对Cu2O禁带宽度的控制。同时具有较高的太阳辐射吸收系数和光电特性，有望在光能转换装置上有很好的应用。
Claims (1)
1.一种氧化亚铜半导体薄膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（a）依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底20～40min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用；
（b）按摩尔比为1∶1称量CuSO4和柠檬酸，分别溶于去离子水中配成浓度均为0.02～0.1M的溶液，用0.5～1.2M的NaOH溶液调节使pH=10～12；
（c）在磁力搅拌器上搅拌20～40min得到均匀的电解液备用；
（d）在电化学工作站上进行电化学沉积，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极；
（e）控制沉积温度40～70℃，沉积电位为-0.5～-0.6V，沉积时间1～4h；
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