CN109208020A - 一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置和方法，所述装置包括反应器，反应器内由隔膜分隔形成的阴极室和阳极室，设置在阴极室中的阴极，设置在阳极室中的阳极，以及经导线连接在阴极和阳极之间的负载；所述方法包括步骤1，将阳极插入到盛有甲醇水溶液的阳极室中；将阴极插入到盛有含铜离子或络合铜离子的水溶液的阴极室中；阴极室和阳极室之间设置有隔膜，阴极室和阳极室内均添加有支持电解质，将阴极和阳极通过负载连接后形成电化学反应体系；步骤2，在负载电阻值为5‑5000欧姆的条件下，反应0.5‑60小时后，在阴极上直接沉淀生成纳米氧化亚铜颗粒。装置简单，设计合理，方法简便廉价，无需昂贵的化学试剂，也不消耗电能。

Description

一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置和方法
技术领域
本发明涉及纳米氧化亚铜的制备，具体为一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置和方法。
背景技术
纳米氧化亚铜作为新型的少数能被可见光激发的p型半导体材料，表现出良好的光催化活性、吸附性能、低温顺磁性能等。在有机合成、光电转换、新能源、光解水、杀菌、污染物降解等领域具有广泛的潜在应用。其合成方法多样，目前报道的制备技术主要包括液相合成法、低温固相法、气相沉积法、电化学法、纳米铜氧化法、微乳法、模板法、光化学合成法等。其中电化学法具有操作简便、可控程度高、产物选择性较强、易分离等诸多优点，而且通过调节电流、电压等参数易于调控纳米晶的形态和尺寸，因此近些年来受到人们的关注。传统的化学合成方法如液相合成、微乳液法、模板法等，获得氧化亚铜产品后均存在产品与化学物质的分离纯化问题。而低温固相法、气相沉积以及纳米铜氧化等方法存在设备和原材料昂贵等不足。并且传统的电化学法往往存在着电耗高的问题，尤其是大规模生产的过程中，能耗控制是必须考虑的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置和方法，装置简单，设计合理，方法简便廉价，无需昂贵的化学试剂，也不消耗电能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置，包括反应器，反应器内由隔膜分隔形成的阴极室和阳极室，设置在阴极室中的阴极，设置在阳极室中的阳极，以及经导线连接在阴极和阳极之间的负载；
所述的阴极室盛有含铜离子或络合铜离子的水溶液，阳极室盛有甲醇水溶液，阴极室和阳极室均含有的支持电解质；
所述的阳极由具有电催化氧化甲醇活性的催化剂涂敷在碳布基底上制成；阴极采用钛、铜、碳或石墨制成，隔膜用于阻止阴极室的铜离子扩散到阳极，阻止阳极室甲醇扩散到阴极，且能导通氢离子或氢氧根离子。
优选的，所述的阴极采用钛网、钛板、钛棒、铜网、铜箔、铜丝、碳布、碳毡、石墨板或石墨棒。
优选的，具有电催化氧化甲醇活性的催化剂采用Pt/C或Pt-Ru/C。
优选的，所述的隔膜为阳离子交换膜或阴离子交换膜或者双极膜。
一种合成纳米氧化亚铜的电化学方法，包括如下步骤，
步骤1，将由具有电催化氧化甲醇活性的催化剂涂敷在碳布基底上制成的阳极，插入到盛有甲醇水溶液的阳极室中；将由钛、铜、碳或石墨制成的阴极，插入到盛有含铜离子或络合铜离子的水溶液的阴极室中；阴极室和阳极室之间设置有隔膜，阴极室和阳极室内均添加有支持电解质，将阴极和阳极通过负载连接后形成电化学反应体系；所述的隔膜用于阻止阴极室的铜离子扩散到阳极，阻止阳极室的甲醇扩散到阴极，且能导通氢离子或氢氧根离子；
步骤2，在负载电阻值为5-5000欧姆的条件下，反应0.5-60小时后，在阴极上直接沉淀生成纳米氧化亚铜颗粒。
进一步，所述的纳米氧化亚铜颗粒呈纤维状颗粒或片状颗粒。
再进一步，所述的阴极室内的含铜离子或络合铜离子的水溶液的体积浓度为0.001-1摩尔每升。
再进一步，所述的阴极室内的含铜离子或络合铜离子的水溶液采用硫酸铜-氨水形成的铜氨溶液或硫酸铜溶液。
再进一步，所述的阳极室内的甲醇水溶液体积浓度为0.01-10摩尔每升。
再进一步，所述的支持电解质采用硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、硝酸和硫酸中的至少一种，其体积浓度为0.02-1.5摩尔每升。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明在阴极制备氧化亚铜的过程中，在阴极室无需添加有机的还原剂，氧化亚铜直接沉积在阴极上，可以方便地制备出纳米氧化亚铜颗粒，产品分离纯化简单。同时该装置不耗电，只需要消耗少量的甲醇，为纳米氧化亚铜材料的制备提供了一种新的工艺技术，为纳米氧化亚铜的广泛应用奠定基础。
附图说明
图1为本发明实例中所述的电化学装置示意图。
图中：阴极1，阳极2，阴极室3，阳极室4，隔膜5，负载6。
图2为本发明实例中所述的阴极沉积的纤维状纳米氧化亚铜。
图3为本发明实例中所述的阴极沉积的片状纳米氧化亚铜。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置，阳极2为甲醇氧化阳极，可以用于高效电催化氧化甲醇，阴极1为氧化亚铜沉积阴极，采用铜箔、碳布、碳毡、石墨等，阴极室3和阳极室4之间有离子交换膜分隔。操作时，将阳极室4充入甲醇溶液，阴极室3充入铜盐前驱体溶液，通过导线和负载6将阳极2和阴极1连接起来，系统即向外电路释放电流，同时纳米氧化亚铜即可沉积在阴极1上。该技术具有良好的应用前景。
具体的，如图1所示，本发明装置包括阳极2、阴极1、隔膜5，隔膜5将阴极室3和阳极室4隔开，阴极室3盛有含铜离子或络合铜离子的水溶液，阳极室4盛有甲醇水溶液，阴极室3和阳极室4均含有0.02-1.5摩尔每升的支持电解质如硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、硝酸、硫酸等，阴极室3和阳极室4外壳可以由玻璃或者不导电的塑料如有机玻璃、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯等制成。
所述装置中的阳极2由具有电催化氧化甲醇活性的催化剂如Pt/C、Pt-Ru/C等涂敷在碳布基底上制成。阴极1选用钛网、钛板、钛棒、铜网、铜箔、铜丝、碳布、碳毡、石墨板、石墨棒等，隔膜5为阳离子交换膜或阴离子交换膜或者双极膜，该隔膜5可以阻止阴极室3的铜离子扩散到阳极2，也可以阻止阳极室4甲醇扩散到阴极1，但能导通氢离子或氢氧根离子。
所述装置中，通过负载6和导线将阴极1和阳极2连接起来，负载6包括纯电阻、小灯泡等耗电的器件，通过调节不同的负载6和放电时间，可以控制铜离子或络合铜离子还原产生纳米氧化亚铜的速度和纳米氧化亚铜的形状、尺寸大小。
实施例一：
在有机玻璃制成的反应器中，以双极性膜为隔膜5，阳极2为Pt-Ru/C催化剂涂敷在碳布上，阳极室4为甲醇和氢氧化钠的水溶液，甲醇浓度为1摩尔每升，氢氧化钠的体积浓度为0.1摩尔每升，阴极1为石墨毡，阴极室3为体积浓度0.01摩尔每升的硫酸铜-氨水形成的铜氨溶液和体积浓度0.1摩尔每升硫酸钠溶液，通过100欧姆外阻和导线将阴极1和阳极2连接起来，经10小时反应后，阴极1石墨上即可沉积得到如图2所示的纤维状纳米氧化亚铜。
实施例二：
在有机玻璃制成的反应器中，以双极性膜为隔膜5，阳极2为Pt/C催化剂涂敷在碳布上，阳极室4为甲醇和硫酸的水溶液，甲醇体积浓度为2摩尔每升，硫酸浓度为0.02摩尔每升，阴极1为钛网，阴极室3为体积浓度0.7摩尔每升的硫酸铜溶液和体积浓度0.02摩尔每升硫酸溶液，通过50欧姆外阻和导线将阴极1和阳极2连接起来，经6小时反应后，阴极1石墨上即可沉积得到如图3所示的片状纳米氧化亚铜。
实施例三：
在有机玻璃制成的反应器中，以阴离子交换为隔膜5，阳极2为Pt-Ru/C催化剂涂敷在碳布上，阳极室4为甲醇和氢氧化钾的水溶液，甲醇体积浓度为0.1摩尔每升，氢氧化钾浓度为1.1摩尔每升，阴极1为铜箔，阴极室3为体积浓度0.1摩尔每升的铜氨溶液溶液和体积浓度1.1摩尔每升氢氧化钾溶液，通过5欧姆外阻和导线将阴极1和阳极2连接起来，经60小时反应后，阴极1石墨上即可沉积得到纳米氧化亚铜颗粒。
实施例四：
在有机玻璃制成的反应器中，以阳离子交换为隔膜5，阳极2为Pt/C催化剂涂敷在碳布上，阳极室4为甲醇和硝酸钠的水溶液，甲醇体积浓度为10摩尔每升，硝酸钠浓度为0.4摩尔每升，阴极1为石墨棒，阴极室3为体积浓度0.01摩尔每升的硫酸铜溶液和体积浓度0.4摩尔每升硝酸钠溶液，通过2000欧姆外阻和导线将阴极1和阳极2连接起来，经30小时反应后，阴极1石墨上即可沉积得到纳米氧化亚铜颗粒。
实施例五：
在有机玻璃制成的反应器中，以阴离子交换为隔膜5，阳极2为Pt-Ru/C催化剂涂敷在碳布上，阳极室4为甲醇和硫酸钾的水溶液，甲醇体积浓度为6摩尔每升，硫酸钾浓度为1.5摩尔每升，阴极1为石墨毡，阴极室3为体积浓度0.001摩尔每升的铜氨溶液溶液和体积浓度1.5摩尔每升硫酸钾溶液，通过5000欧姆外阻和导线将阴极1和阳极2连接起来，经0.5小时反应后，阴极1石墨上即可沉积得到纳米氧化亚铜颗粒。

Claims (10)

1.一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置，其特征在于，包括反应器，反应器内由隔膜(5)分隔形成的阴极室(3)和阳极室(4)，设置在阴极室(3)中的阴极(1)，设置在阳极室(4)中的阳极(2)，以及经导线连接在阴极(1)和阳极(2)之间的负载(6)；
所述的阴极室(3)盛有含铜离子或络合铜离子的水溶液，阳极室(4)盛有甲醇水溶液，阴极室(3)和阳极室(4)均含有的支持电解质；
所述的阳极(2)由具有电催化氧化甲醇活性的催化剂涂敷在碳布基底上制成；阴极(1)采用钛、铜、碳或石墨制成，隔膜(5)用于阻止阴极室(3)的铜离子扩散到阳极(2)，阻止阳极室(4)甲醇扩散到阴极(1)，且能导通氢离子或氢氧根离子。
2.根据权利要求1所述的一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置，其特征在于，所述的阴极(1)采用钛网、钛板、钛棒、铜网、铜箔、铜丝、碳布、碳毡、石墨板或石墨棒。
3.根据权利要求1所述的一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置，其特征在于，具有电催化氧化甲醇活性的催化剂采用Pt/C或Pt-Ru/C。
4.根据权利要求1所述的一种合成纳米氧化亚铜的电化学装置，其特征在于，所述的隔膜(5)为阳离子交换膜或阴离子交换膜或者双极膜。
5.一种合成纳米氧化亚铜的电化学方法，其特征在于，包括如下步骤，
步骤1，将由具有电催化氧化甲醇活性的催化剂涂敷在碳布基底上制成的阳极(2)，插入到盛有甲醇水溶液的阳极室(4)中；将由钛、铜、碳或石墨制成的阴极(1)，插入到盛有含铜离子或络合铜离子的水溶液的阴极室(3)中；阴极室(3)和阳极室(4)之间设置有隔膜(5)，阴极室(3)和阳极室(4)内均添加有支持电解质，将阴极(1)和阳极(2)通过负载(6)连接后形成电化学反应体系；所述的隔膜(5)用于阻止阴极室(3)的铜离子扩散到阳极(2)，阻止阳极室(4)的甲醇扩散到阴极(1)，且能导通氢离子或氢氧根离子；
步骤2，在负载(6)电阻值为5-5000欧姆的条件下，反应0.5-60小时后，在阴极(1)上直接沉淀生成纳米氧化亚铜颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种合成纳米氧化亚铜的电化学方法，其特征在于，所述的纳米氧化亚铜颗粒呈纤维状颗粒或片状颗粒。
7.根据权利要求5所述的一种合成纳米氧化亚铜的电化学方法，其特征在于，所述的阴极室(3)内的含铜离子或络合铜离子的水溶液的体积浓度为0.001-1摩尔每升。
8.根据权利要求5所述的一种合成纳米氧化亚铜的电化学方法，其特征在于，所述的阴极室(3)内的含铜离子或络合铜离子的水溶液采用硫酸铜-氨水形成的铜氨溶液或硫酸铜溶液。
9.根据权利要求5所述的一种合成纳米氧化亚铜的电化学方法，其特征在于，所述的阳极室(4)内的甲醇水溶液体积浓度为0.01-10摩尔每升。
10.根据权利要求5所述的一种合成纳米氧化亚铜的电化学方法，其特征在于，所述的支持电解质采用硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、硝酸和硫酸中的至少一种，其体积浓度为0.02-1.5摩尔每升。
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