CN108376617A - 一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用 - Google Patents
一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108376617A CN108376617A CN201810177823.XA CN201810177823A CN108376617A CN 108376617 A CN108376617 A CN 108376617A CN 201810177823 A CN201810177823 A CN 201810177823A CN 108376617 A CN108376617 A CN 108376617A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nickel hydroxide
- hydroxide film
- electrode
- nanoporous
- nickel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- BFDHFSHZJLFAMC-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ni+2] BFDHFSHZJLFAMC-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 62
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 38
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 12
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- LVIYYTJTOKJJOC-UHFFFAOYSA-N nickel phthalocyanine Chemical compound [Ni+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 LVIYYTJTOKJJOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 claims abstract 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 claims description 19
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 18
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 9
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M chlorosilver;silver Chemical compound [Ag].[Ag]Cl GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 4
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 4
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 3
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000011109 contamination Methods 0.000 abstract 1
- SDLBJIZEEMKQKY-UHFFFAOYSA-M silver chlorate Chemical compound [Ag+].[O-]Cl(=O)=O SDLBJIZEEMKQKY-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 5
- 239000007783 nanoporous material Substances 0.000 description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910021503 Cobalt(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical compound [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- ASKVAEGIVYSGNY-UHFFFAOYSA-L cobalt(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Co+2] ASKVAEGIVYSGNY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012255 powdered metal Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 229910001925 ruthenium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N ruthenium(iv) oxide Chemical compound O=[Ru]=O WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/46—Metal oxides
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
- G01N27/308—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells at least partially made of carbon
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/24—Electrodes characterised by structural features of the materials making up or comprised in the electrodes, e.g. form, surface area or porosity; characterised by the structural features of powders or particles used therefor
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用,制备方法包括以下步骤:配制浓度为10‑100g/L,pH值为3‑7的二价镍盐水溶液;将配制的二价镍水溶液加入三电极电解池中作为电解液,以导电基底作工作电极,以银‑氯化银作参比电极,铂网作对电极,采用直接电解水产生的氢气泡作为动态模板,以产生的氢氧根离子作沉淀剂在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜,其中制备的条件为:通过电化学工作站向工作电极施加0.8‑1.1V恒定电压,电解液温度为5‑70℃。本发明采用水和镍盐作原料,氢气泡作模板,一步电化学法制备纳米多孔氢氧化镍薄膜,解决了现有方法成本高、操作复杂、原料污染严重等问题。
Description
技术领域
本发明涉及高比表面电极材料制备技术领域,具体涉及一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用。
背景技术
电极材料是储能器件的重要组成部分,常用的储能电极材料主要是过渡金属氧化物和氢氧化物,包括氧化镍、氢氧化钴、二氧化锰、氧化钌、氢氧化镍和氧化钴等。其中氢氧化镍由于其较高的理论容量,较低的成本和环保等优点受到人们的广泛关注。
氢氧化镍在电池、超级电容器和催化方面具有广泛的应用。氢氧化镍的比表面积是影响其工作性能的最重要参数之一。使其纳米多孔化能够显著提高其比表面积,进而达到提高原材料利用率、提高应用性能、降低材料的体积占用等目的。
目前,氢氧化镍的制备方法主要有化学沉淀法和粉末金属法两种。CN94101458.4、CN01132389.2、CN01109694.2、CN200410022935.6等专利公开了基于碱金属氢氧化物与镍盐的化学沉淀法制备氢氧化镍电极材料。此类方法均使用多种原料化合物,制备工程相对复杂,并且易带来环境污染。CN00807111.X、CN201710324373.8等专利公开了氢氧化镍的电化学制备方法。所用制备方法简单,但制得的氢氧化镍不具备纳米多孔结构,比表面积小。专利CN200780004634.2公开了利用液晶模板和电化学方法相结合制备纳米多孔氢氧化镍,此方法需要使用价格较高的有机化合物作为模板,电化学沉积完成后需要设法去除液晶模板,并且残余有机物影响氢氧化镍的应用性能。
综上,制备高比表面氢氧化镍的方法还有待开发,需要进一步降低制备成本、简化制备流程、降低对环境的影响。因此,开发简单、高效、环保的新方法制备高比表面氢氧化镍具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用,用以解决现有制备方法复杂、成本高、应用性能差和易造成环境污染等问题。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)配制浓度为10-100g/L,pH值为3-7的二价镍盐水溶液,二价镍水溶液的pH值是通过与镍盐对应的酸进行调节,如盐酸盐加盐酸,硝酸盐加硝酸,硫酸盐加硫酸;
(2)将步骤(1)的二价镍水溶液加入三电极电解池中作为电解液,以导电基底作工作电极,以银-氯化银作参比电极,铂网作对电极,采用氢气泡动态模板电沉积法在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜;所述氢气泡动态模板电沉积法是以电解水产生的氢气泡作为动态模板,以电解水产生的氢氧根离子作为沉淀剂,其中电解水的条件为:通过电化学工作站向工作电极施加0.8-1.1V恒定电压,电解液温度为5-70℃。
氢气泡动态模板电沉积法是在工作电极被施加恒定电压之后,水发生电解产生氢气泡和氢氧根离子,以氢气泡作为动态模板,氢氧根离子作为沉淀剂与镍盐中的二价镍离子发生沉淀反应生成氢氧化镍,反应机理可以用下式表示:
2H2O+2e=2OH-+H2
2OH-+Ni2+=Ni(OH)2
通过化学反应的计量关系和沉积的电荷量来估算氢氧化镍的质量。
更进一步地,所述制备方法还包括采用氢气泡动态模板电沉积法法制备纳米多孔氢氧化镍薄膜完成后对所述电解液进行浓缩回收再利用,这样能保证原材料的循环利用,不造成浪费。
更进一步地,所述二价镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或者几种。
更进一步地,所述导电基底为镍、铜、铝、铁、石墨碳、金、铂中的一种,镍、铜、铝、铁、石墨碳、金、铂都是导电性能优异的导电材料,通过施加适当电压可使电解水反应和沉淀反应均在导电基底上发生。
更进一步地,所述电解液温度为10-50℃,更有利于纳米多孔氢氧化镍薄膜的形成。
本发明制备得到的纳米多孔氢氧化镍薄膜可直接作为电极应用在不对称超级电容器中。
更进一步地,一种不对称超级电容器,包括正极和负极,所述正极是根据本发明制备方法制备的纳米多孔氢氧化镍薄膜。
本发明制备得到的纳米多孔氢氧化镍薄膜可作为电极应用在三电极体系中,进而应用在对葡萄糖检测中。
本发明具有如下优点:
本发明一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法以水和镍盐作原料,采用氢气泡动态模板电沉积法一步制备出纳米多孔氢氧化镍薄膜,采用该方法制备多孔材料是一种简单、方便、成本低、参数可控的方法,以动态的氢气泡为模板,相比于硬模板法,具有无需去除模板的特点,解决了现有方法成本高、操作复杂、原材料污染严重等问题,采用该方法制备的氢氧化镍薄膜性能优异,有望实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的EDS能谱图。
图2为本发明实施例1所得产物的SEM图。
图3为本发明实施例1所得产物的孔径分布图。
图4为本发明实施例1制备的纳米多孔氢氧化镍材料的充放电性能对比曲线示意图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
配制浓度为25g/L,pH值为6.4的氯化镍盐水溶液,氯化镍盐水溶液pH值是通过盐酸进行调节;取配制的氯化镍盐水溶液10毫升加入三电极电解池中作为电解液,以1cm2的金片作工作电极,以银-氯化银作参比电极,铂网作对电极,采用氢气泡动态模板电沉积法在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜;所述氢气泡动态模板电沉积法是以电解水产生的氢气泡作为动态模板,以电解水产生的氢氧根离子作为沉淀剂,其中电解水的条件为:通过电化学工作站向工作电极施加1.0V恒定电压,电解液温度为20℃;
将所得的产物经干燥后做相应的表征,通过X射线能谱测试(如图1)结果表明,所获得的产物为氢氧化镍,通过透射电子显微镜观察到(如图2),得到的氢氧化镍薄膜产物具有不规则多孔性质,通过比表面积仪(如图3)进行测定该电极材料的孔径主要集中在2nm左右,属于纳米多孔材料。
实施例2
配制浓度为50g/L,pH值为4.5的硫酸镍水溶液,硫酸镍水溶液pH值是通过硫酸进行调节;取配制的硫酸镍水溶液10毫升加入三电极电解池中作为电解液,以1cm2的镍片作工作电极,以银-氯化银作参比电极,铂网作对电极,采用氢气泡动态模板电沉积法在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜;所述氢气泡动态模板电沉积法是以电解水产生的氢气泡作为动态模板,以电解水产生的氢氧根离子作为沉淀剂,其中电解水的条件为:通过电化学工作站向工作电极施加0.9V恒定电压,电解液温度为10℃;
将所得的产物经干燥后做相应的表征,通过X射线能谱测试结果表明,所获得的产物为氢氧化镍,通过透射电子显微镜观察到,得到的氢氧化镍薄膜产物具有不规则多孔性质,通过比表面积仪进行测定该电极材料的孔径主要集中在3nm左右,属于纳米多孔材料。
实施例3
配制浓度为60g/L,pH值为6的硝酸镍水溶液,硝酸镍水溶液的pH值是通过硝酸进行调节;取配制的硝酸镍水溶液10毫升加入三电极电解池中作为电解液,以1cm2的泡沫镍作工作电极,以银-氯化银作参比电极,铂网作对电极,采用氢气泡动态模板电沉积法在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜;所述氢气泡动态模板电沉积法是以电解水产生的氢气泡作为动态模板,以电解水产生的氢氧根离子作为沉淀剂,其中电解水的条件为:通过电化学工作站向工作电极施加0.8V恒定电压,电解液温度为30℃;
将所得的产物经干燥后做相应的表征,通过X射线能谱测试结果表明,所获得的产物为氢氧化镍,通过透射电子显微镜观察到,得到的氢氧化镍薄膜产物具有不规则多孔性质,通过比表面积仪进行测定该电极材料的孔径主要集中在10nm左右,属于纳米多孔材料。
实施例4
配制浓度为10g/L,pH值为3的硝酸镍水溶液,硝酸镍水溶液的pH值是通过硝酸进行调节;取配制的硝酸镍水溶液10毫升加入三电极电解池中作为电解液,以1cm2的铜片作工作电极,以银-氯化银作参比电极,铂网作对电极,采用氢气泡动态模板电沉积法在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜;所述氢气泡动态模板电沉积法是以电解水产生的氢气泡作为动态模板,以电解水产生的氢氧根离子作为沉淀剂,其中电解水的条件为:通过电化学工作站向工作电极施加0.8V恒定电压,电解液温度为70℃;
将所得的产物经干燥后做相应的表征,通过X射线能谱测试结果表明,所获得的产物为氢氧化镍,通过透射电子显微镜观察到,得到的氢氧化镍薄膜产物具有不规则多孔性质,通过比表面积仪进行测定该电极材料的孔径主要集中在5nm左右,属于纳米多孔材料。
实施例5
配制浓度为100g/L,pH值为5的氯化镍水溶液,氯化镍水溶液的pH值是通过盐酸进行调节;取配制的氯化镍水溶液10毫升加入三电极电解池中作为电解液,以1cm2的铝片作工作电极,以银-氯化银作参比电极,铂网作对电极,采用氢气泡动态模板电沉积法在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜;所述氢气泡动态模板电沉积法是以电解水产生的氢气泡作为动态模板,以电解水产生的氢氧根离子作为沉淀剂,其中电解水的条件为:通过电化学工作站向工作电极施加1.1V恒定电压,电解液温度为5℃;
将所得的产物经干燥后做相应的表征,通过X射线能谱测试结果表明,所获得的产物为氢氧化镍,通过透射电子显微镜观察到,得到的氢氧化镍薄膜产物具有不规则多孔性质,通过比表面积仪进行测定该电极材料的孔径主要集中在15nm左右,属于纳米多孔材料。
实施例6
利用三电极体系对实施例1制备的纳米多孔氢氧化镍材料的充放电性能进行了测试,在1摩尔每升的氢氧化钾溶液、0-0.5伏的充放电窗口和1安每克的放电电流条件下,充放电曲线如图4所示,得出制备的纳米多孔氢氧化镍是等质量非多孔氢氧化镍电极材料的电容量的260倍,通过化学反应的计量关系根据沉积的电荷量来估算氢氧化镍的质量,结合图4,根据比电容计算公式:比电容=(放电电流密度*放电时间)/(工作电压*质量)得出制备的纳米多孔氢氧化镍具有1800法每克的比电容,比电容高,性能优异。
实施例7
以实施例2制备的纳米多孔氢氧化镍为正极,石墨碳布为负极进行不对称超级电容器的充放电性能测试,在1摩尔每升的氢氧化钾溶液、0-1.8伏的充放电窗口,获得氢氧化镍超级电容器的能量密度和功率密度(如表1)。计算公式为:能量密度=1/2比电容*放电电压2,功率密度=能量密度/放电时间。
实施例8
利用三电极体系,在1摩尔每升的氢氧化钾溶液中对实施例3制备的纳米多孔氢氧化镍在葡萄糖检测方面的性能进行了测试,通过标准曲线法得出葡萄糖的检测限为1微摩尔每升,线性范围为5微摩尔每升至8毫摩尔每升。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)配制浓度为10-100g/L,pH值为3-6.5的二价镍盐水溶液;
(2)将步骤(1)的二价镍水溶液加入三电极电解池中作为电解液,以导电基底作工作电极,以银-氯化银作参比电极,铂网作对电极,采用氢气泡动态模板电沉积法在导电基底表面得到纳米多孔氢氧化镍薄膜;所述氢气泡动态模板电沉积法是以电解水产生的氢气泡作为动态模板,以电解水产生的氢氧根离子作为沉淀剂,其中电解水的条件为:通过电化学工作站向工作电极施加0.8-1.1V恒定电压,电解液温度为5-70℃。
2.如权利要求1所述的一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括采用氢气泡动态模板电沉积法制备纳米多孔氢氧化镍薄膜完成后对所述电解液进行浓缩回收再利用。
3.如权利要求1所述的一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法,其特征在于,所述二价镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或者几种。
4.如权利要求1所述的一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法,其特征在于,所述导电基底为镍、铜、铝、铁、石墨碳、金、铂中的一种。
5.如权利要求1所述的一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法,其特征在于,所述电解液温度为10-50℃。
6.如权利要求1-5任一项的方法制备得到的纳米多孔氢氧化镍薄膜作为电极在不对称超级电容器中的应用。
7.一种不对称超级电容器,包括正极和负极,其特征在于,所述正极是根据权利要求1-5任一所述制备方法制备的纳米多孔氢氧化镍薄膜。
8.如权利要求1-5任一项的方法制备得到的纳米多孔氢氧化镍薄膜在葡萄糖检测中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810177823.XA CN108376617B (zh) | 2018-03-05 | 2018-03-05 | 一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810177823.XA CN108376617B (zh) | 2018-03-05 | 2018-03-05 | 一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108376617A true CN108376617A (zh) | 2018-08-07 |
CN108376617B CN108376617B (zh) | 2020-10-16 |
Family
ID=63016807
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810177823.XA Active CN108376617B (zh) | 2018-03-05 | 2018-03-05 | 一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108376617B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110323077A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-10-11 | 河北工业大学 | 一种基于Zr-Cu基非晶合金复合电极材料及其制备方法 |
CN113120978A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-07-16 | 贵州源驰新能源科技有限公司 | 一种Ni(OH)2及其制备方法 |
CN113972375A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-25 | 合肥工业大学 | 一种多孔碳纤维/氧化钨自支撑锂硫电池正极材料制备方法及其应用 |
CN114551120A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-05-27 | 河北科技大学 | 一种金属氧化物纳米片的制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102354609A (zh) * | 2011-08-23 | 2012-02-15 | 吉林大学 | 制备超级电容器用石墨烯-氢氧化镍复合电极材料的方法 |
CN102645463A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-22 | 无锡百灵传感技术有限公司 | 一种高灵敏度电流型葡萄糖传感器制备方法 |
CN103311535A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-09-18 | 兰州大学 | 一种三维蜂窝状Ni(OH)2电池材料及其制备方法和应用 |
CN103474251A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-25 | 常州大学 | 一种有机电解液体系不对称电化学电容器及其制备方法 |
CN103503101A (zh) * | 2011-01-06 | 2014-01-08 | 成均馆大学校产学协力团 | 用于超级电容器的纳米多孔电极及其制备方法 |
-
2018
- 2018-03-05 CN CN201810177823.XA patent/CN108376617B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103503101A (zh) * | 2011-01-06 | 2014-01-08 | 成均馆大学校产学协力团 | 用于超级电容器的纳米多孔电极及其制备方法 |
CN102354609A (zh) * | 2011-08-23 | 2012-02-15 | 吉林大学 | 制备超级电容器用石墨烯-氢氧化镍复合电极材料的方法 |
CN102645463A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-22 | 无锡百灵传感技术有限公司 | 一种高灵敏度电流型葡萄糖传感器制备方法 |
CN103311535A (zh) * | 2013-06-21 | 2013-09-18 | 兰州大学 | 一种三维蜂窝状Ni(OH)2电池材料及其制备方法和应用 |
CN103474251A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-25 | 常州大学 | 一种有机电解液体系不对称电化学电容器及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
YIN-MEI WANG ET AL.: "Effect of electrodeposition temperature on the electrochemical performance of a Ni(OH)2electrode", 《RSC ADVANCES》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110323077A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-10-11 | 河北工业大学 | 一种基于Zr-Cu基非晶合金复合电极材料及其制备方法 |
CN110323077B (zh) * | 2019-05-10 | 2021-07-27 | 河北工业大学 | 一种基于Zr-Cu基非晶合金复合电极材料及其制备方法 |
CN113120978A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-07-16 | 贵州源驰新能源科技有限公司 | 一种Ni(OH)2及其制备方法 |
CN113120978B (zh) * | 2021-04-19 | 2022-07-01 | 贵州源驰新能源科技有限公司 | 一种Ni(OH)2及其制备方法 |
CN113972375A (zh) * | 2021-10-21 | 2022-01-25 | 合肥工业大学 | 一种多孔碳纤维/氧化钨自支撑锂硫电池正极材料制备方法及其应用 |
CN114551120A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-05-27 | 河北科技大学 | 一种金属氧化物纳米片的制备方法 |
CN114551120B (zh) * | 2022-01-13 | 2023-12-19 | 河北科技大学 | 一种金属氧化物纳米片的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108376617B (zh) | 2020-10-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Jiang et al. | Surface wettability engineering: CoSx-Ni3S2 nanoarray electrode for improving overall water splitting | |
Feng et al. | A bifunctional nanoporous Ni–Co–Se electrocatalyst with a superaerophobic surface for water and hydrazine oxidation | |
Li et al. | Cobalt and nickel selenide nanowalls anchored on graphene as bifunctional electrocatalysts for overall water splitting | |
Yu et al. | Bifunctional catalysts for overall water splitting: CoNi oxyhydroxide nanosheets electrodeposited on titanium sheets | |
Zhang et al. | Electrosynthesis of Co 3 O 4 and Co (OH) 2 ultrathin nanosheet arrays for efficient electrocatalytic water splitting in alkaline and neutral media | |
Senthil et al. | Nickel foam-supported NiFe layered double hydroxides nanoflakes array as a greatly enhanced electrocatalyst for oxygen evolution reaction | |
Yang et al. | Defect engineering of cobalt microspheres by S doping and electrochemical oxidation as efficient bifunctional and durable electrocatalysts for water splitting at high current densities | |
Yu et al. | 3D mesoporous rose-like nickel-iron selenide microspheres as advanced electrocatalysts for the oxygen evolution reaction | |
Wang et al. | Facile one-step electrodeposition preparation of porous NiMo film as electrocatalyst for hydrogen evolution reaction | |
Wang et al. | NiCo2O4 nanosheets in-situ grown on three dimensional porous Ni film current collectors as integrated electrodes for high-performance supercapacitors | |
Zhou et al. | Hierarchical NiSe2 sheet-like nano-architectures as an efficient and stable bifunctional electrocatalyst for overall water splitting: phase and morphology engineering | |
Zhang et al. | Hydrolysis assisted in-situ growth of 3D hierarchical FeS/NiS/nickel foam electrode for overall water splitting | |
Zhang et al. | Novel Ni foam based nickel oxalate derived porous NiO nanostructures as highly efficient electrodes for the electrooxidation of methanol/ethanol and urea | |
Mai et al. | Coaxial Ni3S2@ CoMoS4/NiFeOOH nanorods for energy-saving water splitting and urea electrolysis | |
Zhong et al. | Synthesis of hierarchical nickel sulfide nanotubes for highly efficient electrocatalytic urea oxidation | |
CN108376617A (zh) | 一种纳米多孔氢氧化镍薄膜的电化学制备方法及其应用 | |
Cai et al. | Ni5P4-NiP2 nanosheet matrix enhances electron-transfer kinetics for hydrogen recovery in microbial electrolysis cells | |
Hu et al. | Synthesis of non-noble NiMoO4–Ni (OH) 2/NF bifunctional electrocatalyst and its application in water-urea electrolysis | |
Wang et al. | Ni, N‐codoped NiMoO4 grown on 3D nickel foam as bifunctional electrocatalysts for hydrogen production in urea‐water electrolysis | |
Zhao et al. | Porous flower-like nickel nitride as highly efficient bifunctional electrocatalysts for less energy-intensive hydrogen evolution and urea oxidation | |
Xu et al. | One-step electrosynthesis of NiFe-NF electrodes for highly efficient overall water splitting | |
Wu et al. | Electrodeposited nickel–iron–carbon–molybdenum film as efficient bifunctional electrocatalyst for overall water splitting in alkaline solution | |
CN106757143A (zh) | 一种水分解反应用催化电极及其制备方法 | |
Zhang et al. | Arrayed cobalt phosphide electrocatalyst achieves low energy consumption and persistent H 2 liberation from anodic chemical conversion | |
Cheng et al. | Pd doped Co3O4 nanowire array as the H2O2 electroreduction catalyst |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |