CN102732927A - 氧化锌/氧化亚铜异质结的制备方法 - Google Patents

氧化锌/氧化亚铜异质结的制备方法 Download PDF

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李强
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Abstract

本发明公开了一种氧化锌/氧化亚铜异质结的制备方法，用于解决现有的氧化锌/氧化亚铜纳米异质结光催化材料制备方法工艺复杂的技术问题。技术方案是超声清洗柔性ITO衬底，称量Zn(NO3)2·6H2O和六亚甲基四胺，溶于去离子水中配成电解液，在电化学工作站上进行电化学沉积，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，控制沉积温度40-70℃，横电位-1.3～-1.6V，得到ZnO纳米棒阵列，冲洗、烘干，采用CuSO4和柠檬酸配制电解液，在电化学工作站上进行电化学沉积，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，控制沉积温度在40-70℃，沉积电位为-0.5～-0.6V，在ZnO纳米棒上沉积Cu2O，得到ZnO/Cu2O异质结。由于采用电化学沉积方法在柔性ITO衬底、低温条件下制备的氧化锌/氧化亚铜异质结，方法简单。

Description

氧化锌/氧化亚铜异质结的制备方法
技术领域
本发明涉及一种异质结的制备方法，特别是涉及一种氧化锌/氧化亚铜异质结的制备方法。
背景技术
基于太阳能电池的迅猛发展，迫切需要采用一种简单、经济的制备技术来拓展太阳能电池的应用。
文献“公开号是CN101708471B的中国专利”公开了一种氧化锌/氧化亚铜纳米异质结光催化材料及其制备方法。文献采用的是磁控溅射的方法在硅基片上制备ZnO/Cu2O异质结，工艺较为复杂，具体步骤为：一、基片的准备；二、溅射成膜腔抽真空；三、磁控溅射装置设定各项参数，沉积Cu2O薄膜层；四、停机30分钟后即得到Cu2O薄膜；五、将沉积有Cu2O薄膜的硅基底竖直放入装有醋酸锌和四氮六亚甲基胺混合溶液的烧杯中，将此烧杯放在水浴锅中保温至少6小时后拿出，冷却到室温；用去离子水进行清理室温干燥即得到生长ZnO纳米棒阵列。
发明内容
为了克服现有的氧化锌/氧化亚铜纳米异质结光催化材料制备方法工艺复杂的不足，本发明提供一种氧化锌/氧化亚铜异质结的制备方法。该方法采用电化学沉积方法在柔性ITO衬底、低温条件下制备的ZnO/Cu2O异质结，工艺简单，对可见光有较好的吸收，有望在太阳能电池领域有很好的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氧化锌/氧化亚铜异质结的制备方法，其特点是包括以下步骤：
（a）依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底20～40min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。
（b）按照摩尔比1：1称量Zn(NO3)2·6H2O和六亚甲基四胺，溶于去离子水中配成浓度均为0.002-0.01M的溶液，在磁力搅拌器上搅拌20-40min得到均匀的电解液。
（c）在E-corder401电化学工作站上进行电化学沉积，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。
（d）控制沉积温度在40-70℃，横电位为-1.3～-1.6V，控制电化学沉积时间在0.5h-2h后得到铅笔状ZnO纳米棒阵列，用去离子水冲洗，在烘干箱中干燥1～2h。
（e）称量摩尔比为1：1的CuSO4和柠檬酸，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.02-0.1M的溶液并用0.5-1.2M的NaOH溶液调节pH=10～12，在磁力搅拌器上搅拌30min得到均匀的电解液。
（f）在E-corder401电化学工作站上进行电化学沉积，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。
（g）控制沉积温度在40-70℃，沉积电位为-0.5～-0.6V，在铅笔状ZnO纳米棒上沉积Cu2O，1.5-3h后得到ZnO/Cu2O异质结。
（h）用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。
本发明的有益效果是：由于采用电化学沉积方法在柔性ITO衬底、低温条件下制备的氧化锌/氧化亚铜异质结，方法简单，成本低且对可见光有较好的吸收，有望在太阳能电池领域有很好的应用。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例1制备的氧化锌/氧化亚铜异质结的高倍SEM照片。
图2是本发明方法实施例2制备的氧化锌/氧化亚铜异质结的截面图。
图3是本发明方法实施例3制备的氧化锌/氧化亚铜异质结的XRD图谱。
图4是本发明方法实施例4制备的氧化锌/氧化亚铜异质结的暗电流-电压曲线，插图是电学性能的测试图。
图5是本发明方法实施例4在PET-ITO衬底上制备的铅笔状ZnO、Cu2O薄膜和ZnO/Cu2O异质结的吸收光谱。
具体实施方式
以下实施例参照图1～5。
实施例1，依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底20min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。称量0.0744g的Zn(NO3)2·6H2O和0.0351g的六亚甲基四胺，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.002M的溶液，然后在磁力搅拌器上搅拌20min得到均匀的电解液。电化学沉积是在E-corder401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在40℃，横电位为-1.3V，0.5h后得到铅笔状ZnO纳米棒阵列，用去离子水冲洗，然后在烘干箱中干燥1h。ZnO/Cu2O异质结的制备：称量0.399g CuSO4和0.4804g的柠檬酸，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.02M的溶液并用0.5M的NaOH溶液调节pH=10，然后在磁力搅拌器上搅拌30min得到均匀的电解液备用。ZnO纳米棒的制备如前所述，电化学沉积是在E-corder401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在40℃，沉积电位为-0.5V，在铅笔状ZnO纳米棒上沉积Cu2O，1.5h后得到ZnO/Cu2O异质结，并用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。
从图1SEM照片中可以看到，Cu2O呈现多面体球形，球的半径大约为1.5μm，每个球都由多个边长约为500nm多面体组合而成。
实施例2，依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底25min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。称量0.1488g的Zn(NO3)2·6H2O和0.0702g的六亚甲基四胺，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.005M的溶液，然后在磁力搅拌器上搅拌25min得到均匀的电解液。电化学沉积是在E-corder401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在50℃，横电位为-1.4V，1h后得到铅笔状ZnO纳米棒阵列，用去离子水冲洗，然后在烘干箱中干燥1.5h。ZnO/Cu2O异质结的制备：称量0.798g CuSO4和0.9607g的柠檬酸，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.05M的溶液并用0.8M的NaOH溶液调节pH=11，然后在磁力搅拌器上搅拌30min得到均匀的电解液备用。ZnO纳米棒的制备如前所述，电化学沉积是在E-corder401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在50℃，沉积电位为-0.5V，在铅笔状ZnO纳米棒上沉积Cu2O，2h后得到ZnO/Cu2O异质结，并用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。
从图2截面图中可以看到，多面体球生长在铅笔状纳米棒顶端，两者结合良好，这为以后IV曲线的测试提供了条件。
实施例3，依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底35min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。称量0.2232g的Zn(NO3)2·6H2O和0.1053g的六亚甲基四胺，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.008M的溶液，然后在磁力搅拌器上搅拌35min得到均匀的电解液。电化学沉积是在E-corder401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在60℃，横电位为-1.5V，1.5h后得到铅笔状ZnO纳米棒阵列，用去离子水冲洗，然后在烘干箱中干燥1h。ZnO/Cu2O异质结的制备：称量1.197g CuSO4和1.4412g的柠檬酸，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.08M的溶液并用1M的NaOH溶液调节pH=11，然后在磁力搅拌器上搅拌30min得到均匀的电解液备用。ZnO纳米棒的制备如前所述，电化学沉积是在E-corder401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在60℃，沉积电位为-0.5V，在铅笔状ZnO纳米棒上沉积Cu2O，2.5h后得到ZnO/Cu2O异质结，并用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。
从图3XRD图谱中可以看到，铅笔状ZnO纳米棒阵列的（002）晶面衍射峰与其标准图谱JCPDS No.80-0074完全相符合，这表明所制备的ZnO为的纤锌矿结构，而且(002)晶面的衍射峰相对强度特别明显，表明ZnO纳米棒阵列排布非常规整并且沿着c轴垂直于衬底择优生长。从图谱中还可发现Cu2O的（111）衍射峰，这说明Cu2O已经沉积到铅笔状ZnO纳米棒阵列表面上，与其形成良好的统一体。
实施例4，依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底40min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用。称量0.2976g的Zn(NO3)2·6H2O和0.1404g的六亚甲基四胺，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.01M的溶液，然后在磁力搅拌器上搅拌40min得到均匀的电解液。电化学沉积是在E-corder401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在70℃，横电位为-1.6V，2h后得到铅笔状ZnO纳米棒阵列，用去离子水冲洗，然后在烘干箱中干燥2h。ZnO/Cu2O异质结的制备：称量1.596g CuSO4和1.9216g的柠檬酸，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.1M的溶液并用1.2M的NaOH溶液调节pH=12，然后在磁力搅拌器上搅拌30min得到均匀的电解液备用。ZnO纳米棒的制备如前所述，电化学沉积是在E-corder401电化学工作站上进行的，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。控制沉积温度在70℃，沉积电位为-0.6V，在铅笔状ZnO纳米棒上沉积Cu2O，3h后得到ZnO/Cu2O异质结，并用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。
图4所示异质结的非线性I-V曲线是典型的P-N结曲线，插图是电学性能测试的装置图。因为ZnO在制备过程中没有任何掺杂，是n型半导体，而Cu2O是p型半导体，所以异质结是由n型的ZnO和p型的Cu2O组成的P-N结。从图5可以看出ZnO/Cu2O异质结的吸收光谱发生了明显改变，在600nm处开始吸收。
总之，本发明采用一种新颖的氧化锌/氧化亚铜异质结的制备方法。在柔性ITO衬底及低温条件下采用电化学方法制备ZnO/Cu2O异质结。并且其对可见光有较好的吸收，有望在太阳能电池领域有很好的应用。

Claims (1)

1.一种氧化锌/氧化亚铜异质结的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（a）依次采用蒸馏水、无水乙醇、丙酮、无水乙醇超声清洗柔性ITO衬底20～40min，后用去离子水冲洗数次，烘干备用；
（b）按照摩尔比1：1称量Zn(NO3)2·6H2O和六亚甲基四胺，溶于去离子水中配成浓度均为0.002-0.01M的溶液，在磁力搅拌器上搅拌20-40min得到均匀的电解液；
（c）在E-corder401电化学工作站上进行电化学沉积，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl；
（d）控制沉积温度在40-70℃，横电位为-1.3～-1.6V，控制电化学沉积时间在0.5h-2h后得到铅笔状ZnO纳米棒阵列，用去离子水冲洗，在烘干箱中干燥1～2h；
（e）称量摩尔比为1：1的CuSO4和柠檬酸，溶于适量的去离子水中配成浓度均为0.02-0.1M的溶液并用0.5-1.2M的NaOH溶液调节pH=10～12，在磁力搅拌器上搅拌30min得到均匀的电解液；
（f）在E-corder 401电化学工作站上进行电化学沉积，采用标准的三电极系统，柔性ITO衬底为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl；
（g）控制沉积温度在40-70℃，沉积电位为-0.5～-0.6V，在铅笔状ZnO纳米棒上沉积Cu2O，1.5-3h后得到ZnO/Cu2O异质结；
（h）用大量去离子水冲洗，最后在烘干箱中干燥1h。
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