CN103469273A - 一种制备纳米氧化锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米ZnO光催化剂制备领域，主要内容为用电化学沉积方法制备纳米氧化锌。以Si片作为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl；以Zn(NO3)2·6H2O,乌洛托品（C6H12N4）为原料,以水为溶剂，按一定比例配置成溶液，在该溶液中添加0.1mol/L的KNO3作为辅助电解液；将制好的蒸铟工作电极和蒸铟对电极放在配好的电解液中，恒温仪控制电解液的温度为50～70℃，恒定沉积电压为-0.6～-1.2V，沉积时间为0.5～2.5小时，即可实现用电化学方法制备纳米氧化锌。此种方法具有设备简单、成本低、材料生长温度低等优点；不仅适合于科学研究，而且适合于大规模工业生产。

Description

一种制备纳米氧化锌的方法
技术领域
本发明属于半导体材料生长领域，涉及采用电化学沉积方法制备纳米氧化锌。
背景技术
工业发展使得地球上有限的水资源受到日益严重的污染，水质的恶化严重威胁着人类健康。去除水中的有毒、有害化学物质已成为各国面临的一项重要工作。光催化技术是处理废水有效的方法之一。
目前，国内外半导体光催化剂研究主要集中在纳米TiO2光催化性能及降解污染物研究上，由于纳米TiO2具有制造成本高、生产工艺复杂且设备投资大等缺点，因此，使用TiO2作为光催化剂来进行污水处理很不经济，其应用受到限制。ZnO作为与TiO2相同禁带宽度的半导体材料，具有与TiO2相同甚至更高的活性，并且可以使用电化学等方法低成本大规模地工业化生产，因此，纳米ZnO作为一种新型的功能材料已经展现了成为新型高效光催化剂的潜质。
目前， 国内外报道的有关纳米ZnO材料的制备技术主要采用分子束外延（MBE）,磁控溅射以及脉冲气相沉积等方法，这些技术主要存在的问题是操作复杂，成本高，实验设计不灵活，制备周期长等。
发明内容
为了解决上述背景技术中由于操作复杂，成本高，实验设计不灵活，制备周期长等问题。我们采用电化学沉积方法。本发明的目的是提供了利用电化学沉积方法生长纳米ZnO的制备方法。
为了更清楚地理解本发明，下面详述纳米ZnO的制备过程。
 (a)以Si衬底作为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl。沉积前，先对电极进行清洗。 
(b) 以Zn(NO3)2·6H2O, 乌洛托品（C6H12N4）为原料,以水为溶剂，按一定比例配置成溶液,并在该溶液中添加0.1 mol/L的 KNO3作为辅助电解液。
(c)将铟膜分别蒸镀在步骤(a)的工作电极和对电极上，制成蒸铟工作电极和蒸铟对电极，并将蒸铟工作电极和蒸铟对电极分别引出导线；
(d)把步骤(c)中的蒸铟工作电极和蒸铟对电极放在步骤(b)中配好的电解液中，再利用恒温仪控制电解液的温度为50℃～70℃，并选定蒸铟工作电极和蒸铟对电极两端的恒定沉积电压为 -0.6V～ -1.2V，沉积时间为0.5小时～2.5 小时，即可实现用电化学方法制备纳米氧化锌。
本发明具备以下优点：具有设备简单、成本低、沉积速率高、 材料生长温度低，可以在常温常压下操作、 适合在复杂的衬底生长材料等优点；本发明可以灵活设计及实现纳米氧化锌的生长；不仅适合于科学研究，而且适合于大规模工业生产。
具体实施方式
实施例1 
在Si衬底上生长ZnO纳米柱。
首先，在沉积前对Si衬底进行清洗。然后将铟膜分别蒸镀上述Si工作电极和采用铂片制成的对电极的上，再引出导线。电解液由50 mmol/L Zn(NO3)2·6H2O, 10 mmol/L乌洛托品（C6H12N4）的水溶液构成，在该溶液中添加0.1 mol/L的 KNO3作为辅助电解液，沉积在恒电压下进行，沉积电压为-0.8V，在沉积过程中，温度由水浴控温装置控制在60℃。沉积时间为1小时。生长出的ZnO纳米柱长度约为300nm，直径约为80nm。
实施例2
本实施例只改变沉积电压，对本发明样品进行生长。
其他条件同上，只是改变沉积电压为-0.6V。此时生长出的ZnO纳米柱长度约为200nm,直径约为50nm. 
实施例3
本实施例只改变沉积时间，对本发明样品进行生长。
其他条件同实施例2，只是改变沉积时间为2h。此时生长出的ZnO纳米柱长度约为400nm,直径约为45nm.
实施例4
本实施例只改变沉积温度，对本发明样品进行生长。
其他条件同实施例3，只是改变沉积温度为65℃。此时生长出的ZnO纳米柱长度约为300nm,直径约为55nm。

Claims (1)

1.一种制备纳米氧化锌的方法的方法，其特征在于由以下工艺步骤实现：
(a)以Si衬底作为工作电极，铂片为对电极，参比电极为Ag/AgCl，沉积前，先对电极进行清洗；(b)以Zn(NO3)2·6H2O, 乌洛托品（C6H12N4）为原料,以水为溶剂，按一定比例配置成溶液，并在该溶液中添加0.1 mol/L的 KNO3作为辅助电解液；(c)将铟膜分别蒸镀在步骤(a)的工作电极和对电极上，制成蒸铟工作电极和蒸铟对电极，并将蒸铟工作电极和蒸铟对电极分别引出导线；(d)把步骤(c)中的蒸铟工作电极和蒸铟对电极放在步骤(b)中配好的电解液中，再利用恒温仪控制电解液的温度为50℃～70℃，并选定蒸铟工作电极和蒸铟对电极两端的恒定沉积电压为 -0.6V～ -1.2V，沉积时间为0.5小时～2.5 小时，即可实现用电化学方法制备纳米氧化锌。
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