CN103469273A - 一种制备纳米氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米ZnO光催化剂制备领域,主要内容为用电化学沉积方法制备纳米氧化锌。以Si片作为工作电极,铂片为对电极,参比电极为Ag/AgCl;以Zn(NO3)2·6H2O,乌洛托品(C6H12N4)为原料,以水为溶剂,按一定比例配置成溶液,在该溶液中添加0.1mol/L的KNO3作为辅助电解液;将制好的蒸铟工作电极和蒸铟对电极放在配好的电解液中,恒温仪控制电解液的温度为50~70℃,恒定沉积电压为-0.6~-1.2V,沉积时间为0.5~2.5小时,即可实现用电化学方法制备纳米氧化锌。此种方法具有设备简单、成本低、材料生长温度低等优点;不仅适合于科学研究,而且适合于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料生长领域,涉及采用电化学沉积方法制备纳米氧化锌。
背景技术
工业发展使得地球上有限的水资源受到日益严重的污染,水质的恶化严重威胁着人类健康。去除水中的有毒、有害化学物质已成为各国面临的一项重要工作。光催化技术是处理废水有效的方法之一。
目前,国内外半导体光催化剂研究主要集中在纳米TiO2光催化性能及降解污染物研究上,由于纳米TiO2具有制造成本高、生产工艺复杂且设备投资大等缺点,因此,使用TiO2作为光催化剂来进行污水处理很不经济,其应用受到限制。ZnO作为与TiO2相同禁带宽度的半导体材料,具有与TiO2相同甚至更高的活性,并且可以使用电化学等方法低成本大规模地工业化生产,因此,纳米ZnO作为一种新型的功能材料已经展现了成为新型高效光催化剂的潜质。
目前, 国内外报道的有关纳米ZnO材料的制备技术主要采用分子束外延(MBE),磁控溅射以及脉冲气相沉积等方法,这些技术主要存在的问题是操作复杂,成本高,实验设计不灵活,制备周期长等。
发明内容
为了解决上述背景技术中由于操作复杂,成本高,实验设计不灵活,制备周期长等问题。我们采用电化学沉积方法。本发明的目的是提供了利用电化学沉积方法生长纳米ZnO的制备方法。
为了更清楚地理解本发明,下面详述纳米ZnO的制备过程。
(a)以Si衬底作为工作电极,铂片为对电极,参比电极为Ag/AgCl。沉积前,先对电极进行清洗。
(b) 以Zn(NO3)2·6H2O, 乌洛托品(C6H12N4)为原料,以水为溶剂,按一定比例配置成溶液,并在该溶液中添加0.1 mol/L的 KNO3作为辅助电解液。
(c)将铟膜分别蒸镀在步骤(a)的工作电极和对电极上,制成蒸铟工作电极和蒸铟对电极,并将蒸铟工作电极和蒸铟对电极分别引出导线;
(d)把步骤(c)中的蒸铟工作电极和蒸铟对电极放在步骤(b)中配好的电解液中,再利用恒温仪控制电解液的温度为50℃~70℃,并选定蒸铟工作电极和蒸铟对电极两端的恒定沉积电压为 -0.6V~ -1.2V,沉积时间为0.5小时~2.5 小时,即可实现用电化学方法制备纳米氧化锌。
本发明具备以下优点:具有设备简单、成本低、沉积速率高、 材料生长温度低,可以在常温常压下操作、 适合在复杂的衬底生长材料等优点;本发明可以灵活设计及实现纳米氧化锌的生长;不仅适合于科学研究,而且适合于大规模工业生产。
具体实施方式
实施例1
在Si衬底上生长ZnO纳米柱。
首先,在沉积前对Si衬底进行清洗。然后将铟膜分别蒸镀上述Si工作电极和采用铂片制成的对电极的上,再引出导线。电解液由50 mmol/L Zn(NO3)2·6H2O, 10 mmol/L乌洛托品(C6H12N4)的水溶液构成,在该溶液中添加0.1 mol/L的 KNO3作为辅助电解液,沉积在恒电压下进行,沉积电压为-0.8V,在沉积过程中,温度由水浴控温装置控制在60℃。沉积时间为1小时。生长出的ZnO纳米柱长度约为300nm,直径约为80nm。
实施例2
本实施例只改变沉积电压,对本发明样品进行生长。
其他条件同上,只是改变沉积电压为-0.6V。此时生长出的ZnO纳米柱长度约为200nm,直径约为50nm.
实施例3
本实施例只改变沉积时间,对本发明样品进行生长。
其他条件同实施例2,只是改变沉积时间为2h。此时生长出的ZnO纳米柱长度约为400nm,直径约为45nm.
实施例4
本实施例只改变沉积温度,对本发明样品进行生长。
其他条件同实施例3,只是改变沉积温度为65℃。此时生长出的ZnO纳米柱长度约为300nm,直径约为55nm。
Claims (1)
1.一种制备纳米氧化锌的方法的方法,其特征在于由以下工艺步骤实现:
(a)以Si衬底作为工作电极,铂片为对电极,参比电极为Ag/AgCl,沉积前,先对电极进行清洗;(b)以Zn(NO3)2·6H2O, 乌洛托品(C6H12N4)为原料,以水为溶剂,按一定比例配置成溶液,并在该溶液中添加0.1 mol/L的 KNO3作为辅助电解液;(c)将铟膜分别蒸镀在步骤(a)的工作电极和对电极上,制成蒸铟工作电极和蒸铟对电极,并将蒸铟工作电极和蒸铟对电极分别引出导线;(d)把步骤(c)中的蒸铟工作电极和蒸铟对电极放在步骤(b)中配好的电解液中,再利用恒温仪控制电解液的温度为50℃~70℃,并选定蒸铟工作电极和蒸铟对电极两端的恒定沉积电压为 -0.6V~ -1.2V,沉积时间为0.5小时~2.5 小时,即可实现用电化学方法制备纳米氧化锌。
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