CN103599738A - 两步液相离子交换合成氧化锌/硫化镉异质结纳米棒阵列的方法 - Google Patents
两步液相离子交换合成氧化锌/硫化镉异质结纳米棒阵列的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种两步液相离子交换合成氧化锌/硫化镉异质结纳米棒阵列结构的方法：（1）以ZnO纳米棒阵列为原料，加入到30mL0.5M硫代乙酰胺（TAA）水溶液中，于反应釜中，90℃下保持2h，经清洗，得到ZnO/ZnS异质结纳米棒阵列；（2）将该ZnO/ZnS异质结纳米棒阵列加入到30mL0.1M氯化镉（CdCl2）水溶液中，于反应釜中，120℃下保持9h，再清洗，制得ZnO/CdS异质结纳米棒阵列。本发明的ZnO/CdS异质结纳米棒阵列尺寸均匀，操作方法简单，条件温和，是一种新型的操作简便可以大量合成ZnO/CdS异质结纳米棒阵列材料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料，尤其涉及一种温和的两步液相离子交换合成异质结纳米棒阵列结构的方法。
背景技术
CdS是一种常见的n型半导体，带隙约为2.6ev，具有很好的吸光系数，因此CdS的纳米结构广泛应用于太阳能转化、光催化等领域。CdS常作为一种窄带隙半导体与宽带隙半导体ZnO配合形成II型异质结纳米结构从而在电子分离及传输方面具有出色的性能，因而在太阳能电池及光催化领域都有比较广泛的应用。因此ZnO/CdS异质结纳米结构具有很好的应用前景。但是目前已报道的在ZnO纳米线上合成CdS纳米结构的方法相对复杂，如采用电沉积CdS或是连续离子层吸附与反应的方法合成CdS层，会存在与内部ZnO接触不良或是CdS层包覆不均匀的问题，为大量合成及后期的应用带来比较多的困难。
发明内容
本发明的目的，是克服现有技术合成ZnO/CdS异质结纳米结构的方法相对复杂、核壳层接触不良及包覆不均匀的缺点，提供了一种操作简便的温和的两步液相离子交换合成异质结纳米棒阵列结构的方法。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种两步液相离子交换合成氧化锌/硫化镉异质结纳米棒阵列结构的方法，具有如下步骤：
（1）以ZnO纳米棒阵列为原料，加入到30mL0.05～0.5M硫代乙酰胺简称TAA的水溶液中，以反应釜为反应容器，于90℃下保持0.5～2h，再取出清洗，得到白色物质ZnO/ZnS异质结纳米棒阵列；
（2）将步骤（1）的白色ZnO/ZnS异质结纳米棒阵列加入到30mL0.01～0.1M氯化镉CdCl2水溶液中，以反应釜为反应容器，于120℃下保持6～9h，再取出清洗，得到黄色物质ZnO/CdS异质结纳米棒阵列。
所述步骤（2）制得的ZnO/CdS异质结纳米棒阵列的CdS层的厚度为40～60nm。
本发明的有益效果：是以易制备合成的ZnO纳米棒阵列为模板，分别在硫代乙酰胺（TAA）水溶液中阴离子交换（硫化）合成ZnO/ZnS异质结纳米棒和在氯化镉（CdCl2）水溶液中阳离子交换（镉化）合成目标产物ZnO/CdS异质结纳米棒阵列。通过调控反应过程中的浓度及反应时间得到不同厚度CdS层的ZnO/CdS异质结纳米结构。该方法合成的ZnO/CdS异质 结纳米结构尺寸均匀，壳层与内部接触良好，操作方法简单，可用于批量生产，是一种新型的可以大量合成ZnO/CdS异质结纳米结构材料的方法。
附图说明
图1是本发明ZnO/CdS异质结纳米棒结构的扫描电镜图；
图2是本发明ZnO纳米棒原料和得到的产物ZnO/CdS异质结纳米棒能谱图；
图3是本发明ZnO/CdS异质结纳米棒结构的透射电镜图,；
图4是本发明ZnO纳米棒原料和得到的产物ZnO/CdS异质结纳米棒XRD图。
具体实施方式
本发明所用原料为分析纯试剂，具体实施例如下。
（1）以ZnO纳米棒阵列为原料，加入到30mL0.5M硫代乙酰胺（TAA）水溶液中，以反应釜为反应容器，90℃下保持2h，取出清洗，得到白色物质ZnO/ZnS异质结纳米棒阵列；
（2）将该白色ZnO/ZnS异质结纳米棒阵列加入到30mL0.1M氯化镉（CdCl2）水溶液中，以反应釜为反应容器，120℃下保持9h，取出清洗，得到黄色物质ZnO/CdS异质结纳米棒阵列。
制得的ZnO/CdS异质结纳米棒阵列的CdS层的厚度为40～60nm。
图1、3分别为ZnO/CdS异质结纳米棒的SEM和TEM图像，由图中可以看出由这种方法得到大量的尺寸均一、壳层包覆良好的纳米棒，具有比较好的形貌。图2为ZnO/CdS异质结纳米棒的能谱，可以看到由原料ZnO纳米棒通过这种方法转变为ZnO/CdS异质结纳米棒。图4为ZnO/CdS异质结纳米棒的XRD图像，说明我们得到的纳米棒是纯净的ZnO和CdS的晶体结构。
本发明所列举的各原料以及原料的上下限取值、区间值，及本发明的工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本发明，再此不一一进行举例说明。
Claims (2)
1.一种两步液相离子交换合成氧化锌/硫化镉异质结纳米棒阵列的方法，具有如下步骤：
（1）以ZnO纳米棒阵列为原料，加入到30mL0.05～0.5M硫代乙酰胺简称TAA的水溶液中，以反应釜为反应容器，于90℃下保持0.5～2h，再取出清洗，得到白色物质ZnO/ZnS异质结纳米棒阵列；
（2）将步骤（1）的白色ZnO/ZnS异质结纳米棒阵列加入到30mL0.01～0.1M氯化镉CdCl2水溶液中，以反应釜为反应容器，于120℃下保持6～9h，再取出清洗，得到黄色物质ZnO/CdS异质结纳米棒阵列。
2.根据权利要求1的两步液相离子交换合成氧化锌/硫化镉异质结纳米棒阵列的方法，其特征在于，所述步骤（2）制得的ZnO/CdS异质结纳米棒阵列的CdS层的厚度为40～60nm。
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