CN103787401B - 一种氧化亚铜纳米线材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料和化工材料技术领域，具体为一种氧化亚铜纳米线材料及其制备方法。本发明以市售硫氰酸亚铜粉末为前体，通过与碱溶液反应获得氧化亚铜纳米线材料。本发明工艺简单，易于批量生产。本发明制得的氧化亚铜纳米线材料可作为先进功能材料有广泛的用途，比如：用做作光电转换材料。此外，在催化、传感器、超级电容器、锂离子电池、光电功能器件以及大面积电子器件等领域也有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和化工材料技术领域，具体涉及一种氧化亚铜纳米线材料及其制备方法。
背景技术
在众多的半导体材料中，氧化亚铜（Cu2O）由于其带隙为2.17电子伏特，成为非常有竞争力的太阳能电池材料。除了用于光电转换器件之外，氧化亚铜还有极广泛的用途，包括：用于光催化、传感器、超级电容器、锂离子电池以及多种光电功能器件等领域。人们也发展出多种方法用于制备氧化亚铜薄膜，包括氧化亚铜纳米晶材料。
纳米线由于具备特殊的几何形状、高的长宽比以及量子尺寸效应和表面效应，已受到人们的广泛关注。与本体材料相比，这类材料往往具有更优良的性能。因此，如何制备氧化亚铜纳米线是人们研究开发的重点，常用的制备方法包括：以纳米孔洞膜为模板的电化学沉积法、外加表面活性剂和还原剂条件下的湿化学方法等。此外，对铜膜进行热退火处理也可以合成纳米线，但是需要在400-550 ℃的高温下进行。氧化亚铜纳米带也可以从氢氧化铜纳米带中转换过来，但是需要分别在180℃和700℃的温度下处理较长时间。 [（1） 王野，杨峰，化学世界，2011；9：573； （2）Grez P, et al.,Materials Letters 2013;92:413-6;（3）Qu Y, et al.,Materials Letters 2008;62:886-8;（4）Zhang K, et al.,Nanotechnology 2007;18:275607；（5）Wen X, et al.,Langmuir 2005;21:4729-37.]
此前，我们采用硫氰酸亚铜薄膜为前体原位制备了氧化亚铜纳米线多孔薄膜 [（6）徐伟，肖星星，夏鹏，一种氧化亚铜纳米线多孔薄膜及其制备方法和应用，发明专利申请号: 2014100140030.]，在此基础上，我们又采用硫氰酸亚铜薄膜为前体原位制备了氧化亚铜纳米线材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种工艺简单，成本低，并且容易批量生产的氧化亚铜纳米线材料（Cu2O nanowire materials）及其制备方法。
本发明提出的氧化亚铜纳米线材料，表观上类似一般的粉体，微观上由氧化亚铜纳米线随机堆积形成；大多数纳米线宽度小于50纳米；纳米线的长度通常超过1微米，可达到数微米或更长。
本发明提出这种氧化亚铜纳米线材料，以硫氰酸亚铜粉末为前体，在碱溶液中，通过超声波辅助合成制备获得，碱溶液采用氢氧化钠水溶液。
本发明还提出制备这种氧化亚铜纳米线材料的方法，具体步骤为：在盛有氢氧化钠水溶液的反应瓶中，加入市售硫氰酸亚铜粉末，用超声波作用0.5~2小时，过滤，洗涤，干燥，即得氧化亚铜纳米线材料；氢氧化钠与硫氰酸亚铜用量的摩尔比为3~15；氢氧化钠水溶液的浓度为5×10-3 ~ 5×10-2摩尔/升。
粉末X-射线衍射（XRD）分析证明制得的纳米线材料是氧化亚铜。
扫描电子显微镜（SEM）观察证实大多数纳米线宽度在50纳米以下，长度通常超过1微米，可达数微米甚至更长。
本发明方法工艺简单，成本低，并且易于批量生产。
本发明提出的这种氧化亚铜纳米线材料有广泛的用途，比如：用做作光电转换材料。此外，在催化、传感器、超级电容器、锂离子电池、光电功能器件以及大面积电子器件等领域也有广泛的应用。
附图说明
图1为氧化亚铜纳米线材料的XRD分析结果（实施例1样品）。
图2为氧化亚铜纳米线材料的SEM图像。
图3为更高分辨率下，氧化亚铜纳米线材料的SEM图像。
图4为氧化亚铜纳米线材料的XRD分析结果（实施例2样品）。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明提出的氧化亚铜纳米线材料的简易制备方法。
实施例1
往反应瓶中加入500毫升氢氧化钠水溶液（浓度：0.01摩尔/升），再加入0.001摩尔硫氰酸亚铜粉末（0.123克），用超声波作用1小时，过滤，洗涤，干燥，即得氧化亚铜纳米线材料。粗产率大于80%。
图1是XRD分析结果，证明产物主要成分是氧化亚铜，但产物中还含有少量未反应的硫氰酸亚铜。
图2是氧化亚铜纳米线材料的典型SEM图像，显示氧化亚铜纳米线随机堆积。氧化亚铜纳米线的宽度小于50纳米，长度可达到数微米甚至更长。
图3更高分辨率下氧化亚铜纳米线材料的SEM图像，显示纳米线的宽度小于50纳米，长度已超出成像范围。
实施例2
往反应瓶中加入500毫升氢氧化钠水溶液（浓度：0.02摩尔/升），再加入0.001摩尔硫氰酸亚铜粉末（0.123克），用超声波作用1小时，过滤，洗涤，干燥，即得氧化亚铜纳米线材料。粗产率大于75%。
图4是XRD分析结果，证明产物是氧化亚铜。
氧化亚铜纳米线材料的SEM图像类似实施例1。
Claims (1)
1.一种氧化亚铜纳米线材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
在盛有氢氧化钠水溶液的反应瓶中，加入硫氰酸亚铜粉末，用超声波作用0.5~2小时，过滤，洗涤，干燥，即得氧化亚铜纳米线材料；其中，氢氧化钠与硫氰酸亚铜用量的摩尔比为3~15:1；氢氧化钠水溶液的浓度为5×10-3 ~ 5×10-2摩尔/升。
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