CN100491233C - 一种硅纳米线阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅纳米线阵列的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。所述方法将硅片依次经过丙酮振荡清洗、酒精振荡清洗、酸性清洗液和标准清洗1号溶液处理；然后将质量百分比浓度范围为0.01%-0.9%的聚苯乙烯小球溶液用微量可调移液管滴到步骤1清洗干净的硅片表面，置于空气中自然晾干；再将排好聚苯乙烯小球阵列的硅片经过1-2分钟的氧气气氛反应离子刻蚀，之后在90℃-110℃保温1-6min，再用真空蒸镀仪往基底上沉积25-50nm厚的Ag膜；将沉积好Ag膜的样品浸入氢氟酸和过氧化氢腐蚀液中腐蚀4-30分钟。由于本制备方法简单，不需要复杂设备就能制备出大面积有序排布的硅纳米线阵列，因此成本低，适宜于规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及硅纳米线阵列的制备方法，尤其是涉及大面积直径、长度均一，排布有序的硅纳米线阵列的制备方法，属于纳米材料制备与应用技术领域。
背景技术
半导体纳米线在电子学和光学方面显示出广阔的应用前景。硅是当今半导体工业中最重要的材料，硅纳米线也因其优异的性质和良好的工艺兼容性引起研究者的注意。在硅基纳米材料器件化的过程中，精确控制硅基纳米材料的尺寸、晶体学取向、位置以及排列方式等一直是重要的挑战。对硅基纳米材料尺寸及组合的控制，有几种主要途径：通过光刻、电子束(E-Beam)刻蚀、聚焦离子束(FIB)刻蚀、反应离子刻蚀(RIE)等刻蚀方法制备硅基纳米结构阵列；先制备硅纳米线，然后通过水流法组合、LB薄膜法组合等后制备工艺将零散的纳米线组合成阵列；电化学阳极氧化方法制备硅纳米线或纳米孔洞阵列；通过预先沉积的催化剂颗粒阵列，再通过CVD、MBE等方法在催化剂颗粒的位置生长出硅纳米结构阵列。
光刻等刻蚀方法能对硅纳米结构的尺寸和位置有很好的控制，但成本高而且E-Beam刻蚀、FIB刻蚀方法效率十分低；RIE方法成本相对低廉，但深宽比不高(一般是7:1)。先制备纳米线再组装的方法成本低，但是对纳米线尺寸、位置的控制不好。电化学阳极氧化方法广泛应用于硅基光子晶体的制备，它设备简单成本低廉；但仅适用于n-型硅，而且一般硅结构的尺寸在微米量级。预先沉积催化剂颗粒再长出纳米线的方法近年来尤受瞩目，但该制备方法难以控制硅线的直径。中国专利[CN 1382626A]提出催化腐蚀法制备硅纳米线的方法，可以应用于不同掺杂类型、浓度以及取向的硅基底，可以对纳米线的长度和晶体学取向进行控制，但该方法难以获得直径均一排布有序的纳米线。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大面积有序排布的硅纳米线阵列的制备方法。
本发明将纳米小球刻蚀技术和硅的催化腐蚀技术相结合，研制出了模板辅助催化腐蚀硅纳米线阵列的方法。本方法工艺简单、成本低廉，特别是所制备出的纳米线阵列直径长度均一、排布有序，可与光刻、电子束刻蚀、FIB等昂贵工艺制备出的硅纳米线阵列相媲美。
本发明提出的一种硅纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述方法依次按如下步骤进行：
(1)将硅片依次经过丙酮振荡清洗、酒精振荡清洗、酸性清洗液和标准清洗1号溶液处理，表面显示良好的亲水性；
(2)将质量百分比浓度范围为0.01％-0.9％的聚苯乙烯小球溶液用微量可调移液管滴到步骤1清洗干净的硅片表面，置于空气中自然晾干；
(3)对硅片表面的聚苯乙烯小球进行氧气气氛的反应离子刻蚀，使小球的直径变小；
(4)用真空蒸镀仪往基底上沉积25-50nm厚的Ag膜；
(5)将沉积好Ag膜的样品浸入Fe(NO3)3+HF+H2O或H2O2+HF+H2O腐蚀液中处理4-30分钟。
在上述硅纳米线阵列的制备方法中，所述酸性清洗液为浓H2SO4:H2O2＝4:1，V/V，条件为沸腾状态1小时。
在上述硅纳米线阵列的制备方法中，所述标准清洗1号溶液为NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5，V/V，条件为80℃下保温1小时。
在上述硅纳米线阵列的制备方法中，所述步骤4氢氟酸浓度范围为1.15-6.9mol/L，过氧化氢浓度范围为0.44-1.76mol/L。
在上述硅纳米线阵列的制备方法中，所述步骤3刻蚀功率为30W，氧分压为5Pa，氧气流量为40SCCM，刻蚀时间为1-2分钟。
在本发明中，大面积规则排布的PS小球阵列主要为之后的化学腐蚀提供模板。经过反应离子刻蚀，小球直径变小，导致原本相互接触的小球变成彼此相离，同时小球之间空隙的区域由原来分离的点变成连续的蜂窝壁状结构。蒸镀在小球缝隙间的Ag薄膜形成连续的网络结构。这些银网络在腐蚀过程中起到催化的作用，Ag下方的区域首先发生腐蚀，形成腐蚀坑的网络。随着反应的进行，腐蚀坑朝硅片内部发展，而与银网络中网眼部分区域的硅未被腐蚀，最终形成硅纳米线。由于本制备方法条件简单，不需要高温，不需要复杂设备，并能够成功制备出大面积有序排布的纳米线阵列，在规模化工业生产中具有良好的应用前景。
附图说明
图1A是经过腐蚀处理得到的硅纳米线阵列的SEM形貌。
图1B是经过腐蚀处理得到的硅纳米线阵列截面样品的SEM形貌。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
本发明结合纳米小球刻蚀技术和硅的催化腐蚀技术在经过清洗的硅片表面制备出大面积规则排列的硅纳米线阵列。其主要制备步骤如下：
(1)硅片依次经过丙酮振荡清洗(室温10分钟)、酒精振荡清洗(室温10分钟)、酸性清洗液(浓H2SO4:H2O2＝4:1，V/V，沸腾1小时)和标准清洗1号溶液(NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5，V/V，80℃1小时)处理后，表面显示良好的亲水性。根据基底表面积的大小，将浓度范围在0.01％-0.9％(质量百分比浓度)的聚苯乙烯(PS)小球溶液用微量可调移液管滴到清洗干净的硅片表面，置于空气中自然晾干。
(2)对硅片表面的PS小球进行氧气反应离子刻蚀，刻蚀功率为30W，氧分压为5Pa，氧气流量为40SCCM，刻蚀时间为1-2分钟。
(3)用真空蒸镀仪往基底上沉积25-50nm厚的Ag膜。
(4)将沉积好Ag膜的样品浸入H2O2+HF+H2O腐蚀液中处理4-30分钟。氢氟酸浓度范围为1.15-6.9mol/L，过氧化氢浓度范围为0.44-1.76mol/L。
(5)最后，为了除掉样品表面的银颗粒和PS小球，以80％的功率超声振荡一个小时。
实施例1
根据基底表面积，将浓度0.01％的聚苯乙烯小球溶液滴到清洗干净的硅片表面，晾干后在90℃保温6分钟。对PS小球进行60±5秒的反应离子刻蚀，然后在排好PS小球阵列的硅片表面用真空蒸镀仪蒸镀25nm(±3nm)厚的Ag膜，再将沉积有银膜的样品浸入含有氢氟酸和过氧化氢混合溶液的密闭容器釜中(氢氟酸和过氧化氢的浓度分别为1.15mol/L和0.44mol/L)处理10分钟，即可获得大面积有序排布的硅纳米线阵列。
实施例2
根据基底表面积，将浓度0.09％的聚苯乙烯小球溶液滴到清洗干净的硅片表面，晾干后在90℃保温10分钟。对PS小球进行80±5秒的反应离子刻蚀，然后在排好PS小球阵列的硅片表面用真空蒸镀仪蒸镀40nm(±5nm)厚的Ag膜，再将沉积有银膜的样品浸入含有氢氟酸和过氧化氢混合溶液的密闭容器釜中(氢氟酸和过氧化氢的浓度分别为2.3mol/L和0.88mol/L)处理30分钟，即可获得大面积有序排布的硅纳米线阵列。
实施例3
根据基底表面积，将浓度0.1％的聚苯乙烯小球溶液滴到清洗干净的硅片表面，晾干后在100℃保温20分钟。对PS小球进行120±5秒的反应离子刻蚀，然后在排好PS小球阵列的硅片表面用真空蒸镀仪蒸镀40nm(±5nm)厚的Ag膜，再将沉积有银膜的样品浸入含有氢氟酸和过氧化氢混合溶液的密闭容器釜中(氢氟酸和过氧化氢的浓度分别为2.3mol/L和1.76mol/L)处理20分钟，即可获得大面积有序排布的硅纳米线阵列。
实施例4
根据基底表面积，将浓度0.05％的聚苯乙烯小球溶液滴到清洗干净的硅片表面，晾干后在100℃保温8分钟。对PS小球进行60±5秒的反应离子刻蚀，然后在排好PS小球阵列的硅片表面用真空蒸镀仪蒸镀50nm(±5nm)厚的Ag膜，再将沉积有银膜的样品浸入含有氢氟酸和硝酸铁混合溶液的密闭容器釜中(氢氟酸和过氧化氢的浓度分别为4.6mol/L和0.44mol/L)处理30分钟，即可获得大面积有序排布的硅纳米线阵列。
实施例5
根据基底表面积，将浓度0.03％的聚苯乙烯小球溶液滴到清洗干净的硅片表面，晾干后在100℃保温5分钟。对PS小球进行120±5秒的反应离子刻蚀，然后在排好PS小球阵列的硅片表面用真空蒸镀仪蒸镀30nm(±5nm)厚的Ag膜，再将沉积有银膜的样品浸入含有氢氟酸和硝酸铁混合溶液的密闭容器釜中(氢氟酸和过氧化氢的浓度分别为6.9mol/L和0.88mol/L)处理4分钟，即可获得大面积有序排布的硅纳米线阵列。
实施例6
根据基底表面积，将浓度0.08％的聚苯乙烯小球溶液滴到清洗干净的硅片表面，晾干后在100℃保温5分钟。对PS小球进行100±5秒的反应离子刻蚀，然后在排好PS小球阵列的硅片表面用真空蒸镀仪蒸镀50nm(±5nm)厚的Ag膜，再将沉积有银膜的样品浸入含有氢氟酸和硝酸铁混合溶液的密闭容器釜中(氢氟酸和过氧化氢的浓度分别为1.15mol/L和0.88mol/L)处理30分钟，即可获得大面积有序排布的硅纳米线阵列。。
实施例7
根据基底表面积，将浓度0..02％的聚苯乙烯小球溶液滴到清洗干净的硅片表面，晾干后在100℃保温7分钟。对PS小球进行80±5秒的反应离子刻蚀，然后在排好PS小球阵列的硅片表面用真空蒸镀仪蒸镀25nm(±5nm)厚的Ag膜，再将沉积有银膜的样品浸入含有氢氟酸和硝酸铁混合溶液的密闭容器釜中(氢氟酸和过氧化氢的浓度分别为4.6mol/L和1.32mol/L)处理10分钟，即可获得大面积有序排布的硅纳米线阵列。。
实施例8
根据基底表面积，将浓度0.1％的聚苯乙烯小球溶液滴到清洗干净的硅片表面，晾干后在100℃保温5分钟。对PS小球进行120±5秒的反应离子刻蚀，然后在排好PS小球阵列的硅片表面用真空蒸镀仪蒸镀50nm(±5nm)厚的Ag膜，再将沉积有银膜的样品浸入含有氢氟酸和硝酸铁混合溶液的密闭容器釜中(氢氟酸和过氧化氢的浓度分别为2.3mol/L和1.76mol/L)处理30分钟，即可获得大面积有序排布的硅纳米线阵列。。
Claims (5)
1、一种硅纳米线阵列的制备方法，其特征在于：该方法采用反应离子刻蚀法使硅片表面的聚苯乙烯小球直径减小，所述方法依次按如下步骤进行：
(1)硅片依次经过丙酮振荡清洗、酒精振荡清洗、酸性清洗液和标准清洗1号溶液处理，表面显示良好的亲水性；
(2)将质量百分比浓度范围为0.01％-0.9％的聚苯乙烯小球溶液滴加到步骤1清洗干净的硅片表面，置于空气中自然晾干；
(3)对硅片表面的聚苯乙烯小球进行1-2分钟的氧气气氛的反应离子刻蚀，使小球的直径减小；
(4)用真空蒸镀仪往基底上沉积25-50nm厚的Ag膜；
(5)将沉积好Ag膜的样品浸入H2O2+HF+H2O腐蚀液中处理4-30分钟。
2、根据权利要求1所述的硅纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述酸性清洗液为浓H2SO4:H2O2＝4:1，V/V，处理条件为加热到沸腾后保温1小时。
3、根据权利要求1所述的硅纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述标准清洗1号溶液为NH3·H2O:H2O2:H2O＝1:1:5，V/V，处理条件为加热到80℃后保温1小时。
4、根据权利要求1所述的硅纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤5中氢氟酸浓度范围为1.15-6.9mol/L，过氧化氢浓度范围为0.44-1.76mol/L。
5、根据权利要求1所述的硅纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤3中刻蚀功率为30W，氧分压为5Pa，氧气流量为40SCCM，刻蚀时间为1-2分钟。
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