CN109748314A - 一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，属于半导体材料技术领域。本发明方法包括步骤：1）将强碱和过硫酸盐溶于去离子水，得到溶液A；2）将洁净的铜基体浸泡在溶液A中处理得到附着在铜基体上的氢氧化铜纳米线阵列；3）将水合肼用去离子水稀释，得到溶液B；4）氢氧化铜纳米线阵列在溶液B中处理，控制好处理时间，得到附着在铜基体上的氧化亚铜纳米线阵列。本发明制得的氧化亚铜纳米线直接生长在导电基体上，且排列整齐；一方面可以避免高分子粘结剂的使用，减少接触电阻；另一方面整齐的阵列结构可以为电子离子的流动提供最短路径。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，特别涉及一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法。
背景技术
Cu2O因其独特的光学特性和磁性，是一种重要的P型半导体材料，在太阳能电池，锂离子电池，微电子器件，磁力存储设备，催化剂以及生物传感器等领域都有广泛应用。
高比表面积有利于更多吸附反应物，同时提高离子和电子扩散速度，因此通过调控材料的纳米结构，以提高其比表面积，进一步提高其反应活性，对于制备纳米功能材料是非常关键的。近些年来，研究人员制备出各种纳米结构的氧化亚铜，包括中空结构，纳米管，纳米块，纳米线等等，其中纳米线阵列结构由于电子传输路径短，比表面积大等特点，光活性比粉末状材料更好，因此受到研究人员的重视。
Cu2O纳米线阵列的制备方法有电化学沉积法，化学气相沉积法，热处理铜，氢氧化铜纳米带等。其中利用湿化学方法制备氢氧化铜纳米线，之后进行热处理的方法是一种简便易行的氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，但是对热处理的温度，气氛要求非常严格，条件稍有不当得到的即时CuO和Cu2O的混合物。本项研究中直接以还原剂作用于氢氧化铜纳米线，避免了热处理环节，直接得到了氧化亚铜纳米线阵列结构。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法。本发明方法得到的氧化亚铜纳米阵列独立生长在导电基体上且整齐排列。
本发明的技术方案为：
一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，包括步骤：
1）将强碱和过硫酸盐溶于去离子水，得到溶液A；
2）将洁净的铜基体浸泡在溶液A中处理20~50min，得到附着在铜基体上的氢氧化铜纳米线阵列；
3）将水合肼用去离子水稀释，得到溶液B；溶液B中水合肼的浓度为0.3~0.8ml水合肼/100mL水；
4）将步骤2）处理得到的附着有氢氧化铜纳米线阵列的铜基体在溶液B中处理60~100min，得到附着在铜基体上的氧化亚铜纳米线阵列。
本发明方法中水合肼的浓度和还原时间为本发明的关键所在，水合肼的浓度太大，氢氧化铜纳米线会短时间内大量坍塌。水合肼处理时间稍长，氢氧化铜纳米线也会大量坍塌，甚至被部分还原为铜。相反的，如果还原不够，还会存在很多氢氧化铜。
作为优选方案，步骤1）中，溶液A中强碱的浓度为2~6mol/L.
作为优选方案，步骤1）中，过硫酸盐的浓度为0.05~0.2mol/L。
作为优选方案，步骤1）中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
作为优选方案，步骤1）中所述过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
作为优选方案，所述铜基体为铜片或泡沫铜。
本发明的有益效果为：
本发明方法制得的氧化亚铜纳米线直接生长在导电基体上，且排列整齐；一方面可以避免高分子粘结剂的使用，减少接触电阻；另一方面整齐的阵列结构可以为电子离子的流动提供最短路径，从而提高其在电学性能、催化、传感等方面的活性。
本发明利用一种简单的方法即可直接在铜基体上构筑氧化亚铜纳米线阵列。该方法简单易操作，不需要复杂的设备，可以用于制备大面积的氧化亚铜纳米线阵列，适于推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中间步骤得到的Cu(OH)2纳米线阵列的扫描电镜图；
图2为本发明中间步骤得到的Cu(OH)2纳米线阵列的XRD图；
图3为本发明得到的Cu2O纳米线阵列的扫描电镜图；
图4为生长有Cu2O纳米线的铜基片的XRD；
图5为将Cu2O纳米线从铜基片刮下来后的XRD图；
图6为对比例1中得到的Cu纳米线的扫描电镜图；
图7为对比例1中得到的Cu纳米线的XRD图。
具体实施方式
一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，包括步骤：
1）将强碱和过硫酸盐溶于去离子水，得到溶液A；
2）将洁净的铜基体浸泡在溶液A中处理20~50min，得到附着在铜基体上的Cu(OH)2纳米线阵列；
3）将水合肼用去离子水稀释，得到溶液B；溶液B中水合肼的浓度为0.3~0.8ml水合肼/100mL水；
4）将步骤2）处理得到的附着有Cu(OH)2纳米线阵列的铜基体在溶液B中处理60~100min，得到附着在铜基体上的Cu2O纳米线阵列。
作为优选方案，步骤1）中，溶液A中强碱的浓度为2~6mol/L.
作为优选方案，步骤1）中，过硫酸盐的浓度为0.05~0.2mol/L。
作为优选方案，步骤1）中所述强碱为NaOH或KOH。
作为优选方案，步骤1）中所述过硫酸盐为K2S2O8或 (NH4)2S2O8。
作为优选方案，所述铜基体为铜片或泡沫铜。
试剂与规格：
氢氧化钠 天津市恒心化学试剂制造有限公司 分析纯；
过硫酸钾 Aladdin Industrial Corporation 分析纯；
过硫酸铵 天津市大茂化学试剂厂 分析纯；
硼氢化钠 国药集团化学试剂有限公司 分析纯；
水合肼 天津市大茂化学试剂厂 80%；
葡萄糖 天津市科密欧化学试剂有限公司 分析纯。
实施例1
一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，包括步骤：
1）将铜片裁成1cm*4cm的长条，用洗洁精清洗去除表面油污，之后用去离子水冲洗干净，用N2吹干；
2）配制A溶液，溶剂是去离子水，溶液中含有3 mol/L的KOH和0.09 mol/L的K2S2O8；
3）将步骤1）中清洗干净的铜片，浸在A溶液中处理30分钟，得到Cu(OH)2纳米线阵列；
4）量取0.2mL水合肼，加50ml去离子水稀释，得到溶液B；
5）将步骤3）得到的带有Cu(OH)2纳米线阵列的铜基体浸在溶液B中处理100分钟。
实施例2
一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，包括步骤：
1）将铜片裁成1cm*4cm的长条，用洗洁精清洗去除表面油污，之后用去离子水冲洗干净，用N2吹干；
2）配制A溶液，溶剂是去离子水，溶液中含有4 mol/L的NaOH和0.1 mol/L的K2S2O8；
3）将步骤1）中清洗干净的铜片，浸在A溶液中处理50分钟，得到Cu(OH)2纳米线阵列；所得Cu(OH)2纳米线阵列的扫描电镜图如图1所示，XRD图如图2所示；
4）量取0.3mL水合肼，加50ml去离子水稀释，得到溶液B；
5）将步骤3）得到的带有Cu(OH)2纳米线阵列的铜基体浸在溶液B中处理60分钟；得到Cu2O纳米线阵列；所得Cu2O纳米线阵列的扫描电镜图如图3所示，XRD图如图4、图5所示。其中图4为生长有Cu2O纳米线的铜基片的XRD图，图5为将Cu2O纳米线从铜基片刮下来后的XRD图。
对比例1
一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，包括步骤：
1）将铜片裁成1cm*4cm的长条，用洗洁精清洗去除表面油污，之后用去离子水冲洗干净，用N2吹干；
2）配制A溶液，溶剂是去离子水，溶液中含有4 mol/L的NaOH和0.1 mol/L的K2S2O8；
3）将步骤1）中清洗干净的铜片，浸在A溶液中处理50分钟，得到Cu(OH)2纳米线阵列；
4）配制50mL 0.8mol/L的NaBH4溶液，得到溶液C；
5）将步骤3）得到的带有Cu(OH)2纳米线阵列的铜基体浸在溶液C中处理20分钟；得到Cu纳米线阵列；Cu纳米线阵列的扫描电镜图如图6所示，XRD图如图7所示。即，以NaBH4为还原剂时，Cu(OH)2纳米线直接被还原为Cu纳米线。
对比例2
一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，包括步骤：
1）将铜片裁成1cm*4cm的长条，用洗洁精清洗去除表面油污，之后用去离子水冲洗干净，用N2吹干；
2）配制A溶液，溶剂是去离子水，溶液中含有4 mol/L的NaOH和0.1 mol/L的K2S2O8；
3）将步骤1）中清洗干净的铜片，浸在A溶液中处理50分钟，得到Cu(OH)2纳米线阵列；
4）配制50mL 1mol/L的葡萄糖溶液，得到溶液D；
5）将步骤3）得到的带有Cu(OH)2纳米线阵列的铜基体浸在溶液D中处理100分钟；依然为Cu(OH)2纳米线。即，以葡萄糖为还原剂时，铜基体上的Cu(OH)2纳米线并无法被还原。
Claims (6)
1.一种无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1）将强碱和过硫酸盐溶于去离子水，得到溶液A；
2）将洁净的铜基体浸泡在溶液A中处理20~50min，得到附着在铜基体上的氢氧化铜纳米线阵列；
3）将水合肼用去离子水稀释，得到溶液B；溶液B中水合肼的浓度为0.3~0.8ml水合肼/100mL水；
4）将步骤2）处理得到的附着有氢氧化铜纳米线阵列的铜基体在溶液B中处理60~100min，得到附着在铜基体上的氧化亚铜纳米线阵列。
2.如权利要求1所述无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，其特征在于：步骤1）中，溶液A中强碱的浓度为2~6mol/L。
3.如权利要求1或2所述无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，其特征在于：步骤1）中，过硫酸盐的浓度为0.05~0.2mol/L。
4.如权利要求1或2所述无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.如权利要求1所述无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述过硫酸盐为过硫酸钾或过硫酸铵。
6.如权利要求1所述无模板氧化亚铜纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述铜基体为铜片或泡沫铜。
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