CN109425637A - 提升硅纳米线气敏性能的改性方法及其气敏传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开提升硅纳米线气敏性能的改性方法及其气敏传感器,首先使用氢氟酸水溶液进行硅片表面改性,再进行金属辅助化学刻蚀硅纳米线,最后制作双顶点电极形成气敏传感器。本发明通过氢氟酸水溶液处理使得形成顶端聚合结构的多孔性硅纳米线气敏传感器,在双顶点电极间形成了更多条导电通路,使更多的多孔性硅纳米线参与气敏反应,进而在室温下检测超低浓度的氮氧化物气体,具有高灵敏度、良好选择性的优点。该方法具有设备简单、操作方便、可重复性好、成本低廉等优点,可以更好的实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅技术领域,更加具体地说,涉及顶端聚集结构的多孔性硅纳米线及其气敏传感器和制备方法。
背景技术
在气体传感器的各种传感材料中,多孔硅纳米线近来受到高度关注,因为它与现有硅基半导体工业的容易兼容性和巨大的表面积,多孔硅纳米线的表面由一些悬挂键组成,意味着悬挂键很容易作为阳性中心,不仅具有优异的气体吸附能力,而且对吸附气体分子非常敏感,而金属辅助化学蚀刻方法由于其高效率和低消耗,一般用于制备多孔硅纳米线。然而,多孔硅纳米线阵列的均匀与独立性阻碍了阵列之间的纳米线形成互联。解决这一问题的关键是如何使多孔硅纳米线尽可能多地参与气体传感作用,使纳米线的高表面积利用率最大。从目前许多工艺所制备的垂直多孔硅纳米线阵列的角度看,难以连接所有的纳米线,并且不连接双顶点电极的纳米线对气敏的贡献非常小或甚至可以忽略不计。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种提升硅纳米线气敏性能的改性方法,制备顶端聚集结构的多孔性硅纳米线及其气敏传感器。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:
提升硅纳米线气敏性能的改性方法,按照下述步骤进行:
步骤1,将P型硅片进行氢氟酸前处理,使得硅片表面改性,由亲水性改为疏水性,进而使得后续银沉积的状态发生改变,由规则分布的颗粒状转变为不规则分布的连片状,因为银的沉积状态是后续刻蚀形成硅纳米线形貌的重要影响因素;将P型硅片浸入体积百分数为20-30%的氢氟酸水溶液中浸泡10-120秒,在浸泡结束后进行去离子水中冲洗;
在步骤1中,所述P型硅片采用单面抛光的P型硅片,所述P型硅片的电阻率为10-15Ω·cm,晶向为110;所述氢氟酸水溶液的体积百分数为20-25%,浸泡时间为30—60s。
在步骤1中,在进行氢氟酸浸泡之前,将P型硅片进行清洗:将P型硅片放入丙酮、无水乙醇中分别超声15-20分钟,再用去离子水超声5-10分钟,将P型硅片浸入浓硫酸和过氧化氢混合溶液中浸泡10-15分钟,浓硫酸与过氧化氢的体积比例为4:1,;其中浓硫酸为质量百分数96—98wt%的硫酸水溶液,过氧化氢为质量百分数30—35wt%的过氧化氢水溶液;取出后用去离子水冲洗干净,置于红外箱中烘干。
步骤2,在步骤1处理的p型硅片上进行银沉积,将硝酸银转换为银颗粒沉积在硅片表面,即将步骤1处理的p型硅片浸入硝酸银和氢氟酸的混合水溶液中进行浸泡,使硅片上沉积银纳米颗粒后,获得沉积银纳米颗粒的硅片;其中硝酸银的浓度为0.0025~0.01M,氢氟酸的浓度为4-6M,浸泡温度为室温20—25摄氏度,浸泡时间为20—100s;
在步骤2中,硝酸银的浓度为0.005~0.01M,氢氟酸的浓度为4-5M,浸泡时间为30—60s。
步骤3,将步骤2沉积银的硅片进行刻蚀,加入过氧化氢使得硅片在氢氟酸、过氧化氢、银颗粒的共同化学作用下进行刻蚀,即将步骤2沉积银的硅片放入过氧化氢和氢氟酸的混合水溶液中进行浸泡刻蚀,过氧化氢的浓度为8—10M,氢氟酸的浓度为5-7M,室温20—25摄氏度下进行浸泡刻蚀,时间为30—100min;
在步骤3中,室温20—25摄氏度下进行浸泡刻蚀,时间为60—90min。
步骤4,将经过步骤3刻蚀的硅片进行硝酸处理,以去除剩余银颗粒并进行亲水化处理,保持纳米线的聚集结构,即将经过步骤3刻蚀的硅片用去离子水清洗后放入硝酸的水溶液中进行处理,再次放入去离子水中清洗,红外干燥后获得顶端聚合结构的多孔性硅纳米线。
在步骤4中,硝酸水溶液的质量百分数为10—30wt%,处理时间为4—8min,处理温度为室温20—25摄氏度。
采用上述技术方案制备的硅纳米线为顶端聚合结构的多孔性硅纳米线,这一点形貌不同于之前硅片处理和刻蚀得到的硅纳米线,如附图所示。扫描电镜为日立扫描电镜Hitachi-S4800FESEM,从图1中可以看到由于顶端聚集结构(即纳米线的顶端产生聚集),使得纳米线阵列之间空隙增大,空隙的增大对于气体的快速吸脱附非常有利,从图2可以更好的看出纳米线在顶端呈聚拢状,纳米线之间产生“Z”字互联,这提供了气敏反应时的多条导电通路,这使得同样面积的顶电极之下更多纳米线纳入了气敏反应,进而大大的提升了对二氧化氮气体的敏感度。从对比例制备的垂直结构多孔性硅纳米线的表征来看,纳米线顶部较为密集,空隙较少,纳米线阵列之间呈分散状,少有聚集纳米线束,纳米线阵列均为直立状,没有相互聚集(如附图3和4所示)。将对比实施例制备的垂直结构多孔性硅纳米线与本发明聚集结构多孔性硅纳米线进行对比,如附图5所示,可以看到第一副照片(左侧)垂直结构的硅纳米线之间处于相互平行的状态,而第二副照片(右侧)顶端聚集结构非常明显。本发明制备的多孔性硅纳米线单根硅纳米线的透射电镜照片,如附图6所示,透射电子显微镜为TECNAI G2F-20FETEM;由图中深色小点可以看出硅纳米线表面为密集多孔,且孔径大小平均可达2-5nm,硅纳米线直径平均为80—85nm。由此可知,采用本发明技术方案制备的硅纳米线阵列中,每根硅纳米线表面密集多孔,孔径大小平均可达2-5nm,直径平均为80—85nm;硅纳米线顶端呈聚拢状(成束聚集),纳米线之间产生“Z”字互联,使得纳米线阵列之间空隙增大,为气敏反应提供多条导电通路。
在依照本发明方法制备的顶端聚合结构的多孔性硅纳米线阵列的基础上设置电极,通过模板法在多孔性硅纳米线阵列上形成两个电极,且形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触,以制备气敏传感器。
而且,采用的金属铂作为溅射靶材,氩气作为工作气体,溅射时间4—8min,形成电极厚度为160~240nm。
而且,所述磁控溅射靶材金属铂的质量纯度为99.95%。
而且,所述磁控溅射气体氩气的质量纯度为99.999%。
而且,所述磁控溅射要求的本体真空度为4.0×10-4Pa。
将制备的气敏传感器进行气敏性能测试(具体仪器和方法详见中国专利“氧化钨氧化钒异质结纳米线阵列在探测二氧化氮中的应用”,申请号为2015101964757),结果如附图7和8所示。图7是所有给出实施例中所制得的气敏传感器在室温20—25摄氏度下对不同浓度的NO2气体的响应图,图中Ra为在空气中的电阻,Rg为在不同浓度的反应气体中的电阻,从图中可以看出实施例1制备出的多孔硅纳米线气敏传感器的灵敏度均高于其他实施例,尤其可以看出对比实施例中没有经过氢氟酸前处理的多孔硅纳米线气敏传感器的灵敏度远小于实施例1,在2ppm浓度下实施例1的灵敏度是对比实施例的近4倍。图8是所制备出实施例1在室温下对0.25-2ppm NO2气体的动态连续响应曲线图,这个图给出了实施例中最佳参数所制得的气敏传感器的气敏响应曲线,可以看出该实施例所制得样品具有很好的响应与恢复曲线,可完全回复到初始电阻值,这说明该传感器为可重复使用的,并且响应均是瞬时的响应,恢复时间同样十分短,同时计算出不同浓度下的二氧化氮气体中该实施例的灵敏度分别为3,28,73,124。
本发明的有益效果为:本发明在金属辅助化学刻蚀基础上,通过不同浓度和时间的氢氟酸前处理进行硅片表面改性,制备出顶端聚集结构的多孔性硅纳米线气敏传感器,实现了多孔性纳米线微结构的调整,使阵列中多孔性硅纳米线几乎全部纳入气敏反应,进而在室温20-25℃下检测超低浓度的氮氧化物气体,使双顶点电极的多孔性硅纳米线气敏性能得到非常大的提升,本发明在气体传感器件方面具有非常大的应用价值,并且具有很好的社会和经济效益。具有高灵敏度、良好选择性的优点。
附图说明
图1是本发明制备的顶端聚合结构的多孔性硅纳米线的扫描电子显微镜平面照片。
图2是本发明制备的顶端聚合结构的多孔性硅纳米线的扫描电子显微镜断面照片。
图3是对比实施例制备的垂直结构多孔性硅纳米线的扫描电子显微镜平面照片。
图4是对比实施例制备的垂直结构的多孔性硅纳米线的扫描电子显微镜断面照片。
图5是对比实施例制备的垂直结构多孔性硅纳米线与本发明聚集结构多孔性硅纳米线的扫描电子显微镜对比照片。
图6是本发明制备的多孔性硅纳米线单根硅纳米线的透射电镜照片。
图7是本发明实施例和对比例所制得的气敏传感器在室温20—25摄氏度下对不同浓度的NO2气体的响应图,图中Ra为在空气中的电阻,Rg为在不同浓度的反应气体中的电阻。
图8是制备出实施例1在室温下对0.25-2ppm NO2气体的动态连续响应曲线图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。使用浓硫酸为质量百分数98wt%的硫酸水溶液,过氧化氢为质量百分数20wt%的过氧化氢水溶液,室温为20—25摄氏度,选择单面抛光的P型硅片,电阻率为10-15Ω·cm,晶向为110,在进行氢氟酸处理之前进行清洗:将P型硅片放入丙酮、无水乙醇中分别超声20分钟,再用去离子水超声10分钟,将P型硅片浸入浓硫酸和过氧化氢混合溶液中浸泡15分钟,浓硫酸与过氧化氢的体积比例为4:1,取出后用去离子水冲洗干净,置于红外箱中烘干。
实施例1
步骤1:将P型硅片浸入体积百分数为20%的氢氟酸水溶液中室温下浸泡60秒,后放入去离子水中冲洗;
步骤2:将步骤1处理的P型硅片浸入浓度为3.5mM的硝酸银与6M的氢氟酸的混合水溶液中,室温下浸泡60秒,使其沉积银纳米颗粒;
步骤3:将沉积银的P型硅片放入8M的过氧化氢与6M的氢氟酸的混合水溶液中,室温下浸泡90分钟进行刻蚀;
步骤4:将刻蚀的P型硅片用去离子水清洗后,放入硝酸水溶液(30wt%)中室温下5min用于去除剩余银颗粒,然后再次放入去离子水中清洗,红外干燥后获得顶端聚合结构的多孔性硅纳米线;
步骤5:将步骤4获得的顶端聚合结构的多孔性硅纳米线磁控溅射上铂电极,通过模板法在多孔性硅纳米线阵列上形成两个间距为2cm,大小为2mm*2mm的电极,形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触。采用的金属铂作为溅射靶材,氩气作为工作气体,溅射时间3min,形成电极厚度为240nm;最后通过气敏平台测得所得样品的气敏性能。
实施例2
步骤1:将P型硅片浸入体积百分数为30%的氢氟酸水溶液中室温下浸泡120秒,后放入去离子水中冲洗;
步骤2:将P型硅片浸入浓度为2.5mM的硝酸银与4M的氢氟酸的混合水溶液中,室温下浸泡100秒,使其沉积银纳米颗粒;
步骤3:将沉积银的P型硅片放入10M的过氧化氢与7M的氢氟酸的混合水溶液中,室温下浸泡30分钟进行刻蚀;
步骤4:将刻蚀的P型硅片用去离子水清洗后,放入硝酸水溶液(30wt%)中室温下8min用于去除剩余银颗粒,然后再次放入去离子水中清洗,红外干燥后获得顶端聚合结构的多孔性硅纳米线;
步骤5:将步骤4获得的顶端聚合结构的多孔性硅纳米线磁控溅射上铂电极,通过模板法在多孔性硅纳米线阵列上形成两个间距为1cm,大小为1.5mm*1.5mm的电极,形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触。采用的金属铂作为溅射靶材,氩气作为工作气体,溅射时间7min,形成电极厚度为240nm;最后通过气敏平台测得所得样品的气敏性能。
实施例3
步骤1:将P型硅片浸入体积百分数为25%的氢氟酸水溶液中室温下浸泡30秒,后放入去离子水中冲洗,获得制材2;
步骤2:将P型硅片浸入浓度为5mM的硝酸银与5M的氢氟酸的混合水溶液中,室温下浸泡20秒,使其沉积银纳米颗粒;
步骤3:将沉积银的P型硅片放入9M的过氧化氢与6M的氢氟酸的混合水溶液中,室温下浸泡60分钟进行刻蚀;
步骤4:将刻蚀的P型硅片用去离子水清洗后,放入硝酸水溶液(30wt%)中室温下4min用于去除剩余银颗粒,然后再次放入去离子水中清洗,红外干燥后获得顶端聚合结构的多孔性硅纳米线;
步骤5:将步骤4获得的顶端聚合结构的多孔性硅纳米线磁控溅射上铂电极,通过模板法在多孔性硅纳米线阵列上形成两个间距为1.5cm,大小为2.5mm*2.5mm的电极,形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触。采用的金属铂作为溅射靶材,氩气作为工作气体,溅射时间5min,形成电极厚度为200nm;最后通过气敏平台测得所得样品的气敏性能。
实施例4
步骤1:将P型硅片浸入体积分数为30%的氢氟酸室温下水溶液中浸泡10秒,后放入去离子水中冲洗;
步骤2:将P型硅片浸入浓度为0.01M的硝酸银与6M的氢氟酸的混合水溶液中,室温下浸泡30秒,使其沉积银纳米颗粒;
步骤3:将沉积银的P型硅片放入8M的过氧化氢与5M的氢氟酸的混合水溶液中,室温下浸泡100分钟进行刻蚀;
步骤4:将刻蚀的P型硅片用去离子水清洗后,放入硝酸水溶液(30wt%)中室温下6min用于去除剩余银颗粒,然后再次放入去离子水中清洗,红外干燥后获得顶端聚合结构的多孔性硅纳米线;
步骤5:将步骤4获得的顶端聚合结构的多孔性硅纳米线磁控溅射上铂电极,通过模板法在多孔性硅纳米线阵列上形成两个间距为2cm,大小为2mm*2mm的电极,形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触。采用的金属铂作为溅射靶材,氩气作为工作气体,溅射时间7min,形成电极厚度为180nm;最后通过气敏平台测得所得样品的气敏性能。
对比实施例
步骤1:将P型硅片浸入浓硫酸和过氧化氢混合溶液(比例为4:1)中,浸泡10分钟,,取出后用去离子水冲洗干净,再放,体积分数为10%的氢氟酸水溶液中浸泡5分钟,再放入丙酮、无水乙醇中分别超声15分钟,再用去离子水超声10分钟,置于红外箱中烘干,获得制材1;
步骤2:将所述制材1浸入浓度为3.5mM的硝酸银与6M的氢氟酸的混合水溶液中,浸泡60秒,使制材1上沉积银纳米颗粒后获得制材2;
步骤3:将所述制材2放入8M的过氧化氢与6M的氢氟酸的混合水溶液中,24-26℃下浸泡60分钟,刻蚀后获得制材3;
步骤4:将所述制材3用去离子水清洗后,放入硝酸水溶液中5min用于去除剩余银颗粒。然后再次放入去离子水中清洗,红外干燥后获得顶端聚合结构的多孔性硅纳米线;
步骤5:将步骤4获得的顶端聚合结构的多孔性硅纳米线磁控溅射上铂电极,通过模板法在多孔性硅纳米线阵列上形成两个间距为1.5cm,大小为2mm*2mm的电极,形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触。采用的金属铂作为溅射靶材,氩气作为工作气体,溅射时间3min,形成电极厚度为240nm;最后通过气敏平台测得所得样品的气敏性能。
根据本发明内容部分的记载,进行制备工艺方法的调整,均可实现本发明中硅纳米线形貌的制备,且表现出基本一致的性能。以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.提升硅纳米线气敏性能的改性方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
步骤1,将P型硅片进行氢氟酸前处理,使得硅片表面改性,由亲水性改为疏水性,进而使得后续银沉积的状态发生改变,由规则分布的颗粒状转变为不规则分布的连片状;将P型硅片浸入体积百分数为20-30%的氢氟酸水溶液中浸泡,在浸泡结束后进行去离子水中冲洗;
步骤2,在步骤1处理的p型硅片上进行银沉积,将硝酸银转换为银颗粒沉积在硅片表面,即将步骤1处理的p型硅片浸入硝酸银和氢氟酸的混合水溶液中进行浸泡,使硅片上沉积银纳米颗粒后,获得沉积银纳米颗粒的硅片;其中硝酸银的浓度为0.0025~0.01M,氢氟酸的浓度为4-6M;
步骤3,将步骤2沉积银的硅片进行刻蚀,加入过氧化氢使得硅片在氢氟酸、过氧化氢、银颗粒的共同化学作用下进行刻蚀,即将步骤2沉积银的硅片放入过氧化氢和氢氟酸的混合水溶液中进行浸泡刻蚀,过氧化氢的浓度为8—10M,氢氟酸的浓度为5-7M;
步骤4,将经过步骤3刻蚀的硅片进行硝酸处理,以去除剩余银颗粒并进行亲水化处理,保持纳米线的聚集结构,即将经过步骤3刻蚀的硅片用去离子水清洗后放入硝酸的水溶液中进行处理,再次放入去离子水中清洗,红外干燥后获得顶端聚合结构的多孔性硅纳米线。
2.根据权利要求1所述的提升硅纳米线气敏性能的改性方法,其特征在于,在步骤1中,所述P型硅片采用单面抛光的P型硅片,所述P型硅片的电阻率为10-15Ω·cm,晶向为110;所述氢氟酸水溶液的体积百分数为20-25%,浸泡时间为10-120秒,优选30—60s。
3.根据权利要求1所述的提升硅纳米线气敏性能的改性方法,其特征在于,在步骤1中,在进行氢氟酸浸泡之前,将P型硅片进行清洗:将P型硅片放入丙酮、无水乙醇中分别超声15-20分钟,再用去离子水超声5-10分钟,将P型硅片浸入浓硫酸和过氧化氢混合溶液中浸泡10-15分钟,浓硫酸与过氧化氢的体积比例为4:1,;其中浓硫酸为质量百分数96—98wt%的硫酸水溶液,过氧化氢为质量百分数30—35wt%的过氧化氢水溶液;取出后用去离子水冲洗干净,置于红外箱中烘干。
4.根据权利要求1所述的提升硅纳米线气敏性能的改性方法,其特征在于,在步骤2中,硝酸银的浓度为0.005~0.01M,氢氟酸的浓度为4-5M,浸泡温度为室温20—25摄氏度,浸泡时间为20—100s,优选30—60s。
5.根据权利要求1所述的提升硅纳米线气敏性能的改性方法,其特征在于,在步骤3中,室温20—25摄氏度下进行浸泡刻蚀,时间为30—100min,优选时间为60—90min。
6.根据权利要求1所述的提升硅纳米线气敏性能的改性方法,其特征在于,在步骤4中,硝酸水溶液的质量百分数为10—30wt%,处理时间为4—8min,处理温度为室温20—25摄氏度。
7.如权利要求1—6所述的改性方法制备的硅纳米线,其特征在于,硅纳米线为顶端聚合结构的多孔性硅纳米线,每根硅纳米线表面密集多孔;硅纳米线顶端呈聚拢状(成束聚集),纳米线之间产生“Z”字互联,使得纳米线阵列之间空隙增大。
8.根据权利要求7所述的硅纳米线,其特征在于,每根硅纳米线表面的孔径大小平均可达2-5nm,直径平均为80—85nm。
9.利用如权利要求7或者8所述的硅纳米线的气敏传感器,其特征在于,在顶端聚合结构的多孔性硅纳米线阵列的基础上设置电极,通过模板法在多孔性硅纳米线阵列上形成两个电极,且形成电极与硅片表面纳米线间的欧姆接触,采用的金属铂作为溅射靶材,氩气作为工作气体,溅射时间4—8min,形成电极厚度为160~240nm。
10.如权利要求1—6所述的改性方法制备的硅纳米线在检测二氧化氮中的应用。
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