CN106556628A - 一种基于多孔衬底的电阻式no2气体传感器及其制备方法 - Google Patents

一种基于多孔衬底的电阻式no2气体传感器及其制备方法 Download PDF

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朱相宜
刘国庆
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Abstract

本发明公开了一种基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，包括衬底，衬底上喷涂有气敏材料，气敏材料为RGO‑SnO2复合材料；衬底以硅片作为基片，基片上表面经过刻蚀形成具有微孔阵列的凹凸面；基片的上表面及下表面均热氧化生长有SiO2绝缘层；气敏材料均匀喷涂在所述基片上表面的SiO2绝缘层上形成气敏薄膜。还公开了该传感器的制备方法:制备RGO‑SnO2复合材料溶液作为气敏材料；制备衬底：选取硅片作为基片，在其上表面进行刻蚀，形成具有微孔阵列的凹凸面，然后在基片的上、下表面均热氧化生成SiO2绝缘层，清洗吹干后得到衬底；将气敏材料喷涂到衬底上表面的SiO2绝缘层上，形成气敏薄膜。该传感器能在常温下工作，增强对低浓度NO2的响应性能。该制备方法步骤简单、成本较低。

Description

一种基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及电阻式NO2气体传感器技术领域，尤其是对其结构及其制备方法的改进。
背景技术
NO2是一种对人体有害并且会破坏环境的气体。我国高度重视NO2气体的排放问题。为了更好的监测NO2气体的排放，需要研制出高灵敏的低浓度NO2气体传感器。现有技术中，主要有如下几类NO2气体传感器：电化学式气体传感器、光学气体传感器、固体薄膜气体传感器。电化学式气体传感器的寿命很短，不利于长期实时在线监测。光学气体传感器的体积较大、实时原位测量很不方便。常用的固体薄膜气体传感器采用金属氧化物半导体(MOx)为敏感材料，其选择性差，需要高温工作环境(200℃-600℃)，这不仅增加了器件功耗，同时也产生了相关的安全问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明所要解决的一个技术问题是：提供一种基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，能够在常温下工作，增强对低浓度NO2气体的响应性能，提高传感器的灵敏度。
本发明所要解决的另一个技术问题是，提供一种制备上述基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法。
针对上述第一个技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，包括衬底，所述衬底上喷涂有气敏材料，所述气敏材料为RGO-SnO2复合材料；所述衬底以硅片作为基片，所述基片上表面经过刻蚀形成具有微孔阵列的凹凸面；所述衬底的上表面及下表面均热氧化生长有SiO2绝缘层；所述气敏材料均匀喷涂在所述衬底上表面的SiO2绝缘层上形成气敏薄膜。
本技术方案中，由于NO2气体分子具有强氧化性，以RGO-SnO2复合材料形成的气敏薄膜能在常温下吸附NO2气体分子，气敏薄膜吸附NO2气体分子后会失去电子(电子转移到NO2气体分子中)，从而气敏薄膜的多子浓度增加，其电阻值便会下降，从而可根据气敏薄膜电阻值的变化检测出NO2浓度的变化。衬底上的微孔阵列增大了衬底的比表面积，这样相同尺寸的衬底上，采用本技术方案中的衬底能喷涂更多的气敏材料，这样就增加了气敏薄膜上NO2气体分子的吸附位，即对同样浓度的NO2来说，采用本技术方案中的传感器在相同时间内能吸附更多的NO2分子，这样气敏薄膜的电阻值变化幅度更大，对NO2气体的响应性能明显增强，从而大大提高了传感器的灵敏度。
优选的，所述硅片为n型100晶向的单晶硅。n型晶向为100的单晶硅的原子排列较为松散，更方便进行湿法刻蚀，采用湿法刻蚀则有利于降低成本。
优选的，所述微孔的形状为倒梯形、U型槽或锥形。采用这些形状能够在喷涂气敏材料时，使气敏材料顺利沉积在微孔的两侧面，保证了气敏材料在喷涂时的成膜性。
优选的，所述硅片的厚度为200～500μm；所述微孔的深度为50～100μm，所述微孔的开口大小为100～400μm，所述相邻微孔之间的间距为50～100μm；所述SiO2绝缘层的厚度为20～40nm；所述气敏薄膜的厚度为30～100nm。
作为进一步的优选化，所述硅片的厚度为200μm；所述微孔的开口大小为400μm；所述微孔的深度为100μm；所述相邻微孔之间的间距为50μm；所述SiO2绝缘层的厚度为20nm；所述气敏薄膜的厚度为30nm。采用这样的参数组合能使传感器具有优良的响应性能。
针对上述第二个技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备气敏材料：采用溶液混合法将经还原的氧化石墨烯(RGO)和直径小于等于200nm的二氧化锡(SnO2)纳米颗粒进行混合后再进行超声分散，得到RGO-SnO2复合材料溶液；
步骤2：制备衬底：
步骤2.1：选取硅片作为基片，在基片的上表面进行刻蚀，使其上表面形成具有微孔阵列的凹凸面；
步骤2.2：在步骤2.1中基片的上表面及下表面均热氧化生成SiO2绝缘层；
步骤2.3：清洗步骤2.2中的基片，并用干燥氮气吹干，保存在真空干燥箱中，从而得到衬底；
步骤3：将步骤1中得到的气敏材料喷涂到步骤2中的衬底的上表面的SiO2绝缘层上，气敏材料在SiO2绝缘层上形成气敏薄膜。
优选的，所述二氧化锡(SnO2)纳米颗粒的直径小于等于100nm；所述SiO2绝缘层的厚度为20～40nm；所述气敏薄膜的厚度为30～100nm。
优选的，步骤2.3中依次采用甲苯、丙酮、乙醇、去离子水进行清洗，真空干燥箱中的温度维持在70℃。
优选的，步骤2.1采用以下步骤进行刻蚀，包括：
步骤2.1.1：选取n型100晶向的单晶硅硅片作为基片，所述硅片的厚度为200～500μm；将所述基片上、下两表面热氧化，使基片的上、下表面分别形成20～200nm厚的SiO2层；
步骤2.1.2：采用低压化学气相沉积法(LPCVD)在步骤2.1.1中的基片上、下两表面生长覆盖所述SiO2层的Si3N4保护层；
步骤2.1.3：相继采用光刻和反应离子刻蚀法(RIE)在基片上表面的Si3N4保护层上刻蚀出正方形窗口阵列，所述正方形窗口的边长为100～400μm，相邻的正方形窗口相距50～100μm，从而通过所述正方形窗口阵列暴露出SiO2层；
步骤2.1.4：将步骤2.1.3中的基片置入HF酸缓冲液中刻蚀掉未被Si3N4保护层保护的SiO2层，从而通过所述正方形窗口阵列暴露出硅片本体；
步骤2.1.5：将步骤2.1.4中的基片置入KOH溶液进行湿法刻蚀，得到上表面具有深度为50～100μm的倒梯形微孔阵列的基片。
优选的，步骤2.1.1中所述硅片的厚度为200μm，所述SiO2层的厚度为20nm；步骤2.1.3中正方形窗口的边长为400μm，相邻的正方形窗口相距50μm；步骤2.1.5中温度为80℃，速率为1μm/min，得到倒梯形微孔的深度为100μm。
采用上述制备方法能很好的制备本发明所提出的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，并且该制备方法工艺简单、生产成低，能实现大批量生产。
附图说明
图1是实施例1中传感器的结构示意图；
图2为实施例1中的传感器、实施例2中的传感器与平坦衬底传感器对NO2气体的响应对比图；
图3为实施例1中的传感器对不同气体的选择性对比图。
具体实施方式
下面结合实时例1～3对本发明中的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器做进一步的详细说明。
实施例1
一种基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，包括衬底，所述衬底上喷涂有气敏材料，所述气敏材料为RGO-SnO2复合材料；所述衬底以厚度为200μm的硅片作为基片1，所述硅片为晶向100的n型单晶硅；所述基片1上表面经过刻蚀形成具有微孔阵列的凹凸面，所述微孔形状为倒梯形；所述微孔的深度为100μm，所述微孔的开口大小为400μm，所述相邻微孔之间的间距为50μm；所述基片1的上表面及下表面均热氧化生长有厚度为20nm的SiO2绝缘层2；所述气敏材料均匀喷涂在所述基片1上表面的SiO2绝缘层2上形成厚度为30nm的气敏薄膜3。
将本实施例1中的具有倒梯形微孔阵列衬底的传感器与现有技术中平坦衬底的传感器进行对照试验，本实施例中的传感器的响应性能提升了200％。
实施例2
一种基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，包括衬底，所述衬底上喷涂有气敏材料，所述气敏材料为RGO-SnO2复合材料；所述衬底以厚度为300μm的硅片作为基片，所述硅片为晶向100的n型单晶硅；所述基片上表面经过刻蚀形成具有微孔阵列的凹凸面，所述微孔形状为锥形；所述微孔的深度为50μm，所述微孔的开口大小为141μm，所述相邻微孔之间的间距为100μm；所述基片的上表面及下表面均热氧化生长有厚度为30nm的SiO2绝缘层；所述气敏材料均匀喷涂在所述基片上表面的SiO2绝缘层上形成厚度为60nm的气敏薄膜。
将本实施例2中的具有锥形微孔阵列衬底的传感器与现有技术中平坦衬底的传感器进行对照试验，本实施例2中的传感器的响应性能提升了125％。
实施例3
一种基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，包括衬底，所述衬底上喷涂有气敏材料，所述气敏材料为RGO-SnO2复合材料；所述衬底以厚度为500μm的硅片作为基片，所述硅片为多晶硅；所述基片上表面经过刻蚀形成具有微孔阵列的凹凸面，所述微孔形状为U型槽；所述微孔的深度为70.5μm，所述微孔的开口大小为100μm，所述相邻微孔之间的间距为50μm；所述基片的上表面及下表面均热氧化生长有厚度为40nm的SiO2绝缘层；所述气敏材料均匀喷涂在所述基片上表面的SiO2绝缘层上形成厚度为100nm的气敏薄膜。
将本实施例3中的具有U型槽微孔阵列衬底的传感器与现有技术中平坦衬底的传感器进行对照试验，本实施例3中的传感器的响应性能提升了100％。
此外还针对实施例1中的传感器、实施例3中的传感器及现有技术中平坦衬底传感器分别进行了四种不同浓度(1ppm、2ppm、3ppm、4ppm)NO2气体的解吸附试验：通入一定浓度NO2气体后再通入干燥空气进行解吸附。从图2可看出：实施例1中的传感器与实施例3中的传感器对NO2气体的响应性能明显比平坦衬底传感器提高，实施例1中的传感器的响应性能最优；并且实施例1中的传感器与实施例3中的传感器对NO2气体的解吸附性能也优于平坦衬底传感器。
另外，还对实施例1中的传感器进行NO2气体选择性试验：同时通入相同浓度1ppm的NO2、水蒸气、CO、NH3、H2S、HCHO。从图3可看出：实施例1中的传感器对NO2气体为负响应，对其余气体均为正响应，并且正响应值很小，几乎不会对NO2气体的负响应造成干扰，因此，本发明的传感器对NO2气体具有优良的选择性。
本发明所提供的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，可以用于各个需要监测NO2浓度的领域，如燃煤电厂超低排放的监测、密闭空间中NO2气体泄漏监测。
针对上述实施例1～3中的传感器，分别采用下列实施例4～6进行制备
实施例4
一种制备实施例1中的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备气敏材料：采用溶液混合法将经还原的氧化石墨烯(RGO)和直径等于100nm的二氧化锡(SnO2)纳米颗粒进行混合后再进行超声分散，得到RGO-SnO2复合材料溶液。
步骤2：制备衬底：
步骤2.1：选取硅片，在硅片的上表面进行刻蚀，使其上表面形成具有微孔阵列的凹凸面：按照步骤2.1.1～步骤2.1.5进行：
步骤2.1.1：选取n型100晶向的单晶硅硅片作为基片，所述硅片的厚度为200μm；将所述基片上、下两面热氧化，使基片的上、下两表面分别形成20nm厚的SiO2层；
步骤2.1.2：采用低压化学气相沉积法(LPCVD)在步骤2.1.1中的基片上、下两表面生长覆盖所述SiO2层的Si3N4保护层；
步骤2.1.3：相继采用光刻和反应离子刻蚀法(RIE)在基片上表面的Si3N4保护层上刻蚀出正方形窗口阵列，所述正方形窗口的边长为400μm，相邻的正方形窗口相距50μm，从而通过所述正方形窗口阵列暴露出SiO2层；；
步骤2.1.4：将步骤2.1.3中的基片置入HF酸缓冲液中刻蚀掉未被Si3N4保护层保护的SiO2层，通过所述正方形窗口阵列暴露出硅片本体；
步骤2.1.5：将步骤2.1.4中的基片置入KOH溶液进行湿法刻蚀，湿法刻蚀的温度为80℃，速率为1μm/min，湿法刻蚀为各向异性刻蚀，晶向100的n型单晶硅硅片的<100>面与<111>之间的夹角为54.7o，只有<100>面能被湿法刻蚀刻蚀掉，因此能够得到上表面具有深度为100μm的倒梯形微孔阵列的基片。
步骤2.2：在步骤2.1中基片的上表面及下表面均热氧化生成厚度为20nm的SiO2绝缘层。
步骤2.3：清洗步骤2.2中的基片，并依次采用甲苯、丙酮、乙醇、去离子水进行清洗，干燥氮气吹干，保存在70℃的真空干燥箱中，从而得到衬底。
步骤3：将步骤1中得到的气敏材料喷涂到步骤2中衬底的上表面的SiO2绝缘层上，气敏材料在SiO2绝缘层上形成厚度为30nm的气敏薄膜。
实施例5
一种制备实施例2中的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法，与实施例4相同的是，本实施例仍然选取n型100晶向的单晶硅硅片进行湿法刻蚀。所不同之处在于：所述二氧化锡(SnO2)纳米颗粒的直径为200nm；所述硅片的厚度为300μm，所述SiO2层的厚度为100nm；正方形窗口的边长为141μm，相邻正方形窗口的间距为100μm，SiO2绝缘层的厚度为40nm；气敏材料在SiO2绝缘层上沉积形成的气敏薄膜的厚度为100nm；湿法刻蚀的温度为80℃，速率为1μm/min，清洗吹干后得到上表面具有深度为50μm的锥形微孔阵列的基片。
实施例6
一种制备实施例3中的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法，本实施例以厚度为500μm的多晶硅硅片作为基片，所述SiO2层的厚度为200nm采用与实施例4相同的方法刻蚀出正方形窗口阵列暴露出硅片本体，正方形窗口的边长为100μm，然后再采用与实施例4的湿法刻蚀所不同的ICP等离子体干法刻蚀，刻蚀出深度为70.5μm的U型槽微孔阵列。
上述实施例4～6说明采用单晶硅或多晶硅作为基片的技术方案，以及采用湿法刻蚀或干法刻蚀来刻蚀出微孔阵列的技术方案均落在本发明所要求的保护范围内。本发明的微孔形状不局限于倒梯形、U型槽或锥形，凡是刻蚀工艺所能刻蚀出的形状均应落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，包括衬底，所述衬底上喷涂有气敏材料，其特征在于：所述气敏材料为RGO-SnO2复合材料；所述衬底以硅片作为基片，所述基片上表面经过刻蚀形成具有微孔阵列的凹凸面；所述基片的上表面及下表面均热氧化生长有SiO2绝缘层；所述气敏材料均匀喷涂在所述基片上表面的SiO2绝缘层上形成气敏薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，其特征在于：所述硅片为n型100晶向的单晶硅。
3.根据权利要求1所述的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，其特征在于：所述微孔的形状为倒梯形、U型槽或锥形。
4.根据权利要求1所述的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，其特征在于：所述硅片的厚度为200～500μm；所述微孔的深度为50～100μm，所述微孔的开口大小为100～400μm，所述相邻微孔之间的间距为50～100μm；所述SiO2绝缘层的厚度为20～40nm；所述气敏薄膜的厚度为30～100nm。
5.根据权利要求4所述的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器，其特征在于：所述硅片的厚度为200μm；所述微孔的开口大小为400μm；所述微孔的深度为100μm；所述相邻微孔之间的间距为50μm；所述SiO2绝缘层的厚度为20nm；所述气敏薄膜的厚度为30nm。
6.一种制备权利要求1所述的基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：制备气敏材料：采用溶液混合法将经还原的氧化石墨烯和直径小于等于200nm的二氧化锡纳米颗粒进行混合后再进行超声分散，得到RGO-SnO2复合材料溶液；
步骤2：制备衬底：
步骤2.1：选取硅片作为基片，在基片的上表面进行刻蚀，使其上表面形成具有微孔阵列的凹凸面；
步骤2.2：在步骤2.1中基片的上表面及下表面均热氧化生成SiO2绝缘层；
步骤2.3：清洗步骤2.2中的基片，并用干燥氮气吹干，保存在真空干燥箱中，从而得到衬底；
步骤3：将步骤1中得到的气敏材料喷涂到步骤2中的衬底的上表面的SiO2绝缘层上，气敏材料在SiO2绝缘层上形成气敏薄膜。
7.根据权利要求6所述的制备基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法，其特征在于：所述二氧化锡纳米颗粒的直径小于等于100nm；所述SiO2绝缘层的厚度为20～40nm；所述气敏薄膜的厚度为30～100nm。
8.根据权利要求6所述的制备基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法，其特征在于：步骤2.3中依次采用甲苯、丙酮、乙醇、去离子水进行清洗，真空干燥箱中的温度维持在70 oC。
9.根据权利要求6所述的制备基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法，其特征在于：步骤2.1采用以下步骤进行刻蚀，包括：
步骤2.1.1：选取n型100晶向的单晶硅硅片作为基片，所述硅片的厚度为200～500μm；将所述基片上、下两表面热氧化，使基片的上、下表面分别形成20～200 nm厚的SiO2层；
步骤2.1.2：采用低压化学气相沉积法在步骤2.1.1中的基片上、下两表面生长覆盖所述SiO2层的Si3N4保护层；
步骤2.1.3：相继采用光刻和反应离子刻蚀法在基片上表面的Si3N4保护层上刻蚀出正方形窗口阵列，所述正方形窗口的边长为100～400μm，相邻的正方形窗口相距50～100μm，从而通过所述正方形窗口阵列暴露出SiO2层；
步骤2.1.4：将步骤2.1.3中的基片置入HF酸缓冲液中刻蚀掉未被Si3N4保护层保护的SiO2层，从而通过所述正方形窗口阵列暴露出硅片本体；
步骤2.1.5：将步骤2.1.4中的基片置入KOH溶液进行湿法刻蚀，得到上表面具有深度为50～100μm的倒梯形微孔阵列的基片。
10.根据权利要求9所述的制备基于多孔衬底的电阻式NO2气体传感器的方法，其特征在于：步骤2.1.1中所述硅片的厚度为200μm，所述SiO2层的厚度为20 nm；步骤2.1.3中正方形窗口的边长为400 μm，相邻的正方形窗口相距50 μm；步骤2.1.5中湿法刻蚀的温度为80OC，速率为1μm/min，得到倒梯形微孔的深度为100μm。
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