CN111620330A - 一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法 - Google Patents

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Abstract

一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法，先在金属箔上生长单层石墨烯；再将石墨烯/金属箔置于载体之间将金属箔压平；然后在石墨烯表面旋涂一层光刻胶，进行固化；再配制金属箔的刻蚀液，将光刻胶/石墨烯/金属箔置于刻蚀液中对金属箔进行刻蚀；然后用PMMA目标衬底捞取光刻胶/石墨烯，将光刻胶/石墨烯释放至去离子水中进行漂洗，漂洗完后将光刻胶/石墨烯/PMMA目标衬底置于实验台上吹干；然后将光刻胶/石墨烯/PMMA目标衬底置于热板上烘干；对光刻胶进行紫外线曝光；接着利用显影液进行显影，然后用去离子水进行漂洗，最后烘干，完成将石墨烯转移至PMMA目标衬底；本发明简单易行，成功率高，且不会残留光刻胶杂质。

Description

一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法
技术领域
本发明属于石墨烯基电子器件制造技术领域，具体涉及一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法。
背景技术
石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化轨道组成的六角蜂窝状二维晶体，独特的晶体结构和高度对称的能带结构决定了其具有优异的力学、电学和光学特性，已被广泛应用于航天军工、新能源、新材料、生物医药等诸多领域。例如，有机玻璃(PMMA)具有优良的光学性能，其透光率高达90％～92％(具体与波长有关)；石墨烯也具有优异的透光性能，理想的单层石墨烯对可见光的吸收率仅为2.3％，PMMA与石墨烯的结合在透明导电器件以及光学领域拥有广阔的应用前景。此外，PMMA因其冲击阻抗与凝聚炸药接近而被广泛用作测量冲击波参数的隔板或保护介质，在将石墨烯新型材料用于冲击波参数测量的过程中，为了实现冲击阻抗匹配，需制作一种以PMMA为衬底的石墨烯基传感器。上述应用场景涉及的石墨烯基电子器件的制造，均需要将石墨烯转移至PMMA衬底上。
目前主流的石墨烯转移方法是基于PMMA薄膜的聚合物辅助法：旋涂PMMA薄膜作为转移层，利用FeCl3溶液腐蚀铜衬底，将石墨烯转移至目标衬底后再用丙酮去除PMMA层。但是该方法需要利用丙酮去除PMMA薄膜，这不仅会破坏PMMA目标衬底，而且难以用肉眼判断是否有PMMA残胶。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的是提供一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法，利用光刻胶的曝光显影工艺去除辅助转移层，有效保护PMMA目标衬底，且可通过肉眼判断带有颜色的光刻胶是否去除干净。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法，包括以下步骤：
步骤1：在金属箔上生长单层石墨烯；
步骤2：将石墨烯/金属箔置于两个光滑平整的载体之间，将金属箔压平；
步骤3：在石墨烯表面旋涂一层光刻胶，进行固化；
步骤4：配制金属箔的刻蚀液，将光刻胶/石墨烯/金属箔置于刻蚀液中对金属箔进行刻蚀，在光刻胶的浮力作用下，保证了金属箔与刻蚀液的良好接触；
步骤5：当金属箔刻蚀完成后，用PMMA目标衬底捞取光刻胶/石墨烯；接着将光刻胶/石墨烯释放至去离子水中进行漂洗，漂洗完后将光刻胶/石墨烯/PMMA目标衬底置于平整的实验台上，吹干；然后将光刻胶/石墨烯/PMMA目标衬底置于热板上烘干；
步骤6：对光刻胶/石墨烯/PMMA目标衬底表面的光刻胶进行紫外线曝光；接着利用显影液进行显影，然后用去离子水进行漂洗，最后烘干，完成将石墨烯转移至PMMA目标衬底。
所述的光刻胶采用AZ4620光刻胶，通过两次匀胶固化形成厚度约为3μm的辅助转移层，旋涂参数为：低速500rpm，时间9s；高速1500rpm，时间30s；第一次固化时间5min，温度85℃；第二次固化时间15min，温度85℃。
所述的光刻胶通过曝光显影工艺去除，曝光时间为23s；显影液为5‰NaOH溶液，显影时间为2min。
本发明的有益效果为：
本发明通过曝光显影工艺去除光刻胶辅助转移层，避免了丙酮的使用，有效保护了PMMA目标衬底；还可通过肉眼判断带有颜色的光刻胶层是否去除干净；方法简单易行，成功率高，且不会残留光刻胶杂质。本发明方法也适用于石墨烯转移至其他目标衬底。
附图说明
图1为本发明将石墨烯转移至PMMA目标衬底上的工艺流程图。
图2为实施例完成转移后的石墨烯/PMMA目标衬底实物照片。
图3为图2中石墨烯薄膜的拉曼光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
参照图1，一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法，包括以下步骤：
步骤1：参照图1中的(a)，采用化学气相沉积法(CVD)在金属箔1(如Cu、Ni)上生长高质量的单层石墨烯2；
步骤2：将石墨烯2/金属箔1置于两个光滑平整的载体(如硅片)之间，将金属箔1压平；
步骤3：参照图1中的(b)，在石墨烯2表面旋涂一层光刻胶3(如AZ4620)，并在热板上进行固化，使光刻胶3在转移过程中对石墨烯2起到支撑作用；
步骤4：参照图1中的(c)，配制金属箔1的刻蚀液4(如FeCl3溶液)，用镊子将光刻胶3/石墨烯2/金属箔1置于刻蚀液4中，在光刻胶3的浮力作用下，保证了金属箔1与刻蚀液4的良好接触；
步骤5：参照图1中的(d)，当金属箔1刻蚀完成后，光刻胶3/石墨烯2漂浮于刻蚀液4表面，此时用PMMA目标衬底5将光刻胶3/石墨烯2从刻蚀液4中捞出，保证石墨烯2与PMMA目标衬底5接触；接着将光刻胶3/石墨烯2释放至去离子水中进行漂洗，以便去除石墨烯2表面的各类杂质和金属离子等污染物；漂洗完后将光刻胶3/石墨烯2/PMMA目标衬底5置于平整的实验台上，并利用氮气枪的小气流吹干，目的是利用气流的力保证石墨烯2与PMMA目标衬底5的紧密贴合，减少石墨烯2的褶皱和裂纹，同时去除表面水分；然后将光刻胶3/石墨烯2/PMMA目标衬底5置于热板上烘干，去除所有水分，增大石墨烯2与PMMA目标衬底5之间的范德华力；
步骤6：参照图1中的(e)、(f)和(g)，对光刻胶3/石墨烯2/PMMA目标衬底5表面的光刻胶3进行紫外线曝光；接着利用显影液6进行显影，然后用去离子水进行漂洗，最后烘干，完成将石墨烯2转移至PMMA目标衬底5。
本发明采用光刻胶作为辅助转移层，并通过曝光显影工艺去除光刻胶，有效保护了PMMA目标衬底，还可通过肉眼观察光刻胶的去除进度；此外，该方法也适用于石墨烯转移至其他目标衬底。
下面结合实施例对本发明做详细描述。
一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法，包括以下步骤：
步骤1：采用CVD法在Cu箔上生长高质量的单层石墨烯；
步骤2：将石墨烯/Cu箔薄膜置于两片光滑平整的硅片之间，将Cu箔压平；
步骤3：在石墨烯表面旋涂一层AZ4620光刻胶(旋涂参数：低速500rpm，9s；高速1500rpm，30s)，并在热板上进行前烘：85℃，5min；接着进行第二次旋涂光刻胶(参数：低速500rpm，9s；高速2000rpm，30s)，将两次旋涂后的样品置于热板上进行后烘：85℃，15min；
步骤4：配制Cu刻蚀液：FeCl3浓度为0.05g/mL，并加入少量HCl溶液；用镊子将样品置于刻蚀液中，在光刻胶的浮力作用下，样品悬浮于液体中保证了Cu箔与刻蚀液的良好接触，刻蚀时间约为6h；
步骤5：当Cu箔刻蚀完成后，光刻胶/石墨烯漂浮于溶液表面，此时用PMMA目标衬底将光刻胶/石墨烯从溶液中捞出，保证石墨烯层与PMMA目标衬底接触；接着将捞出的样品释放至去离子水中进行漂洗，漂洗时间为20min/次，共漂洗3次；漂洗完后将样品置于平整的实验台上，利用氮气枪垂直正对样品，小气流吹干样品；然后将样品置于热板上烘干(85℃，15min)；
步骤6：对样品表面的光刻胶进行紫外线曝光(曝光时间23s)；接着利用5‰NaOH溶液进行显影(大约2min)，然后用去离子水对样品进行漂洗，最后烘干：85℃，20min。
参照图2和图3，图2是实施例完成转移后的石墨烯/PMMA目标衬底实物照片，图3是图2中石墨烯薄膜的拉曼光谱，它的两个特征峰为2D峰和G峰，其中2D峰强度是G峰强度的3倍左右，说明了转移后的石墨烯薄膜接近单层石墨烯的本征态；此外，石墨烯的缺陷峰—D峰较弱，说明转移后的石墨烯薄膜质量较好。

Claims (3)

1.一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在金属箔上生长单层石墨烯；
步骤2：将石墨烯/金属箔置于两个光滑平整的载体之间，将金属箔压平；
步骤3：在石墨烯表面旋涂一层光刻胶，进行固化；
步骤4：配制金属箔的刻蚀液，将光刻胶/石墨烯/金属箔置于刻蚀液中对金属箔进行刻蚀，在光刻胶的浮力作用下，保证了金属箔与刻蚀液的良好接触；
步骤5：当金属箔刻蚀完成后，用PMMA目标衬底捞取光刻胶/石墨烯；接着将光刻胶/石墨烯释放至去离子水中进行漂洗，漂洗完后将光刻胶/石墨烯/PMMA目标衬底置于平整的实验台上，吹干；然后将光刻胶/石墨烯/PMMA目标衬底置于热板上烘干；
步骤6：对光刻胶/石墨烯/PMMA目标衬底表面的光刻胶进行紫外线曝光；接着利用显影液进行显影，然后用去离子水进行漂洗，最后烘干，完成将石墨烯转移至PMMA目标衬底。
2.根据权利要求1所述的一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法，其特征在于：所述的步骤3中的光刻胶采用AZ4620光刻胶，通过两次匀胶固化形成厚度约为3μm的辅助转移层，旋涂参数为：低速500rpm，时间9s；高速1500rpm，时间30s；第一次固化时间5min，温度85℃；第二次固化时间15min，温度85℃。
3.根据权利要求2所述的一种将石墨烯转移至有机玻璃衬底的方法，其特征在于：所述的步骤6中光刻胶通过曝光显影工艺去除，曝光时间为23s；显影液为5‰NaOH溶液，显影时间为2min。
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