CN104556005B - 一种转移石墨烯薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种转移石墨烯薄膜的方法，包括如下步骤：1）利用CVD方法在铜箔上生长石墨烯薄膜；2）将配置好的PPC溶液利用旋涂法均匀覆盖在铜箔表面，室温下静置，然后加热使其凝固成膜；3)利用柔性聚合物材料将包含石墨烯薄膜的PPC薄膜从铜箔表面揭起，并转移到目标基底上；4）将目标基底缓慢升温直至PPC溶解，然后将柔性聚合物揭起；5）将目标基底浸于三氯甲烷中，去除残留的PPC，转移完成。在揭起过程中能够将石墨烯薄膜从铜箔表面连续、完整的剥离，最大程度保证了石墨烯薄膜表面的洁净度（表面无金属基底以及腐蚀液残余物）。另外，将石墨烯从金属基底上揭起后，该基底可重复利用于生长石墨烯，降低了石墨烯的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种直接从金属基底上转移石墨烯薄膜的方法，属于材料制备领域。
背景技术
作为单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状结构，石墨烯具有极高的载流子迁移率、高透光性、高强度等众多优异的物理化学性质，在电子学、光电子学、太阳能电池、传感器等领域有着重要的潜在应用。目前制备高质量石墨烯的方法主要有胶带剥离法、碳化硅表面外延生长法和化学气相沉积法（CVD）。CVD方法可以实现大面积、高质量的石墨烯薄膜的制备，是目前石墨烯的主流生长方法。然而该方法生长获得的石墨烯薄膜需要从金属基底转移到目标基底上方能使用。所以能否连续完整且便捷地将石墨烯从金属基体转移到其它基底上是实现石墨烯在不同领域应用的关键。
目前CVD石墨烯的转移主要采用金属基底腐蚀法，首先利用聚甲基丙烯酸甲酯（Poly(methyl methacrylate)，即PMMA）等聚合物将石墨烯薄膜覆盖，然后放入腐蚀剂中将金属基体腐蚀，腐蚀完成后先对样品进行清洗然后再转移到目标衬底上，最后再利用有机溶剂将石墨烯表面聚合物去除。该方法不仅步骤繁琐，更容易在转移的过程中造成石墨烯薄膜的破损或引入褶皱，导致其结构的破坏，而且金属基底的残余物以及腐蚀液在石墨烯薄膜上的吸附都会导致石墨烯薄膜的性质变化（如掺杂等）。另外，该方法转移之后金属基底也不能重复利用，增加了石墨烯的制备成本。
发明内容
技术问题：为了能够解决常规转移方法中石墨烯易破损、表面易沾污等问题，同时为了能够实现金属基底可重复利用，降低石墨烯的制备成本，本发明提供一种简便、快速、无损的CVD石墨烯的转移方法。
技术方案：本发明的转移石墨烯薄膜的方法，包括如下步骤：
1）利用CVD方法在铜箔上生长石墨烯薄膜；
2）将配置好的PPC溶液利用旋涂法均匀覆盖在铜箔表面，室温下静置，然后加热使其凝固成膜；
3) 利用柔性聚合物将包含石墨烯薄膜的PPC薄膜从铜箔表面揭起，并转移到目标基底上；
4）将目标基底缓慢升温直至PPC溶解，然后将柔性聚合物揭起；
5）将目标基底浸于三氯甲烷中，去除残留的PPC，转移完成。
所述的步骤2)中，PPC溶液的溶剂为丙酮，浓度为0.1-0.5g/ml，PPC加热凝固成膜条件为：80-120℃下加热0.5-2小时。优选地，所述的步骤2)中，PPC溶液的溶剂为丙酮，浓度为0.2g/ml，PPC加热凝固成膜条件为：100℃下加热1小时。
所述的步骤3)中，柔性聚合物为聚二甲基硅氧烷，目标基底为硅片。
所述的步骤4)中，升温条件为：130-170℃并保持0.5-2小时。优选地，所述的步骤4)中，升温条件为：缓慢升温至140℃并保持1小时。
所述的步骤5)中，目标基底浸于三氯甲烷的时间为1小时。。
有益效果：由于PPC具有非常强的粘性，所以在揭起过程中能够将石墨烯薄膜从铜箔表面连续、完整的剥离，避免了石墨烯薄膜在转移过程中的破损以及皱褶的产生。 整个过程避免了石墨烯薄膜与腐蚀剂的接触，最大程度保证了石墨烯薄膜表面的洁净度（表面无金属基底以及腐蚀液残余物）。另外，将石墨烯从金属基底上揭起后，金属基底基本未受到任何损害，可重复利用于生长石墨烯，降低了石墨烯的制备成本。
附图说明：
图1是转移过程的简易流程图。
图2为利用该方法转移的CVD单层石墨烯在300nm SiO2/Si基底上的500倍光学图片。
图3为利用该方法转移的CVD单层石墨烯在300nm SiO2/Si基底上的拉曼光谱图。
具体实施例：
实施例1
本实施例中利用PPC直接转移CVD石墨烯薄膜，具体实施方案包括如下步骤：
1）利用CVD法在25微米厚的铜箔表面生长单层石墨烯薄膜；
2）将配置好的PPC溶液（浓度为0.2g/ml，溶剂为丙酮）利用旋涂法均匀覆盖在铜箔表面，室温下静置。100℃下加热1小时，使PPC溶液凝固成膜。
3) 利用PDMS将PPC薄膜（包含石墨烯薄膜）从铜箔表面揭起，并转移到硅片上。
4）将硅片缓慢升温至140℃并保持1小时, 待PPC全部溶解之后将PDMS揭起。
5）将硅片浸于三氯甲烷中1小时，去除残留的PPC。
6）利用丙酮，乙醇以及去离子水进行清洗。室温下干燥，转移完成。
图2为利用该方法转移的CVD单层石墨烯在300nm SiO2/Si基底上的500倍光学图片。可以看出石墨烯薄膜连续性很好，基本无破损，表面没有明显的杂质，证明该方法转移的石墨烯质量很高。
图3为利用该方法转移的CVD单层石墨烯在300nm SiO2/Si基底上的拉曼光谱图。可以看出其包含单层石墨烯三个特征峰D峰(~1350 cm-1), G峰(~1580 cm-1)和 2D峰(~2670 cm-1)，且2D峰宽度~30cm-1，缺陷峰D峰含量较低，证明了其为高质量的单层石墨烯。
Claims (7)
1.一种转移石墨烯薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）利用CVD方法在铜箔上生长石墨烯薄膜；
2）将配置好的PPC溶液利用旋涂法均匀覆盖在铜箔表面，室温下静置，然后加热使其凝固成膜；
3) 利用柔性聚合物将包含石墨烯薄膜的PPC薄膜从铜箔表面揭起，并转移到目标基底上；
4）将目标基底缓慢升温直至PPC溶解，然后将柔性聚合物揭起；
5）将目标基底浸于三氯甲烷中，去除残留的PPC，转移完成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，PPC溶液的溶剂为丙酮，浓度为0.1-0.5g/mL，PPC加热凝固成膜条件为：80-120℃下加热0.5-2小时。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，PPC溶液的溶剂为丙酮，浓度为0.2g/mL，PPC加热凝固成膜条件为：100℃下加热1小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3)中，柔性聚合物为聚二甲基硅氧烷，目标基底为硅片。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤4)中，升温条件为：130-170℃并保持0.5-2小时。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的步骤4)中，升温条件为：缓慢升温至140℃并保持1小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤5)中，目标基底浸于三氯甲烷的时间为1小时。
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