CN103928295B - 一种将石墨烯转移到柔性衬底的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种将石墨烯转移到柔性衬底上的方法。该方法包括如下步骤：在附着石墨烯的原衬底上涂胶并烘干使胶固化成为柔性衬底；将固化的柔性衬底与硬质衬底进行键合；采用化学腐蚀液腐蚀原衬底；用去离子水反复清洗石墨烯/柔性衬底/硬质衬底结合体并吹干；将柔性衬底与石墨烯直接从硬质衬底上剥离，得到所需的附着在柔性衬底上的石墨烯。该方法操作简单，成本低，适用范围广，转移过程中石墨烯材料不容易被破坏，可以高效、稳定地将石墨烯转移到柔性衬底上，可与半导体工艺结合用于制备石墨烯柔性电子器件。

Description

一种将石墨烯转移到柔性衬底的方法
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域。特别涉及一种转移石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是由碳原子排列成二维正六边形蜂窝状点阵所形成的平面单原子层薄膜材料。由于石墨烯具有突出的导热性能与力学性能、高电子迁移率、半整数量子霍尔效应等一系列性质，自2004年首次被发现以来，石墨烯引起了科学界的广泛关注并掀起了一股研究的热潮。
目前，石墨烯已被证明可以应用于多种电子器件的制备，如分子传感器、场效应晶体管、柔性电子器件等等。基于柔性电子器件的制备，通常需要将石墨烯转移到柔性绝缘衬底上。常见的柔性衬底，包括PDMS（polydimethylsiloxane，聚二甲基硅氧烷）、聚酰亚胺、PET（polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸类塑料）、蚕丝蛋白等。固态的PDMS是一种无毒、疏水性、透明硅胶，具有透光性良好、生物相容性佳、易与多种材质室温接合、以及低杨氏模量导致的结构高弹性等诸多优良性质。聚酰亚胺是重复单元以酰亚胺基为结构特征基团的一类聚合物，具有耐高温、耐腐蚀、绝缘性能高、介电损耗小等优良性质，目前已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。
目前常用的石墨烯转移方法有：1）涂PMMA做支撑层，腐蚀金属衬底，将石墨烯转移到绝缘衬底上再用丙酮溶解掉PMMA，这种方法可以将石墨烯完整的转移到绝缘衬底上，但PMMA不易去除，容易对石墨烯造成污染；2）不涂PMMA直接腐蚀掉金属，用绝缘衬底在溶液中捞取石墨烯，这种工艺简单，但是捞取过程中石墨烯薄膜容易破裂，很难将石墨烯完整的转移到所需衬底上；3）直接用微机械剥离方法将石墨烯剥离到绝缘衬底上，该方法可在绝缘衬底上得到高质量的石墨烯，但石墨烯尺寸会受到极大限制；4）在附着石墨烯的衬底上涂PDMS等胶体并固化后直接用机械方法将PDMS从原衬底表面剥离，该方法效率不高，石墨烯经常出现撕裂或者黏在粘在原衬底上而不是被转移到PDMS上。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种将石墨烯转移到柔性衬底上的方法，解决了以往石墨烯转移过程中转移效率低，石墨烯易受破坏等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明采用如下技术方案：一种将石墨烯转移到柔性衬底上的方法，该方法包括以下步骤：
a)将柔性衬底胶涂在附着有石墨烯的原衬底上；
b)采用90℃至120℃的温度热烘30至120分钟使所述柔性衬底胶固化成柔性衬底；
c)对该柔性衬底与硬质衬底进行20秒至60秒的等离子处理，然后将该柔性衬底与硬质衬底进行室温轻压键合；
d)将键合后的硬质衬底放入腐蚀液中腐蚀掉所述硬衬底；
e)用去离子水反复清洗石墨烯/柔性衬底/硬质衬底结合体并吹干；
f)将所述柔性衬底与石墨烯直接从硬质衬底上剥离，得到附着在柔性衬底上的石墨烯。
优选地，所述步骤a）中的原衬底是指铜箔或电镀铜。
优选地，所述步骤c）中的硬质衬底为玻璃片、硅片或石英片中的一种。
优选地，所述步骤d）中的腐蚀液为三氯化铁腐蚀液或硫酸双氧水腐蚀液。
优选地，所述步骤a）和步骤b）之间还包括将涂好柔性衬底胶的原衬底放入真空干燥箱中静置，去除所述柔性衬底胶中气泡的步骤。
本发明方法操作简单，成本低，适用范围广，转移过程中石墨烯材料不容易被破坏，可以高效、稳定地将石墨烯转移到柔性衬底上，可与半导体工艺结合用于制备石墨烯柔性电子器件。
附图说明
图1a-图1h显示为本发明技术方案的流程图。
图2a-图2b显示为本发明实施例1中石墨烯在原先的铜箔衬底上和在转移后的PDMS衬底上的光学照片：其中，图2a为转移前；图2b为转移后。尺度条100μm。
元件标号说明
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1a至图2b所示。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实现本发明的技术方案为：
g)将柔性衬底胶涂在附着有石墨烯的原衬底上；
h)将涂好胶的硬衬底放入真空干燥箱中静置，除去胶中气泡；
i)90℃至120℃热烘30至120分钟使胶固化成柔性衬底；
j)对柔性衬底与硬质衬底进行20秒至60秒的plasma处理，然后将柔性衬底与硬质衬底进行室温轻压键合；
k)将键合后的硬质衬底放入较为温和的腐蚀液中腐蚀掉原衬底；
l)用去离子水反复清洗石墨烯/柔性衬底/硬质衬底结合体并吹干；
m)将柔性衬底与石墨烯直接从硬质衬底上剥离，得到附着在柔性衬底上的石墨烯。
本发明的优点如下：
1.本发明可以将石墨烯薄膜完整的转移到柔性衬底上，过程稳定，高效。
2.本发明采用的石墨烯样品只需有硬质衬底支撑即可，原衬底的形状与尺寸不受限制；
3.湿法腐蚀原衬底过程不会对石墨烯造成物理损伤与破坏，成本也较低。
实施例一
利用玻璃片5将铜箔1上的石墨烯2转移到柔性衬底胶PDMS衬底
对用CVD方法在2cm×2cm的铜箔1上生长出高质量石墨烯2连续膜采用如下步骤：
a)在生长石墨烯2后的铜箔1上甩涂200μm厚的柔性衬底胶PDMS 3；
PDMS(polydimethylsiloxane) ，这是一种广泛应用于微流控等领域的聚合物材料。它成本低，使用简单，同硅片之间具有良好的粘附性，而且具有良好的化学惰性，因此常用于芯片封装等领域。 PDMS是一种高分子有机硅化合物，通常被称为有机硅。具有光学透明，且在一般情况下，被认为是惰性，无毒，不易燃。聚二甲基硅氧烷（PDMS)是最广泛使用的硅为基础的有机聚合物材料，其运用在生物微机电中的微流道系统、填缝剂、润滑剂、隐形眼镜。
b)将上述涂柔性衬底胶PDMS 3后的铜箔1放入真空干燥箱中抽真空吸出PDMS中的气泡；
c)将上述铜箔1放到90℃热板上热烘60分钟分钟使PDMS固化，得到柔性衬底4；
d)对柔性衬底4与玻璃片5进行20秒的plasma处理，然后将柔性衬底4与玻璃片5进行键合；
e)将玻璃片5放入三氯化铁腐蚀液中腐蚀掉表面的铜1；
f)用去离子水反复清洗石墨烯/PDMS/玻璃片结合体并吹干；
g)将PDMS从玻璃片5上剥离，即可得到附着到柔性衬底PDMS上的石墨烯。
请参阅图2a和图2b所示，其为石墨烯在原先的铜箔衬底上和在转移后的PDMS衬底上的光学照片：其中，图2a为转移前；图2b为转移后。尺度条100μm。
实施例二
利用石英片将电镀铜上生长的石墨烯转移到聚酰亚胺衬底
a)在300nm氧化层硅片上电镀一层10μm厚的铜膜；
b)CVD在上述电镀铜上生长出连续的石墨烯；
c)在上述电镀铜上手动涂一层聚酰亚胺胶，涂胶时聚酰亚胺不要超铜膜边缘；
d)将上述涂聚酰亚胺后的电镀铜放入真空干燥箱中抽真空吸出胶中的气泡；
e)将上述电镀铜放到100℃热板上热烘50分钟使聚酰亚胺固化；
f)对聚酰亚胺与石英片进行25秒的plasma处理，然后将聚酰亚胺与石英片进行键合；
g)将石英片放入硫酸双氧水腐蚀液中腐蚀掉中间层铜膜，原先的硅片衬底脱离样品；
h)去离子水反复清洗石墨烯/聚酰亚胺/石英片并吹干；
i)将聚酰亚胺从石英片上剥离，即可得到转移到聚酰亚胺衬底上的石墨烯。
本发明方法操作简单，成本低，适用范围广，转移过程中石墨烯材料不容易被破坏，可以高效、稳定地将石墨烯转移到柔性衬底上，可与半导体工艺结合用于制备石墨烯柔性电子器件。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种将石墨烯转移到柔性衬底上的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a)将柔性衬底胶涂在附着有石墨烯的原衬底上；
b)采用90℃至120℃的温度热烘30至120分钟使所述柔性衬底胶固化成柔性衬底；
c)对该柔性衬底与硬质衬底进行20秒至60秒的等离子处理，然后将该柔性衬底与硬质衬底进行室温轻压键合；
d)将键合后的硬质衬底放入腐蚀液中腐蚀掉所述原衬底；所述硬质衬底为硅片；
e)用去离子水反复清洗石墨烯/柔性衬底/硬质衬底结合体并吹干；
f)将所述柔性衬底与石墨烯直接从硬质衬底上剥离，得到附着在柔性衬底上的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的将石墨烯转移到柔性衬底上的方法，其特征在于，所述步骤a)中的原衬底是指铜箔或电镀铜。
3.根据权利要求1所述的将石墨烯转移到柔性衬底上的方法，其特征在于，所述步骤d)中的腐蚀液为三氯化铁腐蚀液或硫酸双氧水腐蚀液。
4.根据权利要求1所述的将石墨烯转移到柔性衬底上的方法，其特征在于，所述步骤a)和步骤b)之间还包括将涂好柔性衬底胶的原衬底放入真空干燥箱中静置，去除所述柔性衬底胶中气泡的步骤。
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