CN115724397B - 一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法 - Google Patents

一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115724397B
CN115724397B CN202211319481.3A CN202211319481A CN115724397B CN 115724397 B CN115724397 B CN 115724397B CN 202211319481 A CN202211319481 A CN 202211319481A CN 115724397 B CN115724397 B CN 115724397B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
cavity
dimensional material
stage
target substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211319481.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115724397A (zh
Inventor
明方飞
李炳睿
邓少芝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sun Yat Sen University
Original Assignee
Sun Yat Sen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sun Yat Sen University filed Critical Sun Yat Sen University
Priority to CN202211319481.3A priority Critical patent/CN115724397B/zh
Publication of CN115724397A publication Critical patent/CN115724397A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115724397B publication Critical patent/CN115724397B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

本发明涉及二维材料技术领域,公开了一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法,通过第一抽气装置和第二抽气装置,可实现超高真空环境,并通过设置烘烤单元,使入样腔体和主腔体可烘烤以充分去除内表面吸附的气体,从而同时保护目标衬底的表面晶体结构和二维材料的结构通过离子轰击装置可进行离子轰击,实现目标衬底表面的晶体化,洁净度更高,提高转移的成功率和质量。通过第二加热装置和第三加热装置可实现晶体表面重构,通过热蒸发装置可以在晶体表面上生长特定结构。本发明的目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底在转移过程中,第三样品位移装置对目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底施加额外的局部压力以提高转移成功率。

Description

一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法
技术领域
本发明涉及二维材料技术领域,特别是涉及一种一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法。
背景技术
二维材料是指厚度在0.1~100nm,层与层之间以弱范德华力相耦合,而层内由强的共价键连接且呈现二维形态的材料。它通常可被剥离成为单一或者多个原子层厚的薄片材料。二维材料表现出许多优异性质,使其在科学研究和微纳光电子器件的应用中具有广阔的发展前景。例如:①优异的机械和光学性能可被用于制备透明电极;②优异的电学性质可被用于制备半导体器件;③较高的可加工性使其可被加工成复杂的器件结构;④较高的化学稳定性,例如通常在大气环境中保持稳定且不易于其它材料形成化学键;⑤新颖的量子物理特性,例如超导性、拓扑性、磁性等可使其被用于量子器件。
常规的二维材料样品和器件制作方法通常要将二维材料从生长的基底或者块体原材料中剥离,然后再将其转移到绝缘衬底上,而后制备金属电极与二维材料形成电接触。把二维材料从生长的基片上干净、完整地传送到目标衬底上是二维材料研究和应用的一个重要环节。在大多数情况下二维材料向衬底上的转移是在大气或者液体的环境下进行的。根据使用媒介种类和剥离方法的不同,转移方法总体分为湿法转移和干法转移两种。湿法转移是借助液体完成转移的一类方法,可再细分为化学刻蚀转移、电化学剥离、金属辅助转移、牺牲层辅助转移以及有机化合物辅助转移等。干法转移不依赖于液体,主要是在大气环境中进行转移,主要包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)辅助转移、范德华力辅助转移和热释放胶带辅助转移等。这些常用转移方法都不可避免地让二维材料和目标衬底的表面接触到液体或者大气环境,而气体或液体中的杂质吸附将可能危害材料的结构以至器件的性能。为尽量减少气体、液体中的杂质的吸附,当前也有在惰性气体保护的环境中进行转移的方法或者在低压环境(气压在大约10-2mbar水平)中进行的低真空转移法,这可以一定程度的降低杂质或气体的吸附,但代价是操作的灵活性大为降低。为了进一步减少杂质吸附和保护对气体敏感的二维材料或目标衬底,需要使其所处的环境气压降低到10-10mbar压强下,即到达超高真空环境。当前也有在高真空和超高真空中实现二维材料转移到绝缘衬底及实现二维材料堆叠的方案,这尽可能的保证了二维材料样品免受杂质吸附的影响。进一步的,在真空环境中可以直接通过硬质掩模板覆盖及热蒸发的方式制备吸附的二维材料的金属电极,从而在真空中实现二维材料器件从转移到目标衬底的转移及器件的制备。
上述将二维材料覆盖在衬底表面的方法不足之处在于:(1)对于二维材料转移的目标衬底表面,不能通过加热和离子轰击等处理手段对其进行清洁和晶体化,无法实现对衬底表面结构的准确控制。(2)无法在二维材料与衬底的界面形成前,在衬底上可控地生长特定结构并保持其结构稳定,包括吸附原子、分子,以及生长二维结构等调控二维材料与衬底界面的方法。(3)无法在转移过程中对衬底和二维材料的转移区域施加额外的局部压力以提高转移成功率。
现有技术公开了一种在真空环境下转移大面积二维材料的转移平台,包括加热台、真空密封箱、Z轴方向真空贯通装置、真空泵、底架、顶架、抽真空阀门、放气阀门和真空计;真空密封箱放置在加热台上,包括真空密封箱顶盖;Z轴方向真空贯通装置的内部包括转轴;Z轴方向真空贯通装置竖直贯穿真空密封箱顶盖;顶架固定在转轴的下端;底架固定在真空密封箱底部的凹槽中,由金属材料制成;抽真空阀门、放气阀门和真空计分别安装在真空密封箱上;抽真空阀门通过接真空泵的管路与真空泵相连。但是,(1)对于二维材料转移的目标衬底表面,不能通过加热和离子轰击等处理手段对其进行清洁和晶体化,无法实现对衬底表面结构的准确控制。(2)无法在二维材料与衬底的界面形成前,在衬底上可控地生长特定结构并保持其结构稳定,包括吸附原子、分子,以及生长二维结构等调控二维材料与衬底界面的方法。(3)无法在转移过程中对衬底和二维材料的转移区域施加额外的局部压力以提高转移成功率。
发明内容
本发明的目的是提供一种更干净、成功率更高的向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法。
为了实现上述目的,本发明提供了一种向晶体表面转移二维材料的真空装置,包括入样单元、主操作单元和烘烤单元,所述烘烤单元用于对所述入样单元和所述主操作单元进行烘烤;
所述入样单元包括入样腔体、第一抽气装置、传送样品台、入样传送装置、离子轰击装置和第一加热装置,所述主操作单元包括主腔体、第二抽气装置、取样装置、第一样品位移装置、第二样品位移装置、第三样品位移装置、第一样品台、第二样品台、第三样品台、第二加热装置、第三加热装置、热蒸发装置和观察装置,
所述第一抽气装置与所述入样腔体内连通,所述第一抽气装置用于对所述入样腔体抽真空,所述传送样品台位于所述入样腔体中,所述入样传送装置安装在所述入样腔体上,所述入样传送装置与所述传送样品台连接以带动所述传送样品台进入或退出所述主腔体,所述第一加热装置设置于所述传送样品台上,所述第一加热装置用于对放置于所述传送样品台上的样品进行加热处理,所述离子轰击装置安装在所述入样腔体上,所述离子轰击装置用于对所述传送样品台上的样品表面进行离子轰击;
所述入样腔体与所述主腔体连接,且所述入样腔体与所述主腔体之间设有第一控制阀,所述第一控制阀用于控制所述入样腔体与所述主腔体的连通或隔离;
所述第二抽气装置与所述主腔体内连通,所述第二抽气装置用于对所述主腔体抽真空,所述取样装置、所述第一样品位移装置、所述第二样品位移装置、所述第三样品位移装置分别与所述主腔体连接,所述第一样品台、所述第二样品台和所述第三样品台设于所述主腔体内,所述第一样品位移装置与所述第一样品台连接以带动所述第一样品台沿X轴、Y轴和Z轴方向移动,所述第二样品位移装置与所述第二样品台连接以带动所述第二样品台沿X轴、Y轴和Z轴方向移动,所述第三样品位移装置与所述第三样品台连接以带动所述第三样品台沿X轴、Y轴和Z轴方向移动,所述取样装置用于将所述传送样品台上的样品传送至所述第一样品台上,所述第二加热装置设于所述第一样品台上,所述第二加热装置用于对放置在所述第一样品台上的样品进行加热处理;所述第三加热装置设于所述第二样品台上,所述第三加热装置用于对所述第二样品台上的样品进行加热处理,所述热蒸发装置设于所述第三样品台上,所述热蒸发装置用于对样品进行蒸镀处理;所述观察装置安装在所述主腔体外,所述观察装置用于观察所述主腔体内的情况。
作为优选方案,还包括第一样品托,所述第一样品托用于装载目标衬底,所述第一样品托可拆卸地与所述传送样品台连接,所述第一样品托为钼制样品托,所述第三加热装置包括钼金属电极,所述钼金属电极连接在所述第二样品台上。
作为优选方案,还包括第二样品托和第三样品托,所述第二样品托用于装载附着二维材料的柔性衬底,所述第三样品托用于装载顶针,所述第二样品托和第三样品托均可拆卸地与所述传送样品台连接,所述第一样品托、所述第二样品托和所述第三样品托上分别设有弹性压片。
作为优选方案,所述顶针包括顶头和弹簧,所述弹簧位于所述顶头与所述第三样品托之间,且所述弹簧的两端分别与所述顶头与所述第三样品托连接。
作为优选方案,所述第二样品托设有贯穿其相对两侧面的穿过口,所述第二样品托的所述弹性压片设于所述穿过口的两侧。
作为优选方案,所述第一样品位移装置包括第一支架、第一位移台、第一位移杆和第一过渡腔体,所述第一支架和所述第一过渡腔体与所述主腔体连接,且所述第一过渡腔体与所述主腔体相通,所述第一位移台可沿X轴、Y轴和Z轴方向地连接在所述第一支架上,所述第一位移杆的一端与所述第一位移台连接,所述第一位移杆的另一端与所述第一样品台连接,所述第一位移杆位于所述第一过渡腔体中,所述第二加热装置包括陶瓷加热组件以及热电偶,所述陶瓷加热组件设于所述第一过渡腔体中,所述热电偶设置在所述陶瓷加热组件上,所述热电偶用于检测所述陶瓷加热组件的温度。
作为优选方案,所述主操作单元还包括反射镜,所述反射镜安装于所述第三样品台上。
作为优选方案,还包括连接单元,所述入样单元通过所述连接单元与所述主操作单元连接;
所述连接单元包括连接腔体,所述连接腔体与所述入样腔体和主腔体连通,所述连接腔体设有测试与其内部相通的测试口,所述测试口用于与超高真空环境的测试系统连接,所述连接腔体设有第二控制阀,所述第二控制阀用于控制所述连接腔体与所述超高真空环境的测试系统的连通或隔离。
作为优选方案,所述连接单元还包括波纹管缓冲管道,所述波纹管缓冲管道的一端与所述测试口连接,所述波纹管缓冲管道的另一端与所述超高真空环境的测试系统连接,且所述第二控制阀设于所述波纹管缓冲管道与所述超高真空环境的测试系统连接的一端。
本发明还提供一种向晶体表面转移二维材料的方法,包括如下步骤:
S1、将晶体化的目标衬底放入入样单元中;
S2、将入样单元抽气到高真空状态;
S3、在入样单元中对目标衬底进行加热除气处理和对目标衬底的表面进行离子轰击处理;
S4、将目标衬底传送至主操作单元中,对目标衬底进行高温加热,使其表面晶格重构,实现对目标衬底表面进行晶体化;
S5、将附着有二维材料的柔性衬底放入入样单元中;
S6、将入样单元抽气到高真空状态;
S7、将附着有二维材料的柔性衬底传送至主操作单元中;
S8、将目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底相互靠近,并在附着有二维材料的柔性衬底背离目标衬底的一侧对附着有二维材料的柔性衬底施加轻微的压力,从而使得柔性衬底上的二维材料转移至目标衬底的表面;
S9、使用观察装置对转移后的衬底表面进行观察,查看转移效果;
S10、在观察装置的辅助下,将掩模版和附着有二维材料的目标衬底表面相互靠近,使其贴合在一起,对转移后的目标衬底进行特定图案的蒸镀。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明通过第一抽气装置和第二抽气装置,可实现超高真空环境,并通过设置烘烤单元,使入样腔体和主腔体可烘烤以充分去除内表面吸附的气体,从而同时保护目标衬底的表面晶体结构和二维材料的结构。并且通过第一加热装置可进行高温加热,通过离子轰击装置可进行离子轰击,实现对目标衬底的表面清洁和加热处理,以实现目标衬底表面的晶体化,洁净度更高,提高转移的成功率和质量。通过第二加热装置和第三加热装置可实现晶体表面重构,通过热蒸发装置可以在晶体表面上生长特定结构。本发明的第一样品位移装置移动目标衬底,第二样品位移装置移动附着有二维材料的柔性衬底,使目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底相靠近接触实现转移,并在转移过程中,第三样品位移装置对目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底施加额外的局部压力以提高转移成功率。
附图说明
图1是本发明实施例的向晶体表面转移二维材料的真空装置的立体图。
图2是本发明实施例的向晶体表面转移二维材料的真空装置的俯视图。
图3是本发明实施例的向晶体表面转移二维材料的真空装置的前视图。
图4是本发明实施例的向晶体表面转移二维材料的真空装置的左视图。
图5是本发明实施例的向晶体表面转移二维材料的真空装置的后视图。
图6是本发明实施例的主操作单元的爆炸图。
图7是本发明实施例的入样单元的爆炸图。
图8是本发明实施例的连接单元的结构示意图。
图9是本发明实施例的第一样品位移装置和第二样品位移装置的结构示意图。
图10是图9A处的放大图。
图11是本发明实施例的第一样品位移装置、第二样品位移装置和第三样品位移装置的结构示意图。
图12是图11B处的放大图。
图13是本发明实施例的第一样品托的结构示意图。
图14是本发明实施例的第二样品托的结构示意图。
图15是本发明实施例的第三样品托的结构示意图。
图16是通过本发明实施例的向晶体表面转移二维材料的装置及方法获得的表面重构的目标衬底的扫描隧道显微镜图像。
图17是向目标衬底的表面转移二维材料后的光学照片。
图中,1、入样单元;1-1、入样腔体;1-2、传送样品台;1-3、入样传送装置;1-3-1、入样支架;1-3-2、入样连接管;1-3-3、入样位移台;1-3-4、入样位移杆;1-4、离子轰击装置;1-5、第一控制阀;
2、主操作单元;2-1、主腔体;2-2、第二抽气装置;2-3、取样装置;2-4、第一样品位移装置;2-4-1、第一支架;2-4-2、第一位移台;2-4-3、第一位移杆;2-4-4、第一过渡腔体;2-5、第二样品位移装置;2-6、第三样品位移装置;2-7、第一样品台;2-8、第二样品台;2-9、第三样品台;2-10、热蒸发装置;2-11、钼金属电极;
3、第一样品托;4-第二样品托;4-1、穿过口;5-第三样品托;
6、顶针;6-1、顶头;6-2、弹簧;
7、连接单元;7-1、连接腔体;7-2、第二控制阀;7-3、波纹管缓冲管道。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外,在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
实施例一
如图1至图15所示,本发明优选实施例的一种向晶体表面转移二维材料的真空装置,包括入样单元1、主操作单元2和烘烤单元,烘烤单元用于对入样单元1和主操作单元进2行烘烤;
入样单元1包括入样腔体1-1、第一抽气装置、传送样品台1-2、入样传送装置1-3、离子轰击装置1-4和第一加热装置,主操作单元2包括主腔体2-1、第二抽气装置2-2、取样装置2-3、第一样品位移装置2-4、第二样品位移装置2-5、第三样品位移装置2-6、第一样品台2-7、第二样品台2-8、第三样品台2-9、第二加热装置、第三加热装置、热蒸发装置2-10和观察装置,
第一抽气装置与入样腔体1-1内连通,第一抽气装置用于对入样腔体1-1抽真空,传送样品台1-2位于入样腔体1-1中,入样传送装置1-3安装在入样腔体1-1上,入样传送装置1-3与传送样品台1-2连接以带动传送样品台1-2进入或退出主腔体2-1,第一加热装置设置于传送样品台1-2上,第一加热装置用于对放置于传送样品台1-2上的样品进行加热处理,离子轰击装置1-4安装在入样腔体1-1上,离子轰击装置1-4用于对传送样品台1-2上的样品表面进行离子轰击;
入样腔体1-1与主腔体2-1连接,且入样腔体1-1与主腔体2-1之间设有第一控制阀1-5,第一控制阀1-5用于控制入样腔体1-1与主腔体2-1的连通或隔离;
第二抽气装置2-2与主腔体2-1内连通,第二抽气装置2-2用于对主腔体2-1抽真空,取样装置2-3、第一样品位移装置2-4、第二样品位移装置2-5、第三样品位移装置2-6分别与主腔体2-1连接,第一样品台2-7、第二样品台2-8和第三样品台2-9设于主腔体2-1内,第一样品位移装置2-4与第一样品台2-7连接以带动第一样品台2-7沿X轴、Y轴和Z轴方向移动,第二样品位移装置2-5与第二样品台2-8连接以带动第二样品台2-8沿X轴、Y轴和Z轴方向移动,第三样品位移装置2-6与第三样品台2-9连接以带动第三样品台2-9沿X轴、Y轴和Z轴方向移动,取样装置2-3用于将传送样品台1-2上的样品传送至第一样品台2-7上,第二加热装置设于第一样品台2-7上,第二加热装置用于对放置在第一样品台2-7上的样品进行加热处理;第三加热装置设于第二样品台2-8上,第三加热装置用于对第二样品台2-8上的样品进行加热处理,热蒸发装置2-10设于第三样品台2-9上,热蒸发装置2-10用于对样品进行蒸镀处理;观察装置安装在主腔体2-1外,观察装置用于观察主腔体2-1内的情况。
本实施例的入样单元1对对放入的样品进行处理,并可通过入样传送装置1-3和取样装置2-3向主操作单元2传送目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底,第一样品台2-7上放置目标衬底,第一样品台2-7上放置附着有二维材料的柔性衬底,通过第一样品位移装置2-4带动第一样品台2-7移动,通过第二样品位移装置2-5带动第二样品台2-8移动,使目标衬底的表面和柔性衬底附着有二维材料的一面接触,随后通过第二样品位移装置2-5控制第三样品台2-9的位置,对柔性衬底的背面施加压力,实现二维材料的转移。通过观察装置,可对主腔体2-1内的操作进行观察。
本实施例通过第一抽气装置和第二抽气装置2-2,可实现超高真空环境,并通过设置烘烤单元,使入样腔体1-1和主腔体2-1可烘烤以充分去除内表面吸附的气体,从而同时保护目标衬底的表面晶体结构和二维材料的结构。并且通过第一加热装置可进行高温加热,通过离子轰击装置1-4可进行离子轰击,实现对目标衬底的表面清洁和加热处理,以实现目标衬底表面的晶体化,洁净度更高,提高转移的成功率和质量。通过第二加热装置和第三加热装置可实现晶体表面重构,通过热蒸发装置2-10可以在晶体表面上生长特定结构。本实施例的第一样品位移装置2-4移动目标衬底,第二样品位移装置2-5移动附着有二维材料的柔性衬底,使目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底相靠近接触实现转移,并在转移过程中,第三样品位移装置2-6对目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底施加额外的局部压力以提高转移成功率。
目标衬底为晶体。可选地,第一抽气装置为机械泵或分子泵,第二抽气装置2-2为钛升华泵或离子泵,第一控制阀1-5为真空闸板阀。第一加热装置为电子束加热装置,第一加热装置可以对样品实现600℃以上的加热。离子轰击装置1-4为氩离子枪。单独对入样单元1进行抽真空以及放大气操作时,不会影响到主腔体2-1的真空状态。观察装置为长焦距显微装置,长焦距显微观察装置包括长焦距数码相机、同轴照明光源、三轴位移台以及固定支架,长焦距数码相机用于观察和记录实时的图像,同轴光光源用于提供照明,三轴位移台用于调整所观察的样品位置及对焦情况,固定支架用于将长焦距数码相机固定于主操作单元2的主腔体2-1上。
另外,本实施例的入样腔体1-1为四通管,入样传送装置1-3、离子轰击装置1-4、第一控制阀1-5和第一抽气装置分别与入样腔体1-1的四个管口连接。并且入样腔体1-1内设有电阻规来测量真空度。入样传送装置1-3包括入样支架1-3-1、入样连接管1-3-2、入样位移台1-3-3和入样位移杆1-3-4,入样连接管1-3-2与入样腔体1-1连接且连通,入样支架1-3-1与入样腔体1-1连接,入样位移台1-3-3可沿X轴、Y轴和Z轴方向移动地连接在入样支架1-3-1上,入样位移杆1-3-4位于入样连接管1-3-2中,入样位移杆1-3-4的一端与入样位移台1-3-3连接,入样位移杆1-3-4的另一端与传送样品台1-2连接。
本实施例的烘烤单元包括烘烤架、烘烤罩衣和烘烤盘,烘烤架设置在烘烤盘上,入样单元1和主操作单元2放置在烘烤架上,并用烘烤罩衣笼罩入样单元1和主操作单元2,进行烘烤,在烘烤结束后,可将烘烤单元拆卸。
实施例二
本实施例与实施例一不同之处在于,在实施例一的基础上,本实施例的装置还包括第一样品托3,第一样品托3用于装载目标衬底,第一样品托3可拆卸地与传送样品台1-2连接,第一样品托3为钼制样品托,第三加热装置包括钼金属电极2-11,钼金属电极2-11连接在第二样品台2-8上。第一样品托3与钼金属电极2-11接触并连接到稳压电源,可对目标衬底进行直流通电加热,实现不低于1200℃的高温加热,用于蒸镀需要的单一种类的原子或分子。且第一样品托3与钼金属电极2-11通电时,实现晶体材料的一边与钼金属电极2-11接触,对晶体材料进行高温加热,使其表面晶体化
本实施例的装置还包括第二样品托4和第三样品托5,第二样品托4用于装载附着二维材料的柔性衬底,第三样品托5用于装载顶针6,第二样品托4和第三样品托5均可拆卸地与传送样品台1-2连接,第一样品托3、第二样品托4和第三样品托5上分别设有弹性压片。通过弹性压片可将物品固定在样品托上。在本实施例中,顶针6包括顶头6-1和弹簧6-2,弹簧6-2位于顶头6-1与第三样品托5之间,且弹簧6-2的两端分别与顶头6-1与第三样品托5连接。并且第二样品托4设有贯穿其相对两侧面的穿过口4-1,第二样品托4的弹性压片设于穿过口4-1的两侧,使附着有二维材料的柔性衬底的两端通过穿过口4-1两侧的弹性压片固定,顶针6可通过穿过口4-1与附着有二维材料的柔性衬底接触来对其施加作用力。
另外,主操作单元2还包括反射镜,反射镜安装于第三样品台2-9上。反射镜可进行90度反射,可使安装于处理主腔体2-1侧面的长焦距显微镜观察二维材料的转移过程和转移结果。第三样品台2-9还设置有掩模版,通过第三样品位移装置2-6,可使掩模版与晶体上目标位置的接触,随后使用热蒸发装置2-10完成金属原子、分子薄膜蒸镀。使用掩模板遮挡在晶体前方实现晶体上图案化表面结构的制备或电极结构的制备。
具体地,第一样品位移装置2-4包括第一支架2-4-1、第一位移台2-4-2、第一位移杆2-4-3和第一过渡腔体2-4-4,第一支架2-4-1和第一过渡腔体2-4-4与主腔体2-1连接,且第一过渡腔体2-4-4与主腔体2-1相通,第一位移台2-4-2可沿X轴、Y轴和Z轴方向地连接在第一支架2-4-1上,第一位移杆2-4-3的一端与第一位移台2-4-2连接,第一位移杆2-4-3的另一端与第一样品台2-7连接,第一位移杆2-4-3位于第一过渡腔体2-4-4中,第二加热装置包括陶瓷加热组件以及热电偶,陶瓷加热组件设于第一过渡腔体2-4-4中,热电偶设置在陶瓷加热组件上,热电偶用于检测陶瓷加热组件的温度,对加热温度进行实时监控,可用于衬底表面结构生长、二维材料转移及电极蒸镀过程中的加热。陶瓷加热组件为PBN陶瓷加热组件,热电偶为K型热电偶。同样地,第二样品位移装置2-5和第三样品位移装置2-6与第一样品位移装置2-4的结构相同,且第一样品位移装置2-4和第二样品位移装置2-5位于主腔体2-1的同一侧,第一样品位移装置2-4和第三样品位移装置2-6位于主腔体2-1的两侧,且第一样品位移装置2-4和第三样品位移装置2-6相对设置。第一样品位移装置2-4、第二样品位移装置2-5和第三样品位移装置2-6均可实现第一位移台2-4-2、第二位移台和第三位移台三个自由度的移动,进而实现第一位移台2-4-2、第二位移台和第三位移台上的物品的两两接触。
在本实施例中,主腔体2-1为长方体,且主腔体2-1的每个面都设置有两个连接口,第二抽气装置2-2、取样装置2-3、第一样品位移装置2-4、第二样品位移装置2-5和第三样品位移装置2-6分别与一个连接口连接,其余一个连接口使用CF-63尺寸的玻璃法兰封住,且该连接口放置观察装置,用于观察二维材料转移效果以及掩模版的对准操作,剩下的两个连接口用CF-35尺寸的盲法兰封住形成密闭空间。主腔体2-1内设有电离规用于监测主腔体2-1内的气压,第二抽气装置2-2用于产生与维护超高真空的环境8.0×10-11mbar。
此外,本实施例的取样装置2-3为传送杆,传送杆的一端位于主腔体2-1外,传送杆的另一端伸入主腔体2-1内,取样装置2-3用于将样品从入样单元1的传送样品台1-2上抓取到主操作单元2的第一样品台2-7。
本实施例的其他结构与实施例一相同,此处不再赘述。
实施例三
本实施例与实施例二的不同之处在于,在实施例二的基础上,本实施例的装置还包括连接单元7。
入样单元1通过连接单元7与主操作单元2连接;
连接单元7包括连接腔体7-1,连接腔体7-1与入样腔体1-1和主腔体2-1连通,连接腔体7-1设有测试与其内部相通的测试口,测试口用于与超高真空环境的测试系统连接,连接腔体7-1设有第二控制阀7-2,第二控制阀7-2用于控制连接腔体7-1与超高真空环境的测试系统的连通或隔离。连接单元7为取样装置2-3抓取入样单元1的样品提供操作空间。
连接单元7还包括波纹管缓冲管道7-3,波纹管缓冲管道7-3的一端与测试口连接,波纹管缓冲管道7-3的另一端与超高真空环境的测试系统连接,且第二控制阀7-2设于波纹管缓冲管道7-3与超高真空环境的测试系统连接的一端。第二控制阀7-2为真空板闸阀。
在本实施例中,连接腔体7-1为六通管道。样品储藏台附图中未表示、入样腔体1-1设置第一控制阀1-5的管口、主腔体2-1、波纹管缓冲管道7-3与连接腔体7-1的各个管口连接,其余的管口使用CF-35尺寸的玻璃法兰封住,可用于观察样品的传输位置和状态。
本实施例的其他结构与实施例二相同,此处不再赘述。
实施例四
本实施例提供一种向晶体表面转移二维材料的方法,包括如下步骤:
S1、将晶体化的目标衬底放入入样单元中;
S2、将入样单元抽气到高真空状态;
S3、在入样单元中对目标衬底进行加热除气处理和对目标衬底的表面进行离子轰击处理;
S4、将目标衬底传送至主操作单元中,对目标衬底进行高温加热,使其表面晶格重构,实现对目标衬底表面进行晶体化;
S5、将附着有二维材料的柔性衬底放入入样单元中;
S6、将入样单元抽气到高真空状态;
S7、将附着有二维材料的柔性衬底传送至主操作单元中;
S8、将目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底相互靠近,并在附着有二维材料的柔性衬底背离目标衬底的一侧对附着有二维材料的柔性衬底施加轻微的压力,从而使得柔性衬底上的二维材料转移至目标衬底的表面;
S9、使用观察装置对转移后的衬底表面进行观察,查看转移效果;
S10、在观察装置的辅助下,将掩模版和附着有二维材料的目标衬底表面相互靠近,使其贴合在一起,对转移后的目标衬底进行特定图案的蒸镀。
在本实施例中,目标衬底为硅晶体,二维材料为石墨烯。在步骤S1中,首先对硅晶体进行高温处理以获得晶体化的硅-(7x7)表面,而后将石墨烯转移到这一表面上,具体实施过程为:将切割成长条形的Si片固定于所述第一样品托3的中心,其中一边用金属钼片固定,另一端悬空贴合与下方的陶瓷片上。
在步骤S2中,入样单元1真空气压小于1.4×10-8mbar,并对硅片进行500℃加热除气。在步骤5中,将主操作单元2进行抽真空,主操作单元2中的气压小于8.0×10-11mbar。并通过第二样品位移装置2-5带动第三样品台2-9移动,使第三样品台2-9上的钼金属电极2-11与第一位移台2-4-2上的硅片的未固定端接触形成回路,进行直流通电加热至1200℃并持续3s,随后快速降低电流从而降低硅片温度至到900℃后再缓慢降低至600℃并退火30s。去除硅表面的氧化层并使得表面硅原子晶体化为硅-(7x7)的表面结构。将上述热处理完成的硅片在超高真空环境中传送至超高真空的扫描隧道显微镜,可以获得硅-(7x7)原子结构图像,如图16所示。本实施例的二维材料转动到目标衬底后,使用光学显微镜对转移效果进行表征,获得的石墨烯转移后的图像如图17所示,图中用虚线标注了转移得到的石墨烯在硅片表面的轮廓。
综上,本发明实施例提供一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法,其通过第一抽气装置和第二抽气装置2-2,可实现超高真空环境,并通过设置烘烤单元,使入样腔体1-1和主腔体2-1可烘烤以充分去除内表面吸附的气体,从而同时保护目标衬底的表面晶体结构和二维材料的结构。并且通过第一加热装置可进行高温加热,通过离子轰击装置1-4可进行离子轰击,实现对目标衬底的表面清洁和加热处理,以实现目标衬底表面的晶体化,洁净度更高,提高转移的成功率和质量。通过第二加热装置和第三加热装置可实现晶体表面重构,通过热蒸发装置2-10可以在晶体表面上生长特定结构。本实施例的第一样品位移装置2-4移动目标衬底,第二样品位移装置2-5移动附着有二维材料的柔性衬底,使目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底相靠近接触实现转移,并在转移过程中,第三样品位移装置2-6对目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底施加额外的局部压力以提高转移成功率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和替换,这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种向晶体表面转移二维材料的真空装置,其特征在于,包括入样单元、主操作单元和烘烤单元,所述烘烤单元用于对所述入样单元和所述主操作单元进行烘烤;
所述入样单元包括入样腔体、第一抽气装置、传送样品台、入样传送装置、离子轰击装置和第一加热装置,所述主操作单元包括主腔体、第二抽气装置、取样装置、第一样品位移装置、第二样品位移装置、第三样品位移装置、第一样品台、第二样品台、第三样品台、第二加热装置、第三加热装置、热蒸发装置和观察装置,
所述第一抽气装置与所述入样腔体内连通,所述第一抽气装置用于对所述入样腔体抽真空,所述传送样品台位于所述入样腔体中,所述入样传送装置安装在所述入样腔体上,所述入样传送装置与所述传送样品台连接以带动所述传送样品台进入或退出所述主腔体,所述第一加热装置设置于所述传送样品台上,所述第一加热装置用于对放置于所述传送样品台上的样品进行加热处理,所述离子轰击装置安装在所述入样腔体上,所述离子轰击装置用于对所述传送样品台上的样品表面进行离子轰击;
所述入样腔体与所述主腔体连接,且所述入样腔体与所述主腔体之间设有第一控制阀,所述第一控制阀用于控制所述入样腔体与所述主腔体的连通或隔离;
所述第二抽气装置与所述主腔体内连通,所述第二抽气装置用于对所述主腔体抽真空,所述取样装置、所述第一样品位移装置、所述第二样品位移装置、所述第三样品位移装置分别与所述主腔体连接,所述第一样品台、所述第二样品台和所述第三样品台设于所述主腔体内,所述第一样品位移装置与所述第一样品台连接以带动所述第一样品台沿X轴、Y轴和Z轴方向移动,所述第二样品位移装置与所述第二样品台连接以带动所述第二样品台沿X轴、Y轴和Z轴方向移动,所述第三样品位移装置与所述第三样品台连接以带动所述第三样品台沿X轴、Y轴和Z轴方向移动,所述取样装置用于将所述传送样品台上的样品传送至所述第一样品台上,所述第二加热装置设于所述第一样品台上,所述第二加热装置用于对放置在所述第一样品台上的样品进行加热处理;所述第三加热装置设于所述第二样品台上,所述第三加热装置用于对所述第二样品台上的样品进行加热处理,所述热蒸发装置设于所述第三样品台上,所述热蒸发装置用于对样品进行蒸镀处理;所述观察装置安装在所述主腔体外,所述观察装置用于观察所述主腔体内的情况。
2.根据权利要求1所述的向晶体表面转移二维材料的真空装置,其特征在于,还包括第一样品托,所述第一样品托用于装载目标衬底,所述第一样品托可拆卸地与所述传送样品台连接,所述第一样品托为钼制样品托,所述第三加热装置包括钼金属电极,所述钼金属电极连接在所述第二样品台上。
3.根据权利要求2所述的向晶体表面转移二维材料的真空装置,其特征在于,还包括第二样品托和第三样品托,所述第二样品托用于装载附着二维材料的柔性衬底,所述第三样品托用于装载顶针,所述第二样品托和第三样品托均可拆卸地与所述传送样品台连接,所述第一样品托、所述第二样品托和所述第三样品托上分别设有弹性压片。
4.根据权利要求3所述的向晶体表面转移二维材料的真空装置,其特征在于,所述顶针包括顶头和弹簧,所述弹簧位于所述顶头与所述第三样品托之间,且所述弹簧的两端分别与所述顶头与所述第三样品托连接。
5.根据权利要求4所述的向晶体表面转移二维材料的真空装置,其特征在于,所述第二样品托设有贯穿其相对两侧面的穿过口,所述第二样品托的所述弹性压片设于所述穿过口的两侧。
6.根据权利要求3所述的向晶体表面转移二维材料的真空装置,其特征在于,所述第一样品位移装置包括第一支架、第一位移台、第一位移杆和第一过渡腔体,所述第一支架和所述第一过渡腔体与所述主腔体连接,且所述第一过渡腔体与所述主腔体相通,所述第一位移台可沿X轴、Y轴和Z轴方向地连接在所述第一支架上,所述第一位移杆的一端与所述第一位移台连接,所述第一位移杆的另一端与所述第一样品台连接,所述第一位移杆位于所述第一过渡腔体中,所述第二加热装置包括陶瓷加热组件以及热电偶,所述陶瓷加热组件设于所述第一过渡腔体中,所述热电偶设置在所述陶瓷加热组件上,所述热电偶用于检测所述陶瓷加热组件的温度。
7.根据权利要求3所述的向晶体表面转移二维材料的真空装置,其特征在于,所述主操作单元还包括反射镜,所述反射镜安装于所述第三样品台上。
8.根据权利要求1所述的向晶体表面转移二维材料的真空装置,其特征在于,还包括连接单元,所述入样单元通过所述连接单元与所述主操作单元连接;
所述连接单元包括连接腔体,所述连接腔体与所述入样腔体和主腔体连通,所述连接腔体设有测试与其内部相通的测试口,所述测试口用于与超高真空环境的测试系统连接,所述连接腔体设有第二控制阀,所述第二控制阀用于控制所述连接腔体与所述超高真空环境的测试系统的连通或隔离。
9.根据权利要求8所述的向晶体表面转移二维材料的真空装置,其特征在于,所述连接单元还包括波纹管缓冲管道,所述波纹管缓冲管道的一端与所述测试口连接,所述波纹管缓冲管道的另一端与所述超高真空环境的测试系统连接,且所述第二控制阀设于所述波纹管缓冲管道与所述超高真空环境的测试系统连接的一端。
10.一种向晶体表面转移二维材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将晶体化的目标衬底放入入样单元中;
S2、将入样单元抽气到高真空状态;
S3、在入样单元中对目标衬底进行加热除气处理和对目标衬底的表面进行离子轰击处理;
S4、将目标衬底传送至主操作单元中,对目标衬底进行高温加热,使其表面晶格重构,实现对目标衬底表面进行晶体化;
S5、将附着有二维材料的柔性衬底放入入样单元中;
S6、将入样单元抽气到高真空状态;
S7、将附着有二维材料的柔性衬底传送至主操作单元中;
S8、将目标衬底和附着有二维材料的柔性衬底相互靠近,并在附着有二维材料的柔性衬底背离目标衬底的一侧对附着有二维材料的柔性衬底施加轻微的压力,从而使得柔性衬底上的二维材料转移至目标衬底的表面;
S9、使用观察装置对转移后的衬底表面进行观察,查看转移效果;
S10、在观察装置的辅助下,将掩模版和附着有二维材料的目标衬底表面相互靠近,使其贴合在一起,对转移后的目标衬底进行特定图案的蒸镀。
CN202211319481.3A 2022-10-26 2022-10-26 一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法 Active CN115724397B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211319481.3A CN115724397B (zh) 2022-10-26 2022-10-26 一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211319481.3A CN115724397B (zh) 2022-10-26 2022-10-26 一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115724397A CN115724397A (zh) 2023-03-03
CN115724397B true CN115724397B (zh) 2024-02-06

Family

ID=85294014

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211319481.3A Active CN115724397B (zh) 2022-10-26 2022-10-26 一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115724397B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103928295A (zh) * 2013-01-16 2014-07-16 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种将石墨烯转移到柔性衬底的方法
CN107055467A (zh) * 2017-05-08 2017-08-18 中国科学院物理研究所 用于制备二维材料范德华异质结的真空转移设备
CN107170711A (zh) * 2017-04-26 2017-09-15 中山大学 一种转移制备二维原子晶体叠层结构的方法
CN111874896A (zh) * 2020-06-17 2020-11-03 中国科学院合肥物质科学研究院 一种精准转移二维材料的方法及其应用
CN211905851U (zh) * 2020-04-21 2020-11-10 中山大学 一种可控温二维材料转移平台
CN113327866A (zh) * 2020-02-28 2021-08-31 复旦大学 二维器件真空制备系统及其方法
CN114057159A (zh) * 2021-11-18 2022-02-18 仪晟科学仪器(嘉兴)有限公司 一种超高真空二维材料制备系统及制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9577196B2 (en) * 2014-02-28 2017-02-21 International Business Machines Corporation Optoelectronics integration by transfer process
US9318348B2 (en) * 2014-03-20 2016-04-19 King Abdulaziz University Fabrication of graphene electrodes on diamond substrate
TWI703243B (zh) * 2019-01-23 2020-09-01 中原大學 單晶三族氮化物的形成方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103928295A (zh) * 2013-01-16 2014-07-16 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种将石墨烯转移到柔性衬底的方法
CN107170711A (zh) * 2017-04-26 2017-09-15 中山大学 一种转移制备二维原子晶体叠层结构的方法
CN107055467A (zh) * 2017-05-08 2017-08-18 中国科学院物理研究所 用于制备二维材料范德华异质结的真空转移设备
CN113327866A (zh) * 2020-02-28 2021-08-31 复旦大学 二维器件真空制备系统及其方法
CN211905851U (zh) * 2020-04-21 2020-11-10 中山大学 一种可控温二维材料转移平台
CN111874896A (zh) * 2020-06-17 2020-11-03 中国科学院合肥物质科学研究院 一种精准转移二维材料的方法及其应用
CN114057159A (zh) * 2021-11-18 2022-02-18 仪晟科学仪器(嘉兴)有限公司 一种超高真空二维材料制备系统及制备方法
CN114655922A (zh) * 2021-11-18 2022-06-24 仪晟科学仪器(嘉兴)有限公司 一种超高真空二维材料制备系统及制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115724397A (zh) 2023-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4239955A (en) Effusion cells for molecular beam epitaxy apparatus
US4181544A (en) Molecular beam method for processing a plurality of substrates
US10553454B2 (en) Wafer level packaging of microbolometer vacuum package assemblies
US4854264A (en) Vacuum evaporating apparatus
JP2003068819A (ja) デュアルウエハロードロック
US4137865A (en) Molecular beam apparatus for processing a plurality of substrates
US20070125303A1 (en) High-throughput deposition system for oxide thin film growth by reactive coevaportation
US4605469A (en) MBE system with in-situ mounting
CN115724397B (zh) 一种向晶体表面转移二维材料的真空装置及方法
CN113327866B (zh) 二维器件真空制备系统及其方法
CN114655922A (zh) 一种超高真空二维材料制备系统及制备方法
JPH0556851B2 (zh)
CN105648535B (zh) 一种制备硫系化合物异质结构的装置及其制备方法
JPH06232238A (ja) 試料処理装置および試料処理方法
CN111139526A (zh) 一种利用离子束溅射沉积获得单晶氮化硼薄膜的方法
JP2509170B2 (ja) 半導体ウェハ処理システム
CN1949454A (zh) 利用温度改变不同热膨胀系数材料的晶片键合的方法
Guo et al. An ultra-high vacuum system for fabricating clean two-dimensional material devices
US4569829A (en) MBE Source bakeout system
TW202235642A (zh) 在基於物理氣相沉積的超薄氮化鋁薄膜中實現前所未有的結晶品質的系統和方法
JPS63177426A (ja) 気相成長方法及び装置
JPS6258137B2 (zh)
CN111048404B (zh) 一种缓冲层结构及其制备方法
CN116377572B (zh) 真空互联传样系统及其传样方法
JP2004281674A (ja) 熱処理装置及び基板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant