CN114655922A - 一种超高真空二维材料制备系统及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种超高真空二维材料制备系统及制备方法，旨在解决现有的用机械剥离法制备二维材料的方式一般都在大气环境下进行，大气下的氧气很容易将二维材料氧化，进而改变所制备的二维材料的性质，无法获得准确二维材料观测和检测数据的问题，超高真空二维材料制备系统包括系统支架，所述系统支架上通过固定架安装有超高真空腔体，超高真空腔体的内腔中设有用于二维材料样品在超高真空环境下制备的二维材料操作机构，且超高真空腔体上设有：真空腔门；长焦显微镜；真空泵组，用于对超高真空腔体的内腔抽真空；真空计；观察窗；样品架传样杆；样品抓手传样杆。本发明尤其适用于二维材料的精细制备，具有较高的社会使用价值和应用前景。

Description

一种超高真空二维材料制备系统及制备方法

技术领域

本发明涉及二维材料制备技术领域，具体涉及一种超高真空二维材料制备系统及制备方法。

背景技术

二维材料通常只有一个或几个原子层厚度，现有的用机械剥离法制备二维材料的方式一般都在大气环境下进行，而大气下的氧气很容易将二维材料氧化，进而改变所制备的二维材料的性质，无法获得准确的二维材料观测和检测数据，同时现有的二维材料制备系统中，通常采用步进电机驱动，尺寸比较大，比较笨重，难以应用。

为此，我们提出了一种超高真空二维材料制备系统及制备方法。

发明内容

本发明的目的在于解决或至少缓解现有技术中所存在的问题。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

本发明提供一种超高真空二维材料制备系统，包括作为安装平台的系统支架，所述系统支架上通过固定架安装有超高真空腔体，超高真空腔体的内腔中设有用于二维材料样品在超高真空环境下制备的二维材料操作机构，且超高真空腔体上设有：

真空腔门，用于超高真空腔体内外二维材料样品的快速更换；

长焦显微镜，用于对二维材料样品的制备进行观测；

真空泵组，用于对超高真空腔体的内腔抽真空，维持超高真空腔体内腔的超高真空环境；

真空计，用于实时测量高真空腔体内腔真空度；

观察窗，用于观测超高真空腔体内腔中的情况；

样品架传样杆，内芯部分位于超高真空腔体的内腔中并与二维材料操作机构相连，用于操作二维材料样品的储存与传输；

样品抓手传样杆，内芯部分位于超高真空腔体的内腔中并与二维材料操作机构相连，用于配合观察窗操作二维材料样品的抓取、更换和制备。

可选地，所述二维材料操作机构包括设置于超高真空腔体内腔中的样品架，样品架与样品架传样杆内芯部分相连以通过样品架传样杆控制二维材料样品的储存与传输，且样品架的上端两侧分别设有用于配合完成二维材料样品制备的机械臂模块和样品台模块。

可选地，所述机械臂模块包括用于二维材料样品抓取和更换的机械抓手和组合后实现机械抓手三维运动的机械臂X轴电机、机械臂Y轴电机和机械臂Z轴电机，机械抓手的自由端上可拆卸式安装有带载玻片衬底的第一样品托，第一样品托的载玻片衬底上粘接有二维材料样品。

可选地，所述样品台模块包括自下而上依次叠加安装的样品Y轴电机、样品X轴电机、样品倾转电机和加热控温台，加热控温台的顶端设有带衬底的第二样品托和带基底的第三样品托，第二样品托用于二维材料样品接触后撕出干净表面，第三样品托用于在基底上面留下制备的单层二维材料。

可选地，所述超高真空腔体上设有可与其他腔体相连接的互联管道，用于将制备好的二维材料样品传递至其他超高真空腔体内测试，且互联管道上设有切断其他腔体与超高真空腔体连接的第一闸板阀。

可选地，所述真空泵组包括分子泵和机械泵，且分子泵和机械泵通过真空泵管相连以提高超高真空腔体内腔的真空度。

可选地，所述真空泵组与超高真空腔体的连接处安装有用于切断真空泵组与超高真空腔体连接的第二闸板阀。

可选地，所述超高真空腔体的内腔中还设有用于多件二维材料样品存放的样品存储架。

本发明还提供一种使用超高真空二维材料制备系统制备二维材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将二维材料样品粘附于二维材料操作机构的操作端，并通过真空腔门将二维材料操作机构和二维材料样品送入超高真空腔体；

S2、开启真空泵组对超高真空腔体的内腔抽真空，在超高真空腔体内腔达到超高真空环境时开始进行二维材料的解离；

S3、操控样品架传样杆将二维材料样品转移至机械臂模块的样品架上，并移动至长焦显微镜的观测视野内进行观测；

S4、操控样品抓手传样杆配合观察窗实现二维材料样品在超高真空环境的抓取、更换；

S5、通过样品架上面的机械臂模块和样品台模块的配合，在长焦显微镜和观察窗的观测下完成二维材料的制备。

可选地，所述步骤S4后，操控样品抓手传样杆配合观察窗可实现多件二维材料样品在超高真空环境的堆叠，制备出特定功能的异质结。

本发明主要具备以下有益效果：

1、本发明将二维材料的制备引入到超高真空环境中，避免二维材料在大气环境中的氧化，且在制备过程中，从三方向自由控制二维材料样品的解离动作，制备获得单层二维材料。

2、本发明还可以通过互联管道与其他测试腔体组合，将制备好的二维材料于不暴露大气的情况下转移至其他腔体内通过测试设备进行测试，避免污染，能体现二维材料最本质的特征。

附图说明

下面将以明确易懂的方式，结合附图说明优选实施方式，对一种超高真空二维材料制备系统及制备方法的上述特性、技术特征、优点及其实现方式予以进一步说明。

图1为本发明的超高真空二维材料制备系统立体结构正视图；

图2为本发明的超高真空二维材料制备系统立体结构左视图；

图3为本发明的超高真空二维材料制备系统立体结构后视图；

图4为本发明的超高真空二维材料制备系统立体结构右视图；

图5为本发明中二维材料操作机构的立体结构示意图；

图6为本发明中二维材料操作机构的正视图。

图中：系统支架1、固定架2、超高真空腔体3、真空腔门4、长焦显微镜5、分子泵6、机械泵7、观察窗8、互联管道9、第一闸板阀10、真空计11、第二闸板阀12、样品抓手传样杆13、样品架传样杆14、样品架15、机械臂X轴电机16、机械臂Y轴电机17、机械臂Z轴电机18、机械抓手19、样品Y轴电机20、样品X轴电机21、样品倾转电机22、加热控温台23、第一样品托24、第二样品托25、第三样品托26。

具体实施方式

下面结合附图1-6和实施例对本发明进一步说明：

实施例1

本发明实施例提供一种超高真空二维材料制备系统，参照附图1-6，包括作为安装平台的系统支架1，所述系统支架1上通过固定架2安装有超高真空腔体3，超高真空腔体3材质选用优质316不锈钢，腔体的漏率低于1×10^-10mbar·L/s，超高真空腔体3上设有：

真空腔门4，用于超高真空腔体3内外二维材料样品的快速更换；

长焦显微镜5，用于对制备出的二维材料样品进行观测；

真空泵组，用于对超高真空腔体3的内腔抽真空，维持超高真空腔体3内腔的超高真空环境；本实施例中，所述真空泵组包括分子泵6和机械泵7，且分子泵6和机械泵7通过真空泵管相连，且真空泵组与超高真空腔体3的连接处安装有用于切断真空泵组与超高真空腔体3连接的第二闸板阀12；

真空计11，用于实时测量高真空腔体3内腔真空度；

观察窗8，用于观测超高真空腔体3内腔中的情况；

样品架传样杆14，内芯部分位于超高真空腔体3的内腔中并与二维材料操作机构相连，用于操作二维材料样品的储存与传输；

样品抓手传样杆13，内芯部分位于超高真空腔体3的内腔中并与二维材料操作机构相连，用于配合观察窗8操作二维材料样品的抓取、更换和制备；

样品存储架，用于多件二维材料样品存放，可配合观察窗8和样品抓手传样杆13实现二维材料样品在超高真空环境下的更换，更可以将不同类型的二维材料进行堆叠，制备出特定功能的异质结；

超高真空腔体3的内腔中设有用于二维材料样品在超高真空环境下制备的二维材料操作机构，二维材料操作机构包括设置于超高真空腔体3内腔中的样品架15，样品架15与样品架传样杆14内芯部分相连以通过样品架传样杆14控制二维材料样品的储存与传输，且样品架15的上端两侧分别设有用于配合完成二维材料样品制备的机械臂模块和样品台模块；

其中，所述机械臂模块包括用于二维材料样品抓取和更换的机械抓手19和组合后实现机械抓手19三维运动的机械臂X轴电机16、机械臂Y轴电机17和机械臂Z轴电机18，机械抓手19的自由端上可拆卸式安装有带载玻片衬底的第一样品托24，第一样品托24的载玻片衬底上粘接有二维材料样品，粘接材料可为PDMS或类似有机物，本实施例中，粘接材料为PDMS(聚二甲基硅氧烷)；

其中，所述样品台模块包括自下而上依次叠加安装的样品Y轴电机20、样品X轴电机21、样品倾转电机22和加热控温台23，加热控温台23的顶端设有带衬底的第二样品托25和带基底的第三样品托26，衬底为载玻片，加热控温台23用于对第三样品托26控温加热以解除粘接效果并在基底上留存下制备出的单层二维材料，第二样品托25用于二维材料样品接触后撕出干净表面，第三样品托26用于在基底上面留下制备的单层二维材料；第二样品托25的衬底上固定有粘接材料，以配合第一样品托24上的粘接材料，共同粘接二维材料样品并将较厚的二维材料样品在接触与离开的重复动作中逐渐解离成越来越薄的二维材料，第三样品托26的基底可为硅基底或蓝宝石、钛酸锶等基底；本实施例中，粘接材料为PDMS(聚二甲基硅氧烷)，且基底为硅基底。

可以理解的是，常规的步进电机在真空中无法使用，本实施例中，机械臂X轴电机16、机械臂Y轴电机17、机械臂Z轴电机18、样品Y轴电机20、样品X轴电机21和样品倾转电机22均为压电陶瓷电机，其可匹配真空环境且尺寸小，结构紧凑，集成度更高。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于，如图1-4所示，所述超高真空腔体3上设有可与其他腔体相连接的互联管道9，用于将制备好的二维材料样品传递至其他超高真空腔体内测试，且互联管道9上设有切断其他腔体与超高真空腔体3连接的第一闸板阀10，保证了制备出的二维材料可在不暴露大气的情况下转移至其他腔体内通过测试设备进行测试，以在测试时体现二维材料最本质的特征。

其他未描述结构参照实施例1。

实施例3

本发明还提供一种使用超高真空二维材料制备系统制备二维材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将二维材料样品通过PDMS(聚二甲基硅氧烷)粘附于第一样品托24的衬底上，并将第一样品托24装入机械抓手19上，并通过打开的真空腔门4送入超高真空腔体3，随后关闭真空腔门4；

S2、开启分子泵6和机械泵7组成的真空泵组对超高真空腔体3的内腔抽真空，在超高真空腔体3内腔达到超高真空环境后，保持第一样品托24上粘附的二维材料样品处于超高真空环境；

S3、操控样品架传样杆14将二维材料操作机构上的二维材料样品转移至长焦显微镜5的观测视野内，对二维材料样品的制备进行观测；

S4、操控样品抓手传样杆13配合观察窗8可实现机械抓手19的三维运动，还可实现加热控温台23上第二样品托25和第三样品托26的调节，实现二维材料样品在超高真空环境的抓取、更换和制备对抓取、更换和制备；

S4中的具体制备步骤如下：

a、二维材料样品通过PDMS粘接于第一样品托24下端面的载玻片上，操控样品抓手传样杆13配合观察窗8，带动机械抓手19自由端的第一样品托24运动转移至第二样品托25的上方；

b、控制第一样品托24载玻片上二维材料样品重复若干次与第二样品托25接触、离开的动作，第二样品托25载玻片上的PDMS配合第一样品托24上的PDMS，共同粘接二维材料样品并将较厚的二维材料样品在接触与离开的重复动作中逐渐解离成越来越薄的单层二维材料；

c、控制第一样品托24载玻片上粘接的单层二维材料移动至第三样品托26上方并实现第一样品托24载玻片与第三样品托26硅基底的接触；

d、加热控温台23加热第三样品托26至100℃静置5分钟，第一样品托24载玻片上的PDMS受热解除粘接效果；

e、控制第一样品托24离开，单层二维材料在第三样品托26的硅基底上留存下来，完成制备。

其他未描述结构参照实施例1。

实施例4

本实施例与实施例3的区别在于，所述步骤S4后，操控样品抓手传样杆13配合观察窗8可实现多件二维材料样品在超高真空环境的堆叠，制备出特定功能的异质结，结合样品倾转电机22，配合实现了不同类型的二维材料按照特定角度堆叠，从而制备出特定功能的异质结。

其他未描述结构参照实施例3。

根据本发明上述实施例的超高真空二维材料制备系统及制备方法，将二维材料的制备引入到超高真空环境中，避免二维材料在大气环境中的氧化，且在制备过程中，从三方向自由控制二维材料样品的解离动作，制备获得单层二维材料；

同时本发明还可以通过互联管道9与其他测试腔体组合，将制备好的二维材料于不暴露大气的情况下转移至其他腔体内通过测试设备进行测试，避免污染，能体现二维材料最本质的特征。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种超高真空二维材料制备系统，包括作为安装平台的系统支架(1)，其特征在于，所述系统支架(1)上通过固定架(2)安装有超高真空腔体(3)，超高真空腔体(3)的内腔中设有用于二维材料样品在超高真空环境下制备的二维材料操作机构，且超高真空腔体(3)上设有：

真空腔门(4)，用于超高真空腔体(3)内外二维材料样品的快速更换；

长焦显微镜(5)，用于对二维材料样品的制备进行观测；

真空泵组，用于对超高真空腔体(3)的内腔抽真空，维持超高真空腔体(3)内腔的超高真空环境；

真空计(11)，用于实时测量高真空腔体(3)内腔真空度；

观察窗(8)，用于观测超高真空腔体(3)内腔中的情况并配合解离过程的进行；

样品架传样杆(14)，内芯部分位于超高真空腔体(3)的内腔中并与二维材料操作机构相连，用于操作二维材料样品的储存与传输；

样品抓手传样杆(13)，内芯部分位于超高真空腔体(3)的内腔中并与二维材料操作机构相连，用于配合观察窗(8)操作二维材料样品的抓取、更换和制备。

2.如权利要求1所述的一种超高真空二维材料制备系统，其特征在于：所述二维材料操作机构包括设置于超高真空腔体(3)内腔中的样品架(15)，样品架(15)与样品架传样杆(14)内芯部分相连以通过样品架传样杆(14)控制二维材料样品的储存与传输，且样品架(15)的上端两侧分别设有用于配合完成二维材料样品制备的机械臂模块和样品台模块。

3.如权利要求2所述的一种超高真空二维材料制备系统，其特征在于：所述机械臂模块包括用于二维材料样品抓取和更换的机械抓手(19)和组合后实现机械抓手(19)三维运动的机械臂X轴电机(16)、机械臂Y轴电机(17)和机械臂Z轴电机(18)，机械抓手(19)的自由端上可拆卸式安装有带载玻片衬底的第一样品托(24)，第一样品托(24)的载玻片衬底上粘接有二维材料样品。

4.如权利要求2所述的一种超高真空二维材料制备系统，其特征在于：所述样品台模块包括自下而上依次叠加安装的样品Y轴电机(20)、样品X轴电机(21)、样品倾转电机(22)和加热控温台(23)，加热控温台(23)的顶端设有带衬底的第二样品托(25)和第三样品托(26)，第二样品托(25)用于二维材料样品接触后撕出干净表面，第三样品托(26)用于在基底上面留下制备的单层二维材料。

5.如权利要求1所述的一种超高真空二维材料制备系统，其特征在于：所述超高真空腔体(3)上设有可与其他腔体相连接的互联管道(9)，用于将制备好的二维材料样品传递至其他超高真空腔体内测试，且互联管道(9)上设有切断其他腔体与超高真空腔体(3)连接的第一闸板阀(10)。

6.如权利要求1所述的一种超高真空二维材料制备系统，其特征在于：所述真空泵组包括分子泵(6)和机械泵(7)，且分子泵(6)和机械泵(7)通过真空泵管相连。

7.如权利要求6所述的一种超高真空二维材料制备系统，其特征在于：所述真空泵组与超高真空腔体(3)的连接处安装有用于切断真空泵组与超高真空腔体(3)连接的第二闸板阀(12)。

8.如权利要求1所述的一种超高真空二维材料制备系统，其特征在于：所述超高真空腔体(3)的内腔中还设有用于多件二维材料样品存放的样品存储架。

9.一种使用如权利要求1-8任一项所述的超高真空二维材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将二维材料样品粘附于二维材料操作机构的操作端，并通过真空腔门(4)将二维材料操作机构和二维材料样品送入超高真空腔体(3)；

S2、开启真空泵组对超高真空腔体(3)的内腔抽真空，在超高真空腔体内腔达到超高真空环境时开始进行二维材料的解离；

S3、操控样品架传样杆(14)将二维材料样品转移至机械臂模块的样品架上，并移动至长焦显微镜(5)的观测视野内进行观测；

S4、操控样品抓手传样杆(13)配合观察窗(8)实现二维材料样品在超高真空环境的抓取、更换；

S5、通过样品架(15)上面的机械臂模块和样品台模块的配合，在观察窗(8)和长焦显微镜(5)的观测下完成二维材料的制备。

10.如权利要求9所述的超高真空二维材料制备方法，其特征在于：所述步骤S4后，操控样品抓手传样杆(13)配合观察窗(8)可实现多件二维材料样品在超高真空环境的堆叠，制备出特定功能的异质结。

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