CN107055467B - 用于制备二维材料范德华异质结的真空转移设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于制备二维材料范德华异质结的真空转移设备。根据一示例性实施例，一种真空转移设备可包括：真空腔；二维样品驱动模块，安装在所述真空腔上并且包括延伸到所述真空腔内的二维驱动杆，所述二维驱动杆的延伸到所述真空腔内的末端用于支承第一样品；以及四维样品驱动模块，安装在所述真空腔上并且包括延伸到所述真空腔内的四维驱动杆，所述四维驱动杆的延伸到所述真空腔内的末端用于支承第二样品，其中，所述二维驱动杆能在二维平面内调整所述第一样品的位置，所述四维驱动杆能在三维空间内调整所述第二样品的位置，并且能绕与所述二维平面垂直的轴旋转所述第二样品，从而使所述第一样品与所述第二样品彼此贴附在一起。

Description

用于制备二维材料范德华异质结的真空转移设备

技术领域

本发明总体上涉及新材料领域，更特别地，涉及一种用于转移二维材料的真空转移设备，其能够在真空中精确地转移和叠置两个二维材料样品，从而形成范德华异质结结构。

背景技术

近来，二维材料范德华异质结越来越吸引研究人员的兴趣。二维材料范德华异质结是指两种二维材料通过在垂直于二维材料平面的方向上的范德华力结合在一起而形成的异质结。这种范德华异质结通常通过将两块机械剥离的二维材料堆叠在一起来制备。由于过去制备的二维材料面积较小，一般小于100μm×100μm，所以上述堆叠操作一般由人在大气中或者在手套箱中借助于显微镜来进行。例如，将两个二维材料样品分别固定在两个可以在XY平面内独立运动的样品台上，并且至少其中一个样品台在Z方向可以运动。然后，在显微镜下调整块二维材料的相对位置，最终让二者结合在一起以形成范德华异质结。

然而，在上述堆叠过程中，有时会在两种二维材料的界面处包裹一些气体，形成一些纳米尺度甚至微米尺度的气泡。这些气泡会作为杂质严重影响二维材料范德华异质结的性能。而且，随着二维材料制备技术的发展，已经能够制备较大面积的高质量二维材料。当堆叠较大面积的二维材料以制备大面积异质结时，上述问题会变得更加严重。

因此，需要一种通过堆叠二维材料来制备二维材料范德华异质结的设备，其能够防止或避免在二维材料的界面处形成气泡，从而实现二维材料的紧密贴合，制备高质量的范德华异质结。

发明内容

本发明的一个方面在于提供一种真空转移设备，其能够在真空环境下转移二维材料，从而防止或避免在二维材料的界面处形成气泡，获得高质量的范德华异质结。

根据一示例性实施例，一种真空转移设备可包括：真空腔；二维样品驱动模块，安装在所述真空腔上并且包括延伸到所述真空腔内的二维驱动杆，所述二维驱动杆的延伸到所述真空腔内的末端用于支承第一样品；以及四维样品驱动模块，安装在所述真空腔上并且包括延伸到所述真空腔内的四维驱动杆，所述四维驱动杆的延伸到所述真空腔内的末端用于支承第二样品，其中，所述二维驱动杆能在二维平面内调整所述第一样品的位置，所述四维驱动杆能在三维空间内调整所述第二样品的位置，并且能绕与所述二维平面垂直的轴旋转所述第二样品，从而使所述第一样品与所述第二样品彼此贴附在一起。

在一些示例中，所述真空腔包括腔体和形成在所述腔体上的第一、第二和第三接口，所述第一接口用于安装所述四维样品驱动模块，所述第二接口用于安装所述二维样品驱动模块，所述第三接口用于连接到抽气泵。

在一些示例中，所述真空腔还包括形成在所述腔体上的一个或多个观察窗，并且至少一个观察窗用于连接到显微镜以通过显微镜观察所述第一样品和所述第二样品的位置。

在一些示例中，所述真空腔还包括形成在所述腔体上的至少一个舱门，所述舱门能打开和密封地闭合，从而用于将所述第一样品和所述第二样品装入到所述腔体内和从所述腔体内取出。

在一些示例中，所述第一接口和所述第二接口分别设置在所述腔体的上下表面上并且错开一距离，用于连接到显微镜的所述至少一个观察窗设置在所述腔体的所述第二接口一侧并且对准所述第一接口。

在一些示例中，所述真空腔还包括形成在所述腔体上的一个或多个扩展接口，以用于安装真空计和破真空阀中的一个或多个。

在一些示例中，所述四维样品驱动模块包括设置在所述四维驱动杆的延伸到所述真空腔内的一端的样品台。所述二维样品驱动模块包括设置在所述二维驱动杆的延伸到所述真空腔内的一端的样品托架，所述样品托架沿垂直于所述二维驱动杆的方向延伸到所述样品台下方。

在一些示例中，所述二维样品驱动模块包括位于所述真空腔外的第一调节旋钮和第二调节旋钮，以用于在二维平面内调整所述二维驱动杆的位置。所述四维样品驱动模块包括位于所述真空腔外的第一、第二和第三调节旋钮，以用于在三维空间内调整所述四维驱动杆的位置，并且所述四维样品驱动模块还包括位于所述真空腔外的第四调节旋钮以用于调整所述四维驱动杆旋转。

在一些示例中，所述样品台包括用于插入样品托的凹槽和用于压紧所述样品托的压片螺丝，所述样品托上具有用于压紧样品载片的压片螺丝。

在一些示例中，所述样品托架上形成有对着所述样品托的开口，所述开口具有凹陷周边以用于容纳透明样品载片，所述样品托架上还形成有用于压紧所述透明样品载片的压片螺丝。

本发明的上述和其他特征和优点将从下面对示例性实施例的具体描述变得显而易见。

附图说明

图1示出根据本发明一实施例的真空转移设备的结构示意图。

图2A示出图1的真空转移设备中的真空腔的俯视立体图。

图2B示出图1的真空转移设备中的真空腔的仰视立体图。

图3示出图1的真空转移设备中的二维样品驱动模块的结构示意图。

图4示出图1的真空转移设备中的四维样品驱动模块的结构示意图。

图5A示出四维样品驱动模块的样品台的结构示意图。

图5B示出用于四维样品驱动模块的样品台的样品托的结构示意图。

图6示出二维样品驱动模块和四维样品驱动模块在真空转移设备中的相对位置的示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施例结合附图对本发明的方法作进一步描述，所述的实施例只是对本发明的权利要求的具体描述，权利要求包括但不限于所述的实施例内容。

图1示出根据本发明一实施例的真空转移设备100的结构示意图。如图1所示，真空转移设备100包括真空腔10、二维样品驱动模块30、以及四维样品驱动模块50。二维样品驱动模块30和四维样品驱动模块50可以安装在真空腔10上以在真空腔10所限定的真空环境内转移二维材料，这将在下面进一步详细地描述。真空腔10可连接到抽气泵11，例如电磁泵、分子泵、涡轮分子泵等，以将真空腔10抽真空至期望的真空度。可以理解的是，可以根据需要在真空腔10中实现的真空度水平来选择合适的抽气泵11。在一些实施例中，抽气泵11可以是例如分子泵，其可以在真空腔10中实现10^-7mbar以下的真空度。

下面参照图2A和2B来说明真空腔10的示例性结构，其中图2A示出真空腔10的俯视立体图，图2B示出真空腔10的仰视立体图。如图2A和2B所示，真空腔10包括腔体12，其可以为例如图2A所示的圆柱形状，也可以具有其他形状，例如方形、矩形等。腔体12可由能建立良好真空度的材料形成，例如但不限于不锈钢等。

腔体12的上表面上可以形成有用于安装四维样品驱动模块50的第一接口13，下表面上可以形成有用于安装二维样品驱动模块30的第二接口14，第一接口13和第二接口14二者都可以是例如CF法兰接口。应注意，第一接口13和第二接口14可以在腔体12的轴线方向上彼此错开一距离，而不是相互对准。在腔体12的下表面上与第一接口13对准的位置可以形成有显微镜观察窗19，以用于CCD显微镜镜头通过观察窗19来监视二维材料转移操作。

真空腔10还可包括形成在腔体12的侧壁上的舱门15，其可通过锁紧把手16打开和密封地关闭，以便于装样和取样操作。腔体12上还可以在不同位置形成有多个观察窗，例如侧壁上的观察窗17和舱门15上的观察窗18。观察窗17、18和19每个都可以是CF密封的石英观察窗。腔体12上还可以设置有多个扩展接口，例如接口20和21。扩展接口可以连接一些辅助设备，例如真空计、破真空阀等。不使用时，扩展接口20和21也可以用盲板密封起来。

腔体12的底板的扩展延伸部上可以形成有螺孔22，从而可以用螺栓将腔体12固定在支架或光学平台上。腔体12上还可以具有抽真空接口23，其例如可以是KF接口，用于连接到抽气泵11以对腔体12进行抽真空。

图3示出真空转移设备100中的二维样品驱动模块30的结构示意图。如图3所示，二维样品驱动模块30包括连接接口31，其可以为CF接口，用于密封连接到真空腔10的第二接口14。波纹管32从连接接口31延伸，以将驱动杆35密封到真空腔10中。驱动杆35的一端可以安装例如焊接有托架36，其从驱动杆35垂直延伸一距离从而可以对准四维样品驱动模块50。托架36的远离驱动杆35的一端可形成有开口，该开口可具有凹陷边缘，从而容纳玻璃载片38。开口周围还可以形成有压片螺丝37，以用于压住从而固定玻璃载片38。驱动杆35的另一端连接到二维驱动部件(未示出)，从而可以使驱动杆35在XY平面(即，与驱动杆35垂直的平面)内平移。X方向平移旋钮33和Y方向平移旋钮34分别可用于调节驱动杆5在X方向和Y方向上移动。由于托架36上的开口，并且玻璃载片38本身是透明的，所以CCD显微镜头可以在观察窗19处观察玻璃载片38上的二维材料样品的位置。

图4示出真空转移设备100中的四维样品驱动模块50的结构示意图。如图4所示，四维样品驱动模块50包括连接接口51，其可以为CF接口，用于密封连接到真空腔10的第一接口13。波纹管52连接到连接接口51，从而将驱动杆57密封到真空腔10中。驱动杆57的一端可以安装例如焊接有样品台58，其上用于安装二维材料样品。驱动杆57的另一端可连接到四维驱动部件(未示出)，从而可以使驱动杆57在XYZ三个方向上平移，并且可以绕Z轴(即，驱动杆57的延伸方向)旋转，以实现四维驱动。旋钮53可调节驱动杆57绕Z轴(即，驱动杆57的延伸方向)旋转，旋钮54可调节驱动杆57在Z轴方向上移动，旋钮55可调节驱动杆57在X方向上移动，旋钮56可调节驱动杆57在Y方向上移动。在上面关于二维样品驱动模块30和四维样品驱动模块50的描述中，由于二维驱动机构和四维驱动机构是本领域已知的，所以省略了对其具体结构的描述，以避免不必要地模糊本发明。

图5A示出四维样品驱动模块50中的样品台58的结构示意图，图5B示出用于四维样品驱动模块50的样品台58的样品托65的结构示意图。如图5A和5B所示，样品台58包括主体部分59，其连接例如焊接到驱动杆57。主体部分59的与驱动杆相反的一侧形成有插槽60以用于插入图5B所示的样品托65。主体部分59上还可以形成有压片螺丝61，以用于通过弹簧片来压紧固定住样品托65。样品托65可包括主体部分62，其可以为矩形或正方形的金属板，以及从主体部分62延伸的便于用户用手操作的把手63。主体部分的边缘，例如四个角处，可以形成有压片螺丝64以用于通过弹簧片来压紧固定住样品，例如上面有二维材料的硅片。

图6示出二维样品驱动模块30和四维样品驱动模块50在真空转移设备的真空腔10中的相对位置的示意图。如图6所示，通过调整二维样品驱动模块30的驱动杆35的位置和四维样品驱动模块50的驱动杆57的位置，可以使样品托架36上的玻璃载片38对准样品台58上的样品托65，从而完成二维材料范德华异质结的制备，具体过程可以如下所述。

第一步，准备样品。可以在玻璃载片38上设置诸如PDMS之类的透明柔性聚合物垫，例如其尺寸可以为长0.5mm×宽0.5mm×厚0.2mm，并且将第一二维材料样品置于PDMS聚合物垫上。将第二二维材料样品置于例如硅片上，然后将硅片利用压片螺丝64固定到样品托65上。

第二步，装样。打开舱门15，将玻璃载片38安装到样品托架36上，并且用压片螺丝37压紧固定；将样品托65插入到样品托58的插槽60中，并且用压片螺丝61压紧固定。完成装样后，关闭舱门15以密封真空腔10。

第三步，抽真空。在该步骤中，可以利用抽气泵11将真空腔10抽至预定的真空度。

第四步，二维样品转移。在该步骤中，在显微镜的监视下，通过二维样品驱动模块30移动玻璃载片38的位置，并且通过四维样品驱动模块50移动样品托65的位置，以使得玻璃载片38上的二维样品与样品托65上的二维样品在Z轴方向上彼此对准。然后，调节四维样品驱动模块50的旋钮54以使得驱动杆57沿Z轴朝向玻璃载片38移动，并且最终使得玻璃载片38上的二维样品与样品托65上的二维样品彼此接触，形成二维材料的范德华异质结。由于PDMS聚合物垫是柔性的，所以可以防止在接触时对二维材料造成损伤。而且，由于该接触在真空环境中进行，所以可以避免气泡被捕获在二维材料的界面中，实现二维材料的紧密贴合。

完成接触之后，反方向调节四维样品驱动模块50的旋钮54以使得驱动杆57沿Z轴远离玻璃载片38移动。此时，由于玻璃载片38上的二维材料与PDMS聚合物垫之间的范德华力远小于其与样品托65上的二维材料之间的范德华力，而且远小于样品托65上的二维材料与硅片之间的范德华力(此时，二维材料本身的重力可以忽略不计)，所以PDMS聚合物垫上的二维材料被转移到样品托65上的二维材料上。

第五步，取向。首先破坏真空腔10中的真空水平，这可以通过关闭抽气泵11，并且向真空腔10中充入气体来实现。在真空腔10中达到大约大气水平后，可以打开舱门15，取出样品。其中，二维材料的范德华异质结形成在样品托65上固定的硅片上。

在上述过程中，由于转移和形成范德华异质结的操作在真空环境(真空度可小于10^-7mbar)中进行，所以可以防止或避免在两个二维材料的界面中捕获气泡。而且，可以配合显微镜来进行操作，转移精度能达到1微米的级别。因此，利用本发明的真空转移设备能够获得高质量的异质结，尤其是有利于制备较大面积的异质结。

上面描述了本发明的一些示例性实施例。应理解，在本发明的教导下，本领域技术人员容易想到各种变化。例如，二维样品驱动模块30和四维样品驱动模块50可以不是像图6那样彼此相对设置，而是彼此垂直设置，例如四维样品驱动模块50设置在腔体12的上表面上，而二维样品驱动模块30设置在腔体12的侧壁上，此时样品托架36可以延伸驱动杆35的方向延伸，而不是垂直于驱动杆35延伸。此外，观察窗的个数和位置、抽真空接口的位置、扩展接口的数量和位置等，都可以进行各种变化。应理解，这些变化都落在本发明的思想和范围内。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种真空转移设备(100)，包括：

真空腔(10)，包括腔体(12)；

二维样品驱动模块(30)，安装在所述真空腔上并且包括延伸到所述真空腔内的二维驱动杆(35)，所述二维驱动杆的延伸到所述真空腔内的末端用于支承第一样品；以及

四维样品驱动模块(50)，安装在所述真空腔上并且包括延伸到所述真空腔内的四维驱动杆(57)，所述四维驱动杆的延伸到所述真空腔内的末端用于支承第二样品，

其中，所述二维驱动杆能在二维平面内调整所述第一样品的位置，所述四维驱动杆能在三维空间内调整所述第二样品的位置，并且能绕与所述二维平面垂直的轴旋转所述第二样品，从而使所述第一样品与所述第二样品彼此贴附在一起；所述真空腔还包括形成在所述腔体上的一个或多个观察窗，并且至少一个观察窗用于连接到显微镜以通过显微镜观察所述第一样品和所述第二样品的位置；且所述腔体(12)上形成有第一接口(13)和第二接口(14)，所述第一接口(13)用于安装所述四维样品驱动模块，所述第二接口(14)用于安装所述二维样品驱动模块，所述第一接口(13)和所述第二接口(14)分别设置在所述腔体(12)的上下表面上并且错开一距离，用于连接到显微镜的所述至少一个观察窗设置在所述腔体的所述第二接口一侧并且对准所述第一接口。

2.如权利要求1所述的真空转移设备，其中，所述真空腔还包括形成在所述腔体上的第三接口(23)，所述第三接口(23)用于连接到抽气泵(11)。

3.如权利要求2所述的真空转移设备，其中，所述真空腔还包括形成在所述腔体上的至少一个舱门(15)，所述舱门能打开和密封地闭合，从而用于将所述第一样品和所述第二样品装入到所述腔体内和从所述腔体内取出。

4.如权利要求3所述的真空转移设备，其中，所述真空腔还包括形成在所述腔体上的一个或多个扩展接口，以用于安装真空计和破真空阀中的一个或多个。

5.如权利要求3所述的真空转移设备，其中，所述四维样品驱动模块(50)包括设置在所述四维驱动杆(57)的延伸到所述真空腔内的一端的样品台(58)，所述二维样品驱动模块(30)包括设置在所述二维驱动杆(35)的延伸到所述真空腔内的一端的样品托架(36)，所述样品托架(36)沿垂直于所述二维驱动杆的方向延伸到所述样品台下方。

6.如权利要求1所述的真空转移设备，其中，所述二维样品驱动模块(30)包括位于所述真空腔外的第一调节旋钮和第二调节旋钮，以用于在二维平面内调整所述二维驱动杆的位置，且

其中，所述四维样品驱动模块(50)包括位于所述真空腔外的第一、第二和第三调节旋钮，以用于在三维空间内调整所述四维驱动杆的位置，并且所述四维样品驱动模块(50)还包括位于所述真空腔外的第四调节旋钮以用于调整所述四维驱动杆旋转。

7.如权利要求5所述的真空转移设备，其中，所述样品台包括用于插入样品托(65)的凹槽和用于压紧所述样品托的压片螺丝(61)，所述样品托上具有用于压紧样品载片的压片螺丝(64)。

8.如权利要求5所述的真空转移设备，其中，所述样品托架上形成有对着所述样品托的开口，所述开口具有凹陷周边以用于容纳透明样品载片，所述样品托架上还形成有用于压紧所述透明样品载片的压片螺丝(37)。