CN102592964B - 一种石墨烯薄膜的衬底转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯薄膜的衬底转移方法，属于半导体薄膜领域。所述衬底转移方法包括将有机胶体旋涂在石墨烯薄膜的表面并烘干坚膜，在有机胶体表面贴附胶带，随后将胶带粘附的基片材料放入腐蚀溶液中腐蚀石墨烯薄膜下的金属催化剂层，待腐蚀完成后，从溶液中捞出胶带及其粘附的有机胶体和石墨烯薄膜，均匀铺展在目标衬底上，用相应方法去除胶带后，溶解掉有机胶体而最终完成石墨烯薄膜到目标衬底的转移。本发明石墨烯薄膜的衬底转移方法简单易行，可以方便地将大面积石墨烯薄膜转移到任意衬底材料上，且不会产生较大损伤；转移面积大，工艺步骤简单，操作方便，可与半导体工艺结合用于制备石墨烯半导体器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜的衬底转移方法，尤其涉及一种石墨烯薄膜的衬底转移方法，属于半导体薄膜领域。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学Geim教授首次制备出石墨烯（Graphene）。石墨烯是由单层碳原子组成的六方蜂巢状二维结构。石墨烯薄膜室温下本征电子迁移率可达200000cm2/Vs，且具有优异的力学、热学性质。石墨烯的优异的性能，使其在太赫兹电子器件等领域具有巨大、潜在的应用性能，使得石墨烯薄膜具有重大意义，甚至有预言石墨烯薄膜将最终取代硅。
然而要实现这些潜在应用的前提条件是能够制备大面积、低成本的石墨烯薄膜。化学气相沉积（CVD）法是最重要的制备大面积石墨烯薄膜的方法之一，其工艺简单、成本低廉。但是CVD技术制备的石墨烯薄膜通常附着在金属催化剂层表面，不利于石墨烯电子器件的制备，在使用前需要先将石墨烯薄膜转移到合适的衬底材料上，如果操作不小心会对石墨烯薄膜产生较大的损伤。
发明内容
本发明针对CVD技术制备的石墨烯薄膜通常附着在金属催化剂层表面，不利于石墨烯电子器件的制备，在使用前需要先将石墨烯薄膜转移到合适的衬底材料上，如果操作不小心会对石墨烯薄膜产生较大的损伤的不足，提供一种石墨烯薄膜的衬底转移方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种石墨烯薄膜的衬底转移方法包括以下步骤：
步骤1：在石墨烯薄膜表面旋涂一层有机胶体形成有机胶体层，所述石墨烯薄膜生长在具有金属催化剂层的基片材料上；
步骤2：将表面旋涂有机胶体层的石墨烯薄膜在80℃～185℃下烘干坚膜1分钟～1小时；
步骤3：在烘干坚膜后的石墨烯薄膜的有机胶体层的表面上粘附一层胶带形成胶带层，所述胶带层的两端未粘附在有机胶体层上；
步骤4：将粘附有胶带层的石墨烯薄膜浸入腐蚀溶液中；
步骤5：在腐蚀溶液中将胶带层夹起，被夹起的胶带层会将粘附的有机胶体层、石墨烯薄膜以及金属催化剂层一并从基片材料上分离，在分离后，金属催化剂层由于完全暴露在腐蚀溶液中会迅速反应腐蚀掉；
步骤6：在金属催化剂层被腐蚀溶液完全腐蚀掉后，从腐蚀液中夹出胶带层及其粘附的有机胶体层和石墨烯薄膜，转移到去离子水中反复清洗，直至去除其上残留的腐蚀溶液；
步骤7：将经清洗后的胶带层及其粘附的有机胶体层和石墨烯薄膜均匀铺展在目标衬底上，利用未粘附在有机胶体层上的胶带层将石墨烯薄膜固定在目标衬底上，使石墨烯薄膜向下，面向目标衬底，胶带层在上，使石墨烯薄膜与目标衬底紧贴在一起，然后在50℃～95℃下烘干直至胶带层、有机胶体层和石墨烯薄膜上吸附的水分完全蒸发；
步骤8：去除胶带层，使石墨烯薄膜上只存在有机胶体层；
步骤9：将目标衬底及其上边的石墨烯薄膜和有机胶体层放入去胶溶液中浸泡，去除石墨烯薄膜表面的有机胶体层，最终得到转移到目标衬底表面的石墨烯薄膜。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述步骤1中的金属催化剂层的成分为镍或者铜。
进一步，所述步骤1中使用的有机胶体为光刻胶、电子刻蚀胶或者聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
进一步，所述步骤3中使用的胶带为紫外线胶带或者热释放胶带。
进一步，所述步骤3中胶带层将整个有机胶体层的表面完全覆盖。
进一步，所述步骤4中使用的腐蚀溶液为三氯化铁溶液、硝酸铁溶液、氢氟酸溶液、硝酸溶液或者盐酸溶液。
所述腐蚀溶液要求对金属催化剂层有腐蚀作用。
进一步，所述步骤7中使用的目标衬底为半导体衬底、氧化物衬底、塑料衬底或者有机玻璃衬底。
进一步，当胶带为紫外线胶带时，所述步骤8中使用的去除胶带的方法为紫外线照射。
进一步，当胶带为热释放胶带时，所述步骤8中使用的去除胶带的方法为加热。
进一步，所述步骤9中使用的去胶溶液为丙酮、乙醇或者异丙醇。
本发明的有益效果是：本发明石墨烯薄膜的衬底转移方法简单易行，可以方便地将大面积石墨烯薄膜转移到任意衬底材料上，且不会产生较大损伤；转移面积大，工艺步骤简单，操作方便，可与半导体工艺结合用于制备石墨烯半导体器件。
本发明石墨烯薄膜的衬底转移方法中如果不使用胶带层，会存在以下三个问题：
1、有机胶体如果使用薄胶（厚度<1μm），腐蚀溶液会透过有机胶体层中的缝隙到达金属催化剂层表面，在金属催化剂层表面反应，生成气体，破坏有机胶体层，最终使有机胶体层溶解在腐蚀液中，失去有机胶体层的保护和固定作用。
2、有机胶体如果使用厚胶（厚度>1μm），虽然能对石墨烯和金属催化剂层表面起到良好的保护作用，但是腐蚀溶液只能通过侧面钻蚀与金属催化剂层反应，这样，反应速率非常慢，且反应完成后，有机胶体层会附着在基片材料上，而不是悬浮在腐蚀溶液中，难以与基片材料分离。
3、受到有机胶体本身较弱机械强度的限制，在转移过程中，有机胶体层极易断裂，难以保证石墨烯的完全转移。
本发明石墨烯薄膜的衬底转移方法在转移过程中使用胶带，则很好的解决了转移过程中的上述问题，胶带的使用使得转移工艺对有机胶体的厚度不再敏感，由于胶带层完全覆盖保护了整个有机胶体层区域，所以腐蚀液不能从正面穿过有机胶体层到达金属催化剂层表面，避免了反应生成气体对有机胶体层的破坏；由于胶带良好的柔韧性和机械性能，可以在溶液中借助外力轻易地实现金属催化剂层与基片材料的分离，在金属催化剂层与基底片分离后，金属催化剂层充分暴露在腐蚀液中，迅速与腐蚀液反应，极大地提高了反应速率；胶带层相对有机胶体层更强的机械性能降低了石墨烯薄膜转移过程中对操作人员的工艺要求，使石墨烯的完全转移更加容易实现；同时胶带的易去除性保证了胶带的使用不会增加工艺的复杂度、引入新的污染。
附图说明
图1为本发明实施例石墨烯薄膜的衬底转移方法的流程图；
图2为本发明实施例1石墨烯薄膜的衬底转移过程的结构示意图；
图3为本发明实施例1附着在镍基片上的石墨烯薄膜的光学照片；
图4为本发明实施例1将石墨烯薄膜从镍基片上转移到二氧化硅/硅衬底材料表面上的光学相片；
图5为本发明实施例1将石墨烯薄膜从镍基片上转移到二氧化硅/硅衬底材料表面上的拉曼光谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1为本发明实施例石墨烯薄膜的衬底转移方法的流程图。如图1所示，所述衬底转移方法包括以下步骤：
步骤1：在石墨烯薄膜表面旋涂一层有机胶体形成有机胶体层，所述石墨烯薄膜生长在具有金属催化剂层的基片材料上。
步骤2：将表面旋涂有机胶体层的石墨烯薄膜在80℃～185℃下烘干坚膜1分钟～1小时，使用热板烘干需要的时间较短，使用烘箱烘干的时间较长。
步骤3：在烘干坚膜后的石墨烯薄膜的有机胶体层的表面上粘附一层胶带形成胶带层，所述胶带层的两端分别延伸出石墨烯薄膜和有机胶体层的两端，即胶带层的两端未粘附在有机胶体层上。
步骤4：将粘附有胶带层的石墨烯薄膜浸入腐蚀溶液中。
步骤5：在腐蚀溶液中将胶带层夹起，被夹起的胶带层会将粘附的有机胶体层、石墨烯薄膜以及金属催化剂层一并从基片材料上分离，在分离后，金属催化剂层由于完全暴露在腐蚀溶液中会迅速反应腐蚀掉。
步骤6：在金属催化剂层被腐蚀溶液完全腐蚀掉后，从腐蚀液中夹出胶带层及其粘附的有机胶体层和石墨烯薄膜，转移到去离子水中反复清洗，直至去除其上残留的腐蚀溶液。
步骤7：将经清洗后的胶带层及其粘附的有机胶体层和石墨烯薄膜均匀铺展在目标衬底上，利用未粘附在有机胶体层上的胶带层将石墨烯薄膜固定在目标衬底上，使石墨烯薄膜向下，面向目标衬底，胶带层在上，使石墨烯薄膜与目标衬底紧贴在一起，然后在50℃～95℃下烘干直至胶带层、有机胶体层和石墨烯薄膜上吸附的水分完全蒸发，由于石墨烯薄膜和有机胶体层的部分很薄，只有1um左右，所以延伸出石墨烯薄膜和有机胶体层两端的胶带层自然会落在目标衬底上，再通过按压，赶走石墨烯薄膜内的气泡并将其固定在目标衬底上。
步骤8：根据胶带的去除要求去除胶带层，使石墨烯薄膜上只存在有机胶体层。
步骤9：将目标衬底及其上边的石墨烯薄膜和有机胶体层放入去胶溶液中浸泡，去除石墨烯薄膜表面的有机胶体层，最终得到转移到目标衬底表面的石墨烯薄膜。
实施例1：将金属镍基片上的石墨烯薄膜转移到二氧化硅/硅衬底材料表面上。
图2为本发明实施例1石墨烯薄膜的衬底转移过程的结构示意图。如图2所示，首先在用镍101作催化剂的CVD制备的石墨烯薄膜102表面上旋涂光刻胶9912，如图3所示为附着在镍基片上的石墨烯薄膜的光学照片，旋涂条件4000转、1分钟，在115℃温度条件下，烘焙2分钟坚膜；然后在胶体103表面贴附一层热释放胶带104，要求热释放胶带完全覆盖有机胶体表面；再将其浸泡在0.5mol/L的三氯化铁水溶液105中，在溶液中，用镊子夹住胶带一角轻轻撕拽，胶带会连接胶体、石墨烯和镍层与原基底层100脱落分离，脱落后，镍层迅速反应、被腐蚀掉；待镍层完全去除后，将胶带粘附的胶体以及石墨烯薄膜转移到去离子水中反复清洗，以去除残留的腐蚀溶液；然后将胶带及其粘附的胶体、石墨烯薄膜均匀铺展在二氧化硅/硅目标衬底106材料表面上，并利用未粘附在有机胶体层上的胶带层将石墨烯薄膜固定在目标衬底上，石墨烯薄膜向下，与衬底紧密贴合，胶带在最上方；然后在95℃温度条件下烘焙5分钟，热释放胶带自然脱落，同时石墨烯薄膜与衬底紧密贴合；最后采用丙酮107浸泡，直到光刻胶完全溶解，得到转移到目标衬底表面上的石墨烯薄膜。图4为转移到二氧化硅/硅衬底材料表面上石墨烯的光学相片，由图4可见，通过该方法转移的石墨烯薄膜完整、均匀，且损伤较小。观测转移后石墨烯薄膜的拉曼光谱，如图5所示，可见转移衬底石墨烯的拉曼光谱符合石墨烯的典型拉曼光谱特征，说明石墨烯薄膜衬底转移成功。
实施例2：将在金属镍上的石墨烯薄膜转移到塑料衬底上。
具体步骤与实施例1类似，但采用的目标衬底为塑料衬底，同样可以将石墨烯薄膜成功转移到塑料衬底上。
实施例3：将在金属铜上的石墨烯薄膜转移到二氧化硅/硅衬底上。
具体步骤与实施例1类似，但CVD生长石墨烯的金属催化剂层为铜，腐蚀液为硝酸铁溶液，同样可以将石墨烯薄膜成功转移到二氧化硅/硅衬底上。
实施例4：将在金属镍上的石墨烯薄膜转移到二氧化硅/硅衬底上。
具体步骤与实施例1类似，但有机胶体采用AZ5214，同样可以将石墨烯薄膜成功转移到二氧化硅/硅衬底上。
实施例5：将在金属镍上的石墨烯薄膜转移到二氧化硅/硅衬底上。
具体步骤与实施例1类似，但有机胶体采用PMMA，同样可以将石墨烯薄膜成功转移到二氧化硅/硅衬底上。
实施例6：将在金属镍上的石墨烯薄膜转移到二氧化硅/硅衬底上。
具体步骤与实施例1类似，但有机胶体采用PDMS，同样可以将石墨烯薄膜成功转移到二氧化硅/硅衬底上。
实施例7：将在金属镍上的石墨烯薄膜转移到二氧化硅/硅衬底上。
具体步骤与实施例1类似，但金属腐蚀液使用盐酸，同样可以将石墨烯薄膜成功转移到二氧化硅/硅衬底上。
实施例8：将在金属镍上的石墨烯薄膜转移到二氧化硅/硅目标衬底上。
具体步骤与实施例1类似，但特殊胶带使用紫外线胶带，去胶带条件变为紫外线照射胶带，胶带自然脱落，同样可以将石墨烯薄膜成功转移到二氧化硅/硅衬底上。
本发明由国家科技重大专项资助，项目编号：2011ZX02707。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种石墨烯薄膜的衬底转移方法，其特征在于，所述衬底转移方法包括以下步骤：
步骤1：在石墨烯薄膜表面旋涂一层有机胶体形成有机胶体层，所述石墨烯薄膜生长在具有金属催化剂层的基片材料上；
步骤2：将表面旋涂有机胶体层的石墨烯薄膜在80℃～185℃下烘干坚膜1分钟～1小时；
步骤3：在烘干坚膜后的石墨烯薄膜的有机胶体层的表面上粘附一层胶带形成胶带层，所述胶带层的两端未粘附在有机胶体层上；
步骤4：将粘附有胶带层的石墨烯薄膜浸入腐蚀溶液中；
步骤5：在腐蚀溶液中将胶带层夹起，被夹起的胶带层会将粘附的有机胶体层、石墨烯薄膜以及金属催化剂层一并从基片材料上分离；
步骤6：在金属催化剂层被腐蚀溶液完全腐蚀掉后，从腐蚀液中夹出胶带层及其粘附的有机胶体层和石墨烯薄膜，转移到去离子水中反复清洗，直至去除其上残留的腐蚀溶液；
步骤7：将经清洗后的胶带层及其粘附的有机胶体层和石墨烯薄膜均匀铺展在目标衬底上，利用未粘附在有机胶体层上的胶带层将石墨烯薄膜固定在目标衬底上，使石墨烯薄膜向下，面向目标衬底，胶带层在上，使石墨烯薄膜与目标衬底紧贴在一起，然后在50℃～95℃下烘干直至胶带层、有机胶体层和石墨烯薄膜上吸附的水分完全蒸发；
步骤8：去除胶带层，使石墨烯薄膜上只存在有机胶体层；
步骤9：将目标衬底及其上边的石墨烯薄膜和有机胶体层放入去胶溶液中浸泡，去除石墨烯薄膜表面的有机胶体层，最终得到转移到目标衬底表面的石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤1中的金属催化剂层的成分为镍或者铜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中使用的有机胶体为光刻胶、电子刻蚀胶或者聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中使用的胶带为紫外线胶带或者热释放胶带。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中胶带层将整个有机胶体层的表面完全覆盖。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中使用的腐蚀溶液为三氯化铁溶液、硝酸铁溶液、氢氟酸溶液、硝酸溶液或者盐酸溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤7中使用的目标衬底为半导体衬底、氧化物衬底、塑料衬底或者有机玻璃衬底。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当胶带为紫外线胶带时，所述步骤8中使用的去除胶带的方法为紫外线照射。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当胶带为热释放胶带时，所述步骤8中使用的去除胶带的方法为加热。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤9中使用的去胶溶液为丙酮、乙醇或者异丙醇。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |