KR101931831B1 - 그래핀 막의 전사 방법 및 투명 도전막의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 원하는 기판 상에 그래핀 막을 양호한 밀착성으로 전사할 수 있고, 게다가 그래핀 막에 결함이 발생하는 것을 유효하게 방지할 수 있으며, 양산성도 우수한 그래핀 막의 전사 방법 및 투명 도전막의 제조 방법을 제공한다.
제1 기판(11) 상에 형성된 1층 또는 복수 층의 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)을 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 수지층(13)에 의해 맞붙이고, 제1 기판(11)과 제2 기판(14)을 가압하여 수지층(13)의 두께를 감소시켜, 수지층(13)을 경화시킨 후, 제1 기판(11)을 제거한다.

Description

그래핀 막의 전사 방법 및 투명 도전막의 제조 방법{GRAPHENE FILM TRANSFER METHOD, AND METHOD FOR MANUFACTURING TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM}
본 발명은 그래핀 막의 전사 방법 및 투명 도전막의 제조 방법에 관한 것이며, 예를 들어 디스플레이, 터치 패널, 색소 증감 태양전지 등에 사용되는 투명 도전막의 제조에 적용하기에 적합한 것이다.
그라파이트의 탄소 원자 1층을 포함하여 이루어지는 그래핀은, 그 높은 도전성으로 인해 투명 도전 재료나 배선 재료로서 기대되고 있다. 그 중에서도, 열 CVD법에 의해 합성한 그래핀 막은, 대면적으로 성막 가능하며 층수 제어도 가능하다는 점에서 주목받고 있다.
열 CVD법에 의한 그래핀 막의 합성 방법에서는, 금속 촉매 기판 상에 그래핀 막이 형성되기 때문에, 이 그래핀 막을 금속 촉매 기판으로부터 원하는 기판에 전사할 필요가 있다.
종래의 그래핀 막의 전사 방법으로서는, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)를 사용한 전사 방법이나 열 박리 테이프를 사용한 전사 방법 등이 보고되어 있다(예를 들어, 비특허문헌 1 참조).
또한, 종래의 다른 그래핀 막의 전사 방법으로서, 탄소화 촉매 막 상에 그래핀 시트를 형성하고, 이 그래핀 시트에 바인더층을 형성하고, 이 바인더층에 기판을 접착하고, 이들을 산 용액에 침지시킴으로써 탄소화 촉매 막을 제거하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1 참조). 이 바인더층의 물질로서는, 시판되고 있는 실록산 화합물이나 아크릴 화합물 등을 사용하는 것이 기재되어 있지만, 이들 시판되는 바인더 물질은 일반적으로 알코올이나 아세탈 등의 용제를 포함하여 이루어지는 휘발 성분을 수 중량％ 이상 함유한다.
일본 특허 공개 제2009-298683호 공보
S. Bae et al., Nature Nanotechnology 5,574(2010)
그러나, 비특허문헌 1에 기재된 그래핀 막의 전사 방법은, 양산성이 떨어지는 점이나 전사에 의해 투명 도전성이 저하되는 등의 과제가 있어, 실용적이지 않다.
또한, 특허문헌 1에 기재된 그래핀 막의 전사 방법은, 그래핀 막을 맞붙인 후의 바인더층의 경화 공정에서, 이 바인더층 중에 포함되는 휘발 성분의 휘발에 의해 형성된 기포가 그래핀 막에 결함을 발생시킨다. 이로 인해, 바람직한 특성(도전성, 배리어성, 열전도성 등)을 갖는 그래핀 막을 얻는 것이 곤란하였다.
따라서, 이 발명이 해결하고자 하는 과제는, 원하는 기판 상에 그래핀 막을 양호한 밀착성으로 전사할 수 있고, 게다가 그래핀 막에 결함이 발생하는 것을 유효하게 방지할 수 있으며, 양산성도 우수한 그래핀 막의 전사 방법 및 투명 도전막의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은
제1 기판 상에 형성된 1층 또는 복수 층의 그래핀 막과 제2 기판을, 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 수지층에 의해 맞붙이는 공정과,
상기 제1 기판을 제거하는 공정을 갖는 그래핀 막의 전사 방법이다.
또한, 본 발명은
제1 기판 상에 형성된 1층 또는 복수 층의 그래핀 막과 제2 기판을, 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 수지층에 의해 맞붙이는 공정과,
상기 제1 기판을 제거하는 공정을 갖는 투명 도전막의 제조 방법이다.
본 발명에 있어서는, 전사되는 그래핀 막에 결함이 발생하는 것을 방지하고, 막질의 향상을 도모하는 관점에서는, 수지층의 휘발 성분의 함유량은, 적합하게는 0.5중량％ 이하, 보다 적합하게는 0.1중량％ 이하로 한다. 전형적인 하나의 예에서는, 본 발명은 제1 기판 상에 형성된 그래핀 막과 제2 기판을 수지층에 의해 맞붙인 후, 제1 기판을 제거하기 전에, 제1 기판과 제2 기판을 가압하여 수지층의 두께를 감소시키는 공정을 더 갖는다. 또한, 본 발명은 전형적으로는, 제1 기판과 제2 기판을 가압하여 수지층의 두께를 감소시킨 후, 제1 기판을 제거하기 전에, 수지층을 경화시키는 공정을 더 갖는다. 수지층의 경화 방법은, 수지층의 종류에 따라 적절히 선택된다. 예를 들어, 수지층이 자외선 경화성 수지를 포함하여 이루어지는 경우에는 자외선을 조사함으로써 경화시킬 수 있으며, 수지층이 열경화성 수지를 포함하여 이루어지는 경우에는 가열에 의해 경화시킬 수 있다. 전형적인 일례에서는, 제1 기판 상에 형성된 그래핀 막 상에, 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 수지층을 도포한다. 다른 예에서는, 제1 기판 상에 형성된 그래핀 막 상에 휘발 성분을 적어도 1중량％ 이상 포함하고, 점착성을 갖는 수지층을 도포한 후, 이 수지층을 건조시켜 휘발 성분을 제거함으로써, 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 수지층을 형성한다. 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 수지층은, 적합하게는 실온에서 유동성을 갖지만, 가열 상태에서 유동성을 갖는 것이어도 되고, 그 경우에는 가열 상태에서, 제1 기판 상에 형성된 그래핀 막과 제2 기판의 맞붙이기가 행해진다.
수지층은, 전형적으로는 자외선 경화성 수지, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하여 이루어지며, 이들 중에서 필요에 따라 선택되지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 제1 기판 및 제2 기판은 필요에 따라 선택된다. 특히 제2 기판으로서는, 그래핀 막의 용도 등에 따라 원하는 기판이 사용된다.
그래핀 막과 제2 기판이 수지층에 의해 맞붙여진 구조체 또는 투명 도전막은, 투명 도전성 필름 또는 투명 도전성 시트로서 사용할 수 있다. 투명 도전막은 각종 전자 기기에 사용할 수 있다. 전자 기기는, 구체적으로는, 예를 들어 액정 디스플레이(LCD)나 유기 일렉트로 루미네센스 디스플레이(유기 EL 디스플레이) 등의 디스플레이, 터치 패널 등이며, 투명 도전막의 용도도 불문이다. 투명 도전막은, 예를 들어 태양전지, 예를 들어 색소 증감 태양전지 등의 투명 전극으로서 사용할 수도 있다.
상술한 바와 같이 구성된 본 발명에 있어서는, 점착성을 갖는 수지층을 사이에 두고 그래핀 막과 제2 기판을 맞붙이므로, 제2 기판에 대하여 그래핀 막을 양호한 밀착성으로 전사할 수 있다. 또한, 맞붙이는 데 사용하는 수지층은, 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이기 때문에, 경화 시의 휘발 성분의 휘발에 의한 기포의 발생이 거의 없어, 기포에 의해 그래핀 막에 결함이 발생하는 일이 거의 없다. 또한, 제1 기판 상에 형성된 그래핀 막과 제2 기판을 수지층에 의해 맞붙인 후, 제1 기판을 제거함으로써 용이하게 제2 기판 상에 그래핀 막을 전사할 수 있으므로, 양산성이 우수하다.
본 발명에 의하면, 원하는 기판 상에 그래핀 막을 양호한 밀착성으로 전사할 수 있고, 게다가 그래핀 막에 결함이 발생하는 것을 유효하게 방지할 수 있으며, 양산성도 우수한 그래핀 막의 전사 방법 및 투명 도전막의 제조 방법이 얻어진다.
도 1은, 본 발명의 제1 실시 형태에 의한 그래핀 막의 전사 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 제2 실시 형태에 의한 그래핀 막의 전사 방법을 설명하기 위한 단면도이다.
도 3은 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 실험 결과를 도시한 개략선도이다.
이하, 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용(이하 「실시 형태」로 함)에 대하여 설명한다. 또한, 설명은 이하의 순서로 행한다.
1. 제1 실시 형태(그래핀 막의 전사 방법)
2. 제2 실시 형태(그래핀 막의 전사 방법)
<1. 제1 실시 형태>
[그래핀 막의 전사 방법]
도 1의 A 내지 E는 제1 실시 형태에 의한 그래핀 막의 전사 방법을 도시한다.
도 1의 A에 도시한 바와 같이, 제1 기판(11) 상에 1층 또는 복수 층의 그래핀 막(12)을 형성한다. 제1 기판(14)으로서는, 적어도 표면에 구리나 니켈 등의 금속 촉매가 형성된 것이 사용되며, 예를 들어 구리 기판이나 실리콘 기판 상에 니켈 촉매층을 형성한 것 등이 사용되지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 그래핀 막(12)의 합성 방법은 특별히 한정되지 않지만, 적합하게는 열 CVD법이 사용된다.
이어서, 도 1의 B에 도시한 바와 같이, 그래핀 막(12) 상에 휘발 성분을 1중량％ 미만, 적합하게는 0.5중량％ 이하, 보다 적합하게는 0.1중량％ 이하 함유하고, 점착성을 갖는 수지층(13)을 도포한다. 이 수지층(13)의 두께는, 이 수지층(13)의 표면이 평탄해지도록 하기 위하여, 적합하게는 예를 들어 20㎛ 이하로 선택된다. 또한, 이 수지층(13)의 두께는, 충분한 접착력을 얻기 위하여, 적합하게는 예를 들어 1㎛ 이상, 보다 적합하게는 2㎛ 이상으로 선택된다. 수지층(13)은 적합하게는, 예를 들어 실온에서 2N/ｍ 이상의 점착력을 갖지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
수지층(13)의 도포 방법으로서는, 종래 공지된 방법을 사용할 수 있으며, 필요에 따라 선택된다. 도포 방법으로서는, 구체적으로는, 예를 들어 스핀 코팅법, 침지법, 캐스팅법 등이나, 스크린 인쇄법, 잉크젯 인쇄법, 오프셋 인쇄법, 그라비아 인쇄법과 같은 각종 인쇄법, 스탬프법, 스프레이법, 에어 닥터 코터법, 블레이드 코터법, 로드 코터법, 나이프 코터법, 스퀴즈 코터법, 리버스 롤 코터법, 트랜스퍼 롤 코터법, 그라비아 코터법, 키스 코터법, 캐스트 코터법, 스프레이 코터법, 슬릿 오리피스 코터법, 캘린더 코터법과 같은 각종 코팅법 등을 사용할 수 있다.
수지층(13)로서는, 예를 들어 자외선(UV) 경화성 수지, 열경화성 수지, 열가소성 수지 등을 사용할 수 있으며, 필요에 따라 선택된다. 수지층(13)의 물질로서는, 구체적으로는, 예를 들어 실록산계 화합물, 아크릴계 화합물, 에폭시계 화합물 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 필요에 따라 선택된다.
이어서, 도 1의 C에 도시한 바와 같이, 제1 기판(11), 그래핀 막(12) 및 수지층(13)을 수지층(13)측이 아래로 되도록 하여 제2 기판(14) 상에 얹고, 제1 기판(11) 상에 형성된 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)을 수지층(13)에 의해 맞붙인다. 제2 기판(14)으로서는, 원하는 기판이 사용된다. 제2 기판(14)은 투명 기판이어도 되고 불투명 기판이어도 된다. 투명 기판의 재료는 필요에 따라 선택되지만, 예를 들어 석영이나 유리 등의 투명 무기 재료나 투명 플라스틱 등을 들 수 있다. 플렉시블한 투명 기판으로서는 투명 플라스틱 기판이 사용된다. 투명 플라스틱으로서는, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카르보네이트, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리페닐렌술피드, 폴리불화비닐리덴, 아세틸셀룰로오스, 브롬화페녹시, 아라미드류, 폴리이미드류, 폴리스티렌류, 폴리아릴레이트류, 폴리술폰류, 폴리올레핀류 등을 들 수 있다. 불투명 기판으로서는 예를 들어 실리콘 기판이 사용된다. 수지층(13)의 종류 등에 따라 제1 기판(11), 그래핀 막(12) 및 수지층(13)을 제2 기판(14) 상에 얹기 전에, 제2 기판(14)의 표면을 친수성 처리해도 된다.
이어서, 도 1의 D에 도시한 바와 같이, 제2 기판(14)에 대하여 제1 기판(11)을 가압함으로써, 수지층(13)의 두께를 원하는 두께로 감소시킨다. 가압 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 롤에 의해 가압하거나, 평판을 누름으로써 가압하거나 할 수 있다. 이때, 가압은, 적합하게는, 두께의 감소에 따라 수지층(13)에 포함되는 기포가 제거되도록 행해진다. 수지층(13)이 상온에서 유동성을 갖는 경우에는 가압을 상온에서 행할 수 있지만, 가열 상태가 아니면 유동성이 얻어지지 않는 경우에는 가압은 가열 상태에서 행한다. 가압 후의 수지층(13)의 두께는, 적합하게는, 이 수지층(13)에 의해 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)을 양호한 밀착성으로 맞붙일 수 있는 범위에서 최소로 선택된다. 이 수지층(13)의 최소의 두께는, 예를 들어 1㎛ 이상 3㎛ 이하이다.
이어서, 도 1의 E에 도시한 바와 같이, 제1 기판(11)을 제거한다. 제1 기판(11)의 제거에는, 적합하게는 에칭이 사용된다. 에칭 방법은, 제1 기판(11)을 구성하는 금속 촉매를 제거하는 것이 가능한 한 특별히 한정되지 않는다. 에칭 방법으로서는, 진공 장치를 사용한 건식 에칭과 에천트(에칭액)를 사용하는 습식 에칭 중 어느 것을 사용해도 되지만, 에칭 효율의 관점에서, 적합하게는 습식 에칭이 사용된다. 습식 에칭에서 사용되는 에천트는, 금속 촉매를 용해시킬 수 있는 한 특별히 한정되지 않는다. 금속 촉매가 구리를 포함하여 이루어지는 경우, 예를 들어 제1 기판(11)이 구리를 포함하여 이루어지는 경우에는, 에천트로서는, 인산이나 질산 등의 산 또는 질산철이나 염화철 등의 산화 환원성의 에천트를 사용할 수 있지만, 적합하게는, 후자의 산화 환원성의 에천트가 사용된다. 이는, 산화 환원성의 에천트를 사용하는 경우에는 에칭 시에 기포가 발생하지 않기 때문에, 그래핀 막(12)에의 결함의 발생이 억제되는 동시에, 금속 촉매를 균일하게 용해시킬 수 있기 때문이다. 에칭 속도를 크게 하기 위하여, 적합하게는 에칭 시에 에천트의 교반을 행한다. 에칭은, 황산구리 수용액 중에서의 전해 에칭을 사용해도 된다.
이후, 제1 기판(11)의 제거에 의해 노출된 그래핀 막(12)의 표면을 순수 등으로 세정하고, 건조시킨다.
이상에 의해, 제1 기판(11)으로부터 제2 기판(14)에 그래핀 막(12)을 전사할 수 있으며, 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)이 수지층(13)에 의해 맞붙여진 구조체가 얻어진다.
이상과 같이, 이 제1 실시 형태에 의하면, 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)이 수지층(13)에 의해 맞붙여지므로, 제2 기판(14)에 관한 그래핀 막(12)의 밀착성이 양호하다. 또한, 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)을 맞붙일 때의 수지층(13)에 함유되는 휘발 성분은 1중량％ 미만으로 미량이므로, 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)을 맞붙인 후의 공정에서 수지층(13)으로부터 휘발되는 휘발 성분은 거의 없고, 기포의 발생이 거의 없다. 이로 인해, 기포에 의해 그래핀 막(12)에 결함이 발생할 우려가 거의 없다. 또한, 수지층(13)에 함유되는 휘발 성분은 1중량％ 미만으로 미량이기 때문에, 대면적에 걸쳐 수지층(13)을 도포해도 휘발 성분에 의해 기포가 발생하는 것을 억제할 수 있고, 이로 인해, 그래핀 막의 대면적화를 도모할 수 있다. 또한, 제1 기판(11)을 에칭에 의해 제거할 때는, 그래핀 막(12)이 수지층(13)을 사이에 두고 제2 기판(14)에 의해 견고하게 보유 지지되어 있기 때문에, 그래핀 막(12)에의 결함의 발생을 유효하게 억제할 수 있다. 또한, 에칭 시에, 제1 기판(11), 그래핀 막(12), 수지층(13) 및 제2 기판(14)의 전체를 격렬하게 움직여도, 박리나 결함의 발생을 억제할 수 있기 때문에, 예를 들어 에천트를 교반하면서 습식 에칭을 행할 수 있다. 이로 인해, 에칭 속도를 크게 할 수 있어, 에칭 시간의 단축을 도모할 수 있다. 또한, 종래의 전사 방법에서는, 기판 상에 형성된 그래핀 막 상에 수지층이 존재하는 경우가 있지만, 이 제1 실시 형태에 의하면, 수지층(13)은 그래핀 막(12)과 제2 기판(14) 사이에 존재하고, 그래핀 막(12) 상에는 존재하지 않으므로, 종래의 전사 방법과 달리, 수지층의 제거 공정이 불필요하여, 전사의 스루풋의 향상을 도모할 수 있다.
이 제1 실시 형태에 의하면, 제2 기판(14)으로서 투명 기판을 사용함으로써, 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)이 수지층(13)에 의해 맞붙여진 구조체를 포함하여 이루어지는 투명 도전막을 얻을 수 있다. 이 투명 도전막은, 예를 들어 디스플레이, 터치 패널, 색소 증감 태양전지 등에 사용할 수 있다.
<2. 제2 실시 형태>
[그래핀 막의 전사 방법]
도 2의 A 내지 E는 제2 실시 형태에 의한 그래핀 막의 전사 방법을 도시한다.
도 2의 A에 도시한 바와 같이, 제1 실시 형태와 마찬가지로 하여, 제1 기판(11) 상에 그래핀 막(12)을 형성한다.
이어서, 도 2의 B에 도시한 바와 같이, 그래핀 막(12) 상에 휘발 성분을 적어도 1중량％ 이상 함유하고, 점착성을 갖는 수지층(13)을 도포한다. 이 수지층(13)의 재질, 두께, 도포 방법 등은, 제1 실시 형태와 마찬가지이다.
이어서, 도 2의 C에 도시한 바와 같이, 수지층(13)을 건조시킴으로써 휘발 성분을 휘발시켜 휘발 성분이 1중량％ 미만, 적합하게는 0.5중량％ 이하, 보다 적합하게는 0.1중량％ 이하가 되도록 한다. 이 건조에 의해 수지층(13)의 두께가 감소한다. 수지층(13)은 건조 후에 점착성을 갖고, 또한 자기 변형성을 갖는 것이 사용된다.
이어서, 도 2의 D에 도시한 바와 같이, 제1 기판(11), 그래핀 막(12) 및 수지층(13)을 수지층(13)측이 아래로 되도록 하여 제2 기판(14) 상에 얹고, 제1 기판(11) 상에 형성된 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)을 수지층(13)에 의해 맞붙인다. 제2 기판(14)으로서는, 제1 실시 형태와 마찬가지의 것을 사용할 수 있다.
이어서, 도 2의 E에 도시한 바와 같이, 제1 실시 형태와 마찬가지로 하여, 제1 기판(11)을 제거한다.
이후, 제1 기판(11)의 제거에 의해 노출된 그래핀 막(12)의 표면을 순수 등으로 세정하고, 건조시킨다.
이상에 의해, 제1 기판(11)으로부터 제2 기판(14)에 그래핀 막(12)을 전사할 수 있으며, 그래핀 막(12)과 제2 기판(14)이 수지층(13)에 의해 맞붙여진 구조체가 얻어진다.
이 제2 실시 형태에 의하면, 제1 실시 형태와 마찬가지의 다양한 이점을 얻을 수 있다.
<실시예 1>(제1 실시 형태에 대응하는 실시예)
제1 기판(11)으로서 동박을 사용하였다.
이 동박을 CVD 장치의 1000℃로 가열된 석영 관상로에 넣고, 수소(H2) 가스 및 메탄(CH4) 가스를 흐르게 하여(수소 가스 유량 8sccm, 메탄 가스 유량 24sccm, 압력 0.3Torr), 동박 상에 그래핀 막을 합성하였다. 합성 후, 다시 수소 가스를 흐르게 하면서, 강온시켰다. 그 후, 그래핀 막을 합성한 동박을 석영 관상로로부터 취출하였다.
이어서, 동박 상에 합성한 그래핀 막 상에, 상온에서 액체이고, 휘발 성분인 용매의 함유량이 적어도 0.1중량％ 이하인 에폭시 수지계의 UV 경화성 수지(아섹 가부시키가이샤 제조, EX09-380-1LV3)를 4000rpm, 40초의 조건에서 스핀 코팅하여 수지층을 형성하였다. 이 수지층의 두께는 20㎛ 정도였다.
이어서, 제2 기판(14)으로서 투명한 유리 기판을 사용하여, 이 유리 기판 상에 동박 상에 합성된 그래핀 막 상에 도포된 UV 경화성 수지를 포함하여 이루어지는 수지층의 수지층측을 아래로 하여 얹어서 맞붙였다.
이어서, 동박 상에서 평판을 눌러 가압함으로써 수지층(13)의 두께를 감소시켜, 최종적으로 2㎛ 정도의 두께로 하였다.
이어서, 유리 기판의 이면측으로부터 자외선을 조사하고, 유리 기판을 투과시켜 수지층에 자외선을 조사하여 경화시켰다. 조사 조건은, 조사 파워 밀도 160W/㎠, 조사 시간 40초로 하였다.
이어서, 유리 기판, 수지층, 그래핀 막 및 동박의 전체를 1M의 질산철(Fe(NO3)3) 수용액에 50분간 침지시켜, 동박을 에칭 제거하였다.
이 후, 유리 기판, 수지층 및 그래핀 막의 전체를 초순수로 세정하고, 건조시켰다.
이상과 같이 하여, 그래핀 막과 유리 기판이 수지층에 의해 맞붙여진 구조체가 형성되었다.
<실시예 2>(제2 실시 형태에 대응하는 실시예)
제1 기판(11)으로서 동박을 사용하였다.
이 동박을 CVD 장치의 1000℃로 가열된 석영 관상로에 넣고, 수소(H2) 가스 및 메탄(CH4) 가스를 흐르게 하여(수소 가스 유량 8sccm, 메탄 가스 유량 24sccm, 압력 0.3Torr), 동박 상에 그래핀 막을 합성하였다. 합성 후, 다시 수소 가스를 흐르게 하면서, 강온시켰다. 그 후, 그래핀 막을 합성한 동박을 석영 관상로로부터 취출하였다.
열가소성 수지(소켄 가가쿠 가부시키가이샤 제조, SK다인 2300(「SK다인」은 등록 상표))와 경화제(소켄 가가쿠 가부시키가이샤 제조, L-45)를 100:5의 중량비로 혼합하고, 주제인 SK다인 2300의 농도가 50중량％가 되도록 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PEGMEA)에 가하여 용해시켜, SK다인 2300 용액을 제조하였다. 이 SK다인 2300 용액을, 동박 상에 형성한 그래핀 막 상에 드롭 캐스팅한 후, 실온에서 건조시켜 수지층을 형성함과 아울러, 이 수지층 중의 휘발 성분의 함유량을 1중량％ 미만으로 감소시켰다. 이 수지층의 두께는 20㎛ 정도였다.
이어서, 제2 기판(14)으로서 투명한 유리 기판을 사용하여, 이 유리 기판 상에 동박 상에 합성된 그래핀 막 상에 도포된 열가소성 수지를 포함하여 이루어지는 수지층의 수지층측을 아래로 하여 얹어서 맞붙였다.
이어서, 150℃에서 3분 가열함으로써 수지층을 용융시켜 그래핀 막과 유리 기판에 완전히 밀착시켰다.
방냉 후, 유리 기판, 수지층, 그래핀 막 및 동박의 전체를 1M의 질산철 수용액에 50분간 침지시켜, 동박을 에칭 제거하였다.
이후, 유리 기판, 수지층 및 그래핀 막의 전체를 초순수로 세정하고, 건조시켰다.
이상과 같이 하여, 그래핀 막과 유리 기판이 수지층에 의해 맞붙여진 구조체가 형성되었다.
<비교예 1>
실시예 1과 동일하게 하여 동박 상에 그래핀 막을 합성하고, 그 동박을 석영 관상로로부터 취출하였다.
열경화성 수지인 폴리비닐페놀(PVP)과 가교제인 멜라민을 10:1의 중량비로 혼합하고, PVP 농도가 10중량％로 되도록 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트(PEGMEA)에 가하여 용해시켜, PVP 용액을 제조하였다. 이 PVP 용액을, 동박 상에 합성한 그래핀 막 상에, 3000rpm, 30초의 조건에서 스핀 코팅하여 PVP계 열경화성 수지를 포함하여 이루어지는 수지층을 형성하였다. 이 수지층은, 적어도 수 중량％ 이상의 휘발 성분을 함유한다. 이 수지층의 두께는 20㎛ 정도였다.
유리 기판 상에 동박 상에 합성된 그래핀 막 상에 도포된 PVP계 열경화성 수지를 포함하여 이루어지는 수지층의 수지층측을 아래로 하여 얹어서 맞붙였다.
이어서, 180℃에서 20분간 베이크함으로써 PVP계 열경화성 수지를 포함하여 이루어지는 수지층을 경화시켰다.
이어서, 유리 기판, 수지층, 그래핀 막 및 동박의 전체를 1M의 질산철 수용액에 50분간 침지시켜, 동박을 에칭 제거하였다.
이후, 유리 기판, 수지층 및 그래핀 막의 전체를 초순수로 세정하고, 건조시켰다.
이상과 같이 하여, 그래핀 막과 유리 기판이 수지층에 의해 맞붙여진 구조체가 형성되었다.
<비교예 2>
실시예 1과 동일하게 하여 동박 상에 그래핀 막을 합성하고, 그 동박을 석영 관상로로부터 취출하였다.
열가소성 수지를 30중량％의 함유량이 되도록 아세트산에틸에 용해시켰다. 이 열가소성 수지 용액을, 동박 상에 합성한 그래핀 막 상에, 4000rpm, 30초의 조건에서 스핀 코팅하여 열가소성 수지를 포함하여 이루어지는 수지층을 형성하였다. 이 수지층은, 적어도 수 중량％ 이상의 휘발 성분을 함유한다. 이 수지층의 두께는 20㎛ 정도였다.
유리 기판 상에 동박 상에 합성된 그래핀 막 상에 도포된 열가소성 수지를 포함하여 이루어지는 수지층의 수지층측을 아래로 하여 얹어서 맞붙였다.
이어서, 150℃에서 5분간 베이크함으로써 열가소성 수지를 포함하여 이루어지는 수지층을 경화시켰다.
이어서, 유리 기판, 수지층, 그래핀 막 및 동박의 전체를 1M의 질산철 수용액에 50분간 침지시켜, 동박을 에칭 제거하였다.
이후, 유리 기판, 수지층 및 그래핀 막의 전체를 초순수로 세정하고, 건조시켰다.
이상과 같이 하여, 그래핀 막과 유리 기판이 수지층에 의해 맞붙여진 구조체가 형성되었다.
[그래핀 막의 특성 평가]
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 그래핀 막에 대하여 시트 저항의 면내 분포의 측정을 행하였다. 그 결과를 도 3에 도시하였다.
도 3에 도시한 바와 같이, 비교예 1, 2의 그래핀 막은 시트 저항이 크고, 면 내 편차도 큰 데 비해, 실시예 1, 2의 그래핀 막은 시트 저항이 작고, 면 내 편차도 작아, 특성이 양호한 그래핀 막임을 알 수 있다. 또한, 광학 현미경 관찰을 행한 결과, 비교예 1, 2의 그래핀 막에서는, 기포에 기인하는 미소한 공극이 관찰된 데 비해, 실시예 1, 2의 그래핀 막에서는 그러한 공극은 관찰되지 않았다.
이상, 본 발명의 실시 형태 및 실시예에 대하여 구체적으로 설명했지만, 본 발명은 상술한 실시 형태 및 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상에 기초한 각종 변형이 가능하다.
예를 들어, 상술한 실시 형태 및 실시예에 있어서 예로 든 수치, 구조, 프로세스, 형상, 재료 등은 어디까지나 예에 지나지 않으며, 필요에 따라 이들과 다른 수치, 구조, 프로세스, 형상, 재료 등을 사용해도 된다.
11: 제1 기판
12: 그래핀 막
13: 수지층
14: 제2 기판

Claims (18)

  1. 그래핀 막의 전사 방법으로서,
    제1 기판 상에 형성된 1층 또는 복수 층의 그래핀 막과 제2 기판을, 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 수지층에 의해 맞붙이는 공정과,
    상기 제1 기판을 제거하는 공정을 갖는, 그래핀 막의 전사 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 수지층의 상기 휘발 성분의 함유량이 0.1 중량％ 이하인, 그래핀 막의 전사 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 기판 상에 형성된 상기 그래핀 막과 상기 제2 기판을 상기 수지층에 의해 맞붙인 후, 상기 제1 기판을 제거하기 전에, 상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 가압하여 상기 수지층의 두께를 감소시키는 공정을 더 갖는, 그래핀 막의 전사 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 가압하여 상기 수지층의 두께를 감소시킨 후, 상기 제1 기판을 제거하기 전에, 상기 수지층을 경화시키는 공정을 더 갖는, 그래핀 막의 전사 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 수지층은 자외선 경화성 수지, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하여 이루어지는, 그래핀 막의 전사 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 기판 상에 형성된 상기 그래핀 막 상에 상기 수지층을 도포하는, 그래핀 막의 전사 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 기판 상에 형성된 상기 그래핀 막 상에 휘발 성분을 적어도 1중량％ 이상 포함하는 수지층을 도포한 후, 이 수지층을 건조시켜 휘발 성분을 제거함으로써, 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 상기 수지층을 형성하는, 그래핀 막의 전사 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 수지층의 두께는 2㎛ 이상 20㎛ 이하인, 그래핀 막의 전사 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제2 기판이 투명 기판인, 그래핀 막의 전사 방법.
  10. 투명 도전막의 제조 방법으로서,
    제1 기판 상에 형성된 1층 또는 복수 층의 그래핀 막과 제2 기판을, 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 수지층에 의해 맞붙이는 공정과,
    상기 제1 기판을 제거하는 공정을 갖는, 투명 도전막의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 수지층의 상기 휘발 성분의 함유량이 0.1중량％ 이하인, 투명 도전막의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 제1 기판 상에 형성된 상기 그래핀 막과 상기 제2 기판을 상기 수지층에 의해 맞붙인 후, 상기 제1 기판을 제거하기 전에, 상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 가압하여 상기 수지층의 두께를 감소시키는 공정을 더 갖는, 투명 도전막의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 제1 기판과 상기 제2 기판을 가압하여 상기 수지층의 두께를 감소시킨 후, 상기 제1 기판을 제거하기 전에, 상기 수지층을 경화시키는 공정을 더 갖는, 투명 도전막의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 수지층은 자외선 경화성 수지, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하여 이루어지는, 투명 도전막의 제조 방법.
  15. 제11항에 있어서,
    상기 제1 기판 상에 형성된 상기 그래핀 막 상에 상기 수지층을 도포하는, 투명 도전막의 제조 방법.
  16. 제10항에 있어서,
    상기 제1 기판 상에 형성된 상기 그래핀 막 상에 휘발 성분을 적어도 1중량％ 이상 포함하는 수지층을 도포한 후, 이 수지층을 건조시켜 휘발 성분을 제거함으로써, 휘발 성분의 함유량이 1중량％ 미만이고 점착성을 갖는 상기 수지층을 형성하는, 투명 도전막의 제조 방법.
  17. 제10항에 있어서,
    상기 수지층의 두께는 2㎛ 이상 20㎛ 이하인, 투명 도전막의 제조 방법.
  18. 제10항에 있어서,
    상기 제2 기판이 투명 기판인, 투명 도전막의 제조 방법.
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