JP5991520B2 - グラフェン積層体の形成方法 - Google Patents
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Description
また、非特許文献6に記載された方法のようにPMMAなどのバインダー層でグラフェンを固定する方法の場合、図2(b)に示すように、樹脂層(106)が残らないように完全に除去する必要があり、また、除去する際に生じるグラフェン膜(101)の割れ(105)、気泡(107)などの問題がある。
さらに、非特許文献7に記載された方法のようにシリコーン樹脂に貼り付ける方法も、完全な形で転写することは容易ではなく、図2(c)に示すように、貼り付けの際に生じる気泡(107)に起因するグラフェン膜の割れ(105)や転写抜けなどが起きるのが現状である。
さらに、上述の理由により、転写グラフェンと基板との密着性が不十分であり、転写法でグラフェンの多層膜を作製するのは難しい。
〈1〉成膜用基材上にCVD法により形成したグラフェン膜を、中間媒体を用いて被転写材に転写してグラフェン積層体を製造する方法において、
粘着力のある面を有するフィルム状の中間媒体を用い、該中間媒体の粘着力のある面を前記成膜用基材上に形成されたグラフェン膜の表面の全部又は一部に圧着する工程、
前記グラフェン膜から前記成膜用基材を除去する工程、
グラフェン膜に圧着された前記中間媒体と前記被転写材とを、液中又は真空中で表面の気泡を除去した後、前記中間媒体のグラフェン面と前記被転写材の相互作用力が働くように貼り合わせる工程、
前記中間媒体をグラフェン膜から剥がす工程、
を備えることを特徴とするグラフェン積層体の製造方法。
〈2〉前記中間媒体を圧着する工程の前に、グラフェン膜に付着した付着物を除去する工程を備えることを特徴とする〈1〉に記載のグラフェン積層体の製造方法。
〈3〉前記中間媒体のグラフェン面と被転写材とを貼り合わせる工程の前に、成膜用基材が除去されたグラフェン面を洗浄し、充分に乾燥させる工程を備えることを特徴とする〈1〉又は〈2〉に記載のグラフェン積層体の製造方法。
〈4〉前記中間媒体を剥がす工程の後に、濃硝酸によるドーピング処理の工程を有することを特徴とする〈1〉〜〈3〉のいずれか1項に記載のグラフェン積層体の製造方法。
〈5〉〈1〉〜〈4〉のいずれか1項に記載の製造方法で製造されたグラフェン積層体を被転写材とし、二層以上のグラフェン膜を転写することを特徴とする〈1〉〜〈4〉のいずれか1項に記載のグラフェン積層体の製造方法。
本発明において、被転写材に転写するグラフェン膜は、成膜用基材上に形成されたグラフェン膜である。
成膜用基材上にグラフェン膜を形成する方法としては、CVD法が用いられ、例えば、触媒金属の存在下で原料ガスを導入し、原料ガスの熱分解により処理する熱CVD法や、マイクロ波プラズマにより処理する表面波マイクロ波プラズマ化学気相蒸着(CVD)法などがある。
以下の実施例では、102Pa以下でも安定にプラズマを発生・維持することが可能な、表面波マイクロ波プラズマ装置を用い、グラフェン膜の成膜に用いた。
前記成膜用基材(300)は、銅(Cu)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、アルミニウム(Al)等の金属から選択された少なくとも一種を使用することができる。また、当該基板は、その厚さが、1nm〜10mm程度、好ましくは500nm〜0.1mm程度の薄膜または箔が好ましく用いられる。
また、前述の条件で成膜用基材(300)上に成膜されるグラフェン膜(301)の膜厚は0.1〜10nm程度、好ましくは0.3〜3nm程度であることが好ましい。
粘着力のある面は、該フィルム(302)の少なくとも一方の面にあればよく、図に示す例のように、一方の面に粘着力のある場合、その粘着面には、粘着面に埃などの異物や意図せぬものとの粘着を防ぐために剥離可能な保護材(剥離ライナー)(303)により覆われていることが望ましい。粘着時には、この剥離ライナー(303)を剥がして使う。該粘着フィルム(302)の厚さは1μm〜1mm、好ましくは20μm〜100μmであることが好ましい。
図7に示すように、粘着フィルム(302)の粘着面は、成膜用基材(300)上に形成されたグラフェン膜(301)面と圧着されて仮止めされている。
成膜用基材(300)上に形成されたグラフェン膜(301)と、該粘着フィルム(302)を圧着する時に、図6に示すように、粘着面に気泡や異物が入ると、そこにはグラフェン膜が仮止めされない。したがって、図7に示すように、十分注意深く気泡や異物が入らないように圧着することが肝心である。
洗浄後のグラフェン膜形成体は、新たな異物が付着しない無塵の乾燥機等で十分に乾燥させる。
なお、本願発明では、中間媒体として粘着フィルムを用いているために、仮に成膜用基材の表面に凹凸がある場合であっても、成膜用基材(300)が除去されると、粘着フィルムは、基板からの拘束から解放され、その弾性力により元の形状に戻り平滑となるが、その際に、該粘着フィルム(302)に比べて非常に薄いグラフェン膜(301)も粘着フィルムと一緒に変形し、平滑なグラフェン膜(301)が得られる。
湿式エッチングでは、前記の図7に例示したような、成膜用基材上に形成されたグラフェン膜(301)に粘着フィルム(302)を粘着した貼合体を、エッチング液として酸や腐食液(塩化第二鉄水溶液や塩化アンモニウム水溶液など)に浸漬する方法がある。
なお、湿式エッチングによる場合、エッチング中にガスが発生するような条件では、グラフェン膜の粘着シートからの剥離を誘発する恐れがあるので、ガスが発生するようなエッチング液は避けなければならない。
エッチングが終わると、図8に示すような、粘着シート(302)に固定されたグラフェン膜(301)が得られるので、エッチング後は、十分に洗浄することにより、エッチング液を完全に除去する。
洗浄後は、グラフェン膜の表面に空気やその他の付着物が付着しないように、次の工程まで液中に保管することが好ましい。
本発明においては、転写の際に、グラフェン膜と被転写材とを、両者の相互作用力だけが働くように貼り合わる点に特徴を有するものである。
すなわち、本発明において用いられる被転写材(304)は、その転写面とグラフェン膜(301)との相互作用力が、グラフェン膜(301)と粘着シート(302)との相互作用力より強いことを特徴とする基材である。このような被転写材(304)は、それ自身が強い相互作用力を持つものでも、表面の加工により相互作用力を付与したものでよい。表面の加工とは、硬化性樹脂やプライマーの塗布などの方法があるが、方法はこの限りでない。
一般的な例として、PETなどの樹脂は比較的相互作用力が強い基材であり、ガラスなどは、相互作用力が弱い基材である。
そこで、本発明においては、両者の張り合わせ工程を、液体中又は真空中で行うことが必要である。
転写用液体(305)中で、グラフェン膜(301)が付着した粘着シート(302)と被転写材(304)の表面から気泡を除去したのち、粘着シートの一端と該被転写材の一端をグラフェン膜が内側になるように貼り合わせ、そのまま液から引き上げる。
(実施例1)
図3に示す表面波マイクロ波プラズマ装置を用いて、以下のようにして、50mm角のサイズで厚さ33μmの圧延銅箔上にグラフェン膜を成膜した。
石英窓(203)と基材(204)である圧延銅箔の距離が130mmになるように試料台(205)の高さを調整した。プラズマCVD用ガスとしては、メタンガス30SCCM、アルゴンガス20SCCM、水素ガス10SCCMとした。反応容器内のガス圧力は排気管に接続した圧力調整バルブを用いて、3Paに保持した。マイクロ波パワー18kWにてプラズマを発生させ、銅箔基材へのプラズマCVD処理を60秒間行った。以上のプラズマCVD処理により、図12に示す概念図の断面構造を有する50mm角の圧延銅箔上のグラフェン膜を作製した。グラフェン膜の膜厚は約1〜2nmであった。
比較サンプルA:厚さ100μmで70mm角のPETフィルム(三菱樹脂製O-100E)に、バインダーとしてPMMA樹脂(東京化成製)の10%アニソール溶液(和光純薬、試薬特級)を薄く塗布し、前記のグラフェン膜が成膜された圧延銅箔をグラフェン膜が内側になるように接着し、硬化後、圧延銅箔をエッチングにより除去したものを比較サンプルAとした。
実施例1と同様にして、PET基板上に50mm角のグラフェンを当該手法により転写した。また、前述と同様に、比較サンプルA〜Cを作製した。各サンプルの表面抵抗値を四端針法(NTT-AT製、端針間隔300μm)により、測定した。測定の結果を表2に示す。次に、グラフェンの低抵抗化に有効な、濃硝酸によるドーピング処理を行った。具体的には、上記サンプルを濃硝酸で満たしたシャーレに浸漬し、1時間後に取り出した。自然乾燥後、サンプルの表面抵抗値を測定した。硝酸処理後の表面抵抗値と外観の変化を表2に加えた。
実施例1と同様にして、16mm角で膜厚0.5〜1nm程度のグラフェン膜を当該手法によりPET基板上に転写した。また、前述と同様に、比較サンプルBを作製した。これらのサンプルを実施例2と同様に1時間の濃硝酸処理を行った。次に、これら濃硝酸処理したサンプルを被転写材とし、同様の転写と濃硝酸処理を2回繰り返した。最終的に、PETと酸化膜付きシリコン基板上に、濃硝酸処理したグラフェン膜を3回積層したグラフェン積層体を作製した。比較サンプル2は濃硝酸処理の途中で基板から剥離してしまい、損傷が大きかったが、当該手法で転写した試料は剥離することなく、濃硝酸処理に耐えた。表面抵抗は、1回目の転写で約9000Ω/sq.だったものが3回の転写と濃硝酸処理の効果で約200Ω/sq.まで大きく改善された。
101:グラフェン膜
102:バインダー層
103:シリコーン樹脂(スタンプ材)
104:収縮による変形
105:グラフェン膜の割れ
106:樹脂
107:気泡
200:放電容器
201:矩形導波管
202:スロットアンテナ
203:石英窓
204:基材
205:試料台
206:反応室
300:成膜用基材
301:グラフェン膜
302:粘着力のある面を有するフィルム(中間媒体)
303:剥離可能な保護材(剥離ライナー)
304:被転写材
305:転写用液体
306:平滑で硬質の板
307:ゴムローラー
Claims (5)
- 成膜用基材上にCVD法により形成したグラフェン膜を、中間媒体を用いて被転写材に転写してグラフェン積層体を製造する方法において、
粘着力のある面を有するフィルム状の中間媒体を用い、該中間媒体の粘着力のある面を前記成膜用基材上に形成されたグラフェン膜の表面の全部又は一部に圧着する工程、
前記グラフェン膜から前記成膜用基材を除去する工程、
グラフェン膜に圧着された前記中間媒体と前記被転写材とを、液中又は真空中で表面の気泡を除去した後、前記中間媒体のグラフェン面と前記被転写材の相互作用力が働くように貼り合わせる工程、
前記中間媒体をグラフェン膜から剥がす工程、
を備えることを特徴とするグラフェン積層体の製造方法。 - 前記中間媒体を圧着する工程の前に、グラフェン膜に付着した付着物を除去する工程を備えることを特徴とする請求項1に記載のグラフェン積層体の製造方法。
- 前記中間媒体のグラフェン面と被転写材とを貼り合わせる工程の前に、成膜用基材が除去されたグラフェン面を洗浄し、充分に乾燥させる工程を備えることを特徴とする請求項1又は2に記載のグラフェン積層体の製造方法。
- 前記中間媒体を剥がす工程の後に、濃硝酸によるドーピング処理の工程を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のグラフェン積層体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法で製造されたグラフェン積層体を被転写材とし、二層以上のグラフェン膜を転写することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のグラフェン積層体の製造方法。
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