KR101652787B1 - 대면적 그라핀의 제조방법 및 전사방법 - Google Patents

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Abstract

대면적 그라핀 전사방법 및 제조방법이 개시된다. 개시된 대면적 그라핀 전사방법은, 기판 상에 그라핀층, 보호층 및 접착층을 순차적으로 형성한 다음, 상기 기판을 제거한다. 이어서, 전사기판 상에 상기 그라핀층이 접촉되게 상기 그라핀층을 정렬하는 단계를 포함한다.

Description

대면적 그라핀의 제조방법 및 전사방법{Method of fabricating large-scale graphene and transfering large-scale graphene}
대면적 그라핀층을 제조하는 방법과, 대면적 그라핀층을 전사 기판에 전사하는 방법이 개시된다.
그라핀은 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지고 있으므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.
그라핀은 화학 기상 증착법을 이용하거나, 또는 SiC 기판을 열분해하는 방법으로 제조된다.
그라핀으로부터 기판을 제거하기 위해서 일반적으로 습식 식각을 수행하나, 대면적 그라핀의 경우, 습식 식각이 가장자리에서 이루어지므로, 중앙으로 습식식각이 진행되는 데 많은 시간이 걸린다.
또한, 스탬프 방법으로 그라핀을 제1기판에 부착시킨 후, 다른 기판, 즉 전사기판에 전사하는 방법이 사용되나, 이런 전사방법은 대면적 그라핀의 전사에 적용하기 어렵다.
대면적 그라핀을 제조하는 방법과 대면적 그라핀을 전사기판에 전사하는 방법이 제공된다.
일 실시예에 따른 그라핀 전사방법은:
기판 상에 그라핀층을 형성하는 단계;
상기 그라핀층 상에 보호층 및 접착층을 순차적으로 형성하는 단계;
상기 기판을 상기 그라핀층으로부터 제거하는 단계;
전사 기판 상에 상기 그라핀층이 접촉되게 상기 그라핀층을 정렬하는 단계; 및
상기 접착층 및 보호층을 순차적으로 제거하는 단계;를 포함한다.
상기 그라핀층 형성단계는, 상기 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계를 더 포함하며, 상기 그라핀층은 상기 촉매층 상에 형성될 수 있다.
상기 촉매층은 Ni, Fe, Co, Pt, Ru 중 어느 하나의 물질로 형성된다.
상기 보호층 형성단계는, PMMA (poly methyl methacrylate), PR (photoresist), ER (electron resist), SiOx, AlOx 중 어느 하나로 상기 보호층을 형성하는 단계일 수 있다.
상기 접착층은, 접착 테이프(adhesive tape), 풀(glue), 에폭시 수지(epoxy resin), thermal release tape, water-soluble tape 중 어느 하나로 형성될 수 있다.
상기 기판 제거단계는, 상기 촉매층과 상기 기판의 접촉력을 약화시키는 단계; 및
상기 그라핀층, 보호층 및 접착층이 그 위에 적층된 촉매층을 상기 기판으로부터 이격시키는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 촉매층과 상기 기판의 접촉력을 약화시키는 단계는 상기 촉매층과 상기 기판 사이에 친수성 액체를 스며들게 하는 단계일 수 있다.
상기 기판 제거단계는, 상기 기판으로부터 상기 촉매층을 이격시킨 후 상기 그라핀층으로부터 상기 촉매층을 제거하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 정렬단계는, 상기 전사 기판 상에 접촉 용액을 도포하는 단계; 및
상기 그라핀층을 상기 전사 기판 상에 대향하게 접촉시켜서 상기 그라핀층과 상기 전사기판을 슬라이딩시키면서 정렬하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 접촉 용액은, 탈이온수, 이소프로필 알코올, 에탄올, 메탄올, 광유(鑛油)(mineral oil) 중 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 대면적 그라핀 제조방법은:
복수의 기판 상에 그라핀층을 형성하는 단계;
상기 그라핀층 상에 보호층을 형성하는 단계;
상기 복수의 기판의 보호층 상에 접착테이프를 부착시키는 단계;
상기 그라핀층과 상기 기판의 접촉력을 약화시키는 단계; 및
상기 복수의 그라핀층으로부터 상기 각 기판을 제거하는 단계;를 포함하는 대면적 그라핀 제조방법.;를 포함한다.
상기 제거 단계는, 상기 접착 테이프 상에서 상기 복수의 그라핀층을 덮도록 무점착 테이프를 상기 접착 테이프에 부착시키는 단계; 및
상기 복수의 그라핀층을 포함하는 상기 접착테이프를 롤에 감는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 대면적 그라핀 제조방법은:
기판 상에 그라핀층을 형성하는 단계;
상기 그라핀층 상에 보호층 및 접착층을 순차적으로 형성하는 단계;
상기 기판의 노출된 표면을 커팅하는 단계;
상기 기판에 친수성 액체를 접촉시키는 단계;
상기 기판을 상기 그라핀층으로부터 제거하는 단계; 및
상기 접착층 및 보호층을 순차적으로 제거하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기한 실시예에 따른 그라핀 제조방법은 대면적 그라핀을 용이하게 촉매층으로부터 분리하며, 또한, 복수의 대면적 그라핀을 미리 제조하여 저장할 수 있다.
상기 실시예에 따른 그라핀 전사방법은 대면적 그라핀을 전사기판에 용이하게 전사할 수 있다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하면서 본 발명의 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 아래에 예시된 실시예들은 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니며, 본 발명을 이 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 충분히 설명하기 위해 제 공되는 것이다. 이하의 도면들에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 도면상에서 각 구성요소의 크기는 설명의 명료성과 편의상 과장되어 있을 수 있다.
도 1 내지 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그라핀을 제조하는 방법과 전사방법을 설명하는 단면도들이다.
도 1을 참조하면, 기판(100) 상에 촉매층(110)을 형성한다. 기판(100)으로는 650 ㎛ 두께의 실리콘 기판(100)을 사용할 수 있으며, 촉매층(110)을 형성하기 이전에 실리콘 기판(100)을 산화시켜서 100-300 nm 두께의 실리콘 산화물층(102)을 더 형성할 수도 있다.
촉매층(110)은 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 백금(Pt), 루테늄(Ru)으로 이루어진 금속물질 중 어느 하나의 물질을 이용하여 스퍼터링으로 기판(100) 상에 형성할 수 있다. 촉매층(110)은 대략 100-150 nm 두께로 형성될 수 있다. 기판(100)으로 SiC 기판(100)을 사용하여 열분해방법으로 그라핀을 형성하는 경우에는 촉매층(110)을 기판(100) 상에 형성하지 않는다.
이어서, 촉매층(110) 상에 그라핀층(120)을 형성한다. 그라핀층(120)은 통상적인 방법, 예컨대 촉매층(110) 상에 탄소를 포함하는 소스 가스(CH4, C2H2, C2H4, CO 등)를 화학기상증착방법을 사용하여 형성할 수 있다. 그라핀층(120)은 단일층 또는 이중층(bi-layer)으로 형성될 수 있다. 그라핀층(120)은 대략 0.3 - 2 nm 두께로 형성될 수 있다.
도 2를 참조하면, 그라핀층(120) 상에 보호층(130)을 형성한다. 보호층(130) 은 그라핀층(120)을 후술되는 과정에서 보호하기 위한 것이다. 보호층(130)은 PMMA (poly methyl methacrylate), PR (photoresist), ER (electron resist), SiOx, AlOx 중 어느 하나로 스핀코팅하여 200nm - 10㎛ 두께로 형성될 수 있다.
이어서, 보호층(130) 상에 접착층(140)을 더 형성한다. 접착층(140)으로는 접착 테이프(adhesive tape), 풀(glue), 에폭시 수지(epoxy resin), thermal release tape, water-soluble tape 중 어느 하나를 100 - 200 ㎛ 두께로 형성한다. 접착층(140)은 후술하듯이 기판(100)으로부터 촉매층(110)을 포함하는 그라핀층(120)을 물리적으로 분리할 때 그라핀층(120)을 지지하기 위한 것이다.
도 3을 참조하면, 기판(100)을 촉매층(110)으로부터 제거하여 박리층(A)을 형성한다. 기판(100)이 실리콘으로 형성된 경우, 기판(100)의 저면을 칼로 커팅한다. 또는 기판(100)의 가장자리 일부분을 제거하여 촉매층(110)과 기판(100) 사이에 틈새가 형성되도록 한다.
이어서, 커팅선에 친수성 액체를 접촉시키면, 친수성 액체는 기판(100)의 커팅선으로 침투하여 기판(100)과 촉매층(110)과의 접착력을 약화시켜 기판(100)이 촉매층(110)으로부터 이격되기 쉽게 한다. 친수성 액체로는 물, 알코올, 아세톤을 사용할 수 있다. 기판(100) 위에 실리콘 옥사이드층(102)을 형성한 경우, 촉매층(110)이 실리콘 옥사이드층(102)과의 접착성이 낮아져 촉매층(110)과 실리콘 옥사이드층(102)를 포함하는 기판(100)의 재료분리가 용이해진다.
이어서, 접착층(140)을 리프팅하여 기판(100)을 촉매층(110)으로부터 제거한다. 다른 방법으로 이온밀링방법으로 기판(100)을 직접 제거하는 방법을 사용할 수 도 있다.
화학적 식각방법으로 기판(100)을 제거할 수도 있다. 에천트로서 기판(100)의 물질에 따라서 KOH, FeCl3, HCl, HF, reactive ion etching 에천트를 사용할 수 있다.
도 4를 참조하면, 박리층(도 3의 A)으로부터 촉매층(110)을 습식 식각으로 제거한다. 박리층(A)을 FeCl3, HCl 및 물의 혼합물 속에 넣어 촉매층(110)을 제거할 수 있다.
다른 방법으로 반응 이온 식각, 이온밀링 등으로 촉매층(110)을 제거할 수도 있다.
이어서, 결과물을 세정(rinsing)한다. 세정은 IPA, DI water를 사용할 수 있다.
도 5 및 도 6은 그라핀이 전사기판(150)에 접촉하도록 결과물을 전사기판(150) 상에 정렬하는 단계를 도시한 도면이다. 전사기판(150) 상에 접촉 용액을 도포한다. 접촉 용액으로는 탈이온수, 이소프로필 알코올, 에탄올, 메탄올, 광유(鑛油)(mineral oil) 중 어느 하나를 사용할 수 있다. 이어서, 결과물을 전사기판(150) 상에 슬라이딩시키면서 결과물을 전사기판(150)에 정렬시킨다.
전사기판(150)의 표면이 접촉 용액에 대해서 소수적 성질을 가진 경우, 그라핀층(120) 상에 접촉용액(152)을 도포하고 전사기판(150)을 그라핀층(120) 위에 정렬할 수도 있다. 이어서, 전사기판(150)을 그라핀층(120) 상에 슬라이딩시키면서 전사기판(150)을 그라핀층(120)에 정렬시킨다.
이어서, 접촉 용액을 전사기판(150)으로부터 제거한다. 이를 위해서 전사기판(150)을 대략 60 ℃에서 대략 6시간 열처리하여 접촉용액(152)을 제거하여 건조할 수 있다.
도 7을 참조하면, 접착층(140) 및 보호층(130)을 순차적으로 제거한다. 접착층(140) 및 보호층(130)의 제거는 형성물질에 따라서 식각을 하거나 또는 이온밀링, 열처리 등과 같은 방법으로 수행할 수 있으며, 상세한 설명은 생략한다.
이어서, 그라핀층(120)으로부터 화학적 잔재(chemical residues)를 제거하기 위해 IPA, DI water 등으로 세정한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 6 인치 이상의 대면적 그라핀층을 동일한 크기 이상의 전사기판 상에 용이하게 전사할 수 있다. 또한, 그라핀층이 형성된 기판으로부터 기판을 제거하기 위해서 기판을 커팅하고 커팅된 에지 사이로 친수성 액체를 사용하여 기판 및 그라핀층을 용이하게 이격시킨다.
도 8 내지 도 13은 본 발명의 다른 실시예에 따른 대면적 그라핀 제조방법을 설명하는 도면이다. 위의 실시예에서의 구성요소와 실질적으로 동일한 구성요소에는 동일한 참조번호를 사용하고 상세한 설명은 생략한다.
도 8을 참조하면, 기판 홀더(210) 상에 복수의 기판(100)이 배치된다. 각 기판(100) 상에는 전술한 바와 같이 실리콘 산화물층(102) 촉매층(110), 그라핀층(120), 보호층(130)이 순착적으로 적층되어 스택(250)을 형성한다. 스택(150)의 형성은 전술한 실시예에서와 같은 방법을 사용할 수 있으며, 상세한 설명은 생략한다. 도 8에서는 하나의 기판 홀더(210)에 복수의 기판(100)이 장착되 나, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 각각의 기판(100)이 각 기판 홀더(미도시)에 장착될 수도 있다.
도 9를 참조하면, 기판 홀더(210) 상의 보호층(130) 상으로 접착테이프(240)를 부착시킨다. 접착테이프(240)는 제1롤(221)에 감겨져 있는 상태에서, 인출하여 제2롤(222)에 부착시킨 상태에서 접착테이프(240)가 보호층(130)에 접촉하도록 제1롤(221) 및 제2롤(222)을 하강시킬 수도 있다.
도 10을 참조하면, 스택(250)이 접착테이프(240)에 지지되는 상태에서 제1롤(221) 및 제2롤(222)을 기판 홀더(210)로부터 이격시킨다.
도 11을 참조하면, 실리콘 기판(100)의 저면을 칼로 커팅한다. 이어서, 커팅선에 친수성 액체를 접촉시키면, 친수성 액체는 실리콘 기판(100)의 커팅선으로 침투하여 기판을 촉매층(110)으로부터 이격되기 쉽게 한다. 친수성 액체로는 물, 알코올, 아세톤을 사용할 수 있다.
이어서, 접착테이프(240)를 리프팅하여 기판(100)을 접착테이프(240)로부터 제거한다. 실리콘 기판(100) 위에 실리콘 산화물층(102)이 미리 형성된 경우, 촉매층(110)이 실리콘 산화물층(102)과의 접착성이 낮으므로, 기판(100)이 용이하게 촉매층(110)으로부터 이격된다. 다른 방법으로 이온밀링방법으로 기판(100)을 직접 제거하는 방법을 사용할 수도 있다.
화학적 식각방법으로 기판(100)을 제거할 수도 있다. 에천트로서 기판(100)의 물질에 따라서 KOH, FeCl3, HCl, HF, reactive ion etching 에천트를 사용할 수 있다.
이어서, 촉매층(110)을 습식 식각으로 제거한다. 촉매층(110)이 Ni, Cu 로 형성된 경우, FeCl3로 식각할 수 있다. 다른 방법으로 반응 이온 식각, 이온밀링, 애싱(ashing) 등으로 촉매층(110)을 제거할 수도 있다.
도 12를 참조하면, 기판 홀더(210)를 그라핀층(120)으로부터 이격시킨 후, 접착테이프(240) 상에 그라핀층(120)을 덮도록 무점착 테이프(260)를 접착시킨다. 무점착 테이프(260)는 무점착 테이프(260)가 감겨져 있는 롤(roll)(미도시)로부터 풀어서 접착테이프(240)과 겹치도록 한다. 무점착 테이프는 일반적인 셀로판 테이프일 수 있다.
도 13을 참조하면, 결과물인 복수의 그라핀층(120)을 제2롤(222)에 감아서 보관할 수 있다. 보관된 그라핀층(120)은 필요한 양만큼 추후에 사용할 수 있게 된다. 도 13에서는 그라핀층(120) 및 보호층(130)과, 접착테이프(240) 및 무점착 테이프(260)을 편의상 간략하여 도시하였다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 6 인치 이상의 복수위 대면적 그라핀층을 롤에 감아서 저장할 수 있으며, 필요시 롤로부터 미리 만들어진 대면적 그라핀을 잘라서 사용할 수 있다.
지금까지, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 도면에 도시된 실시예들을 기준으로 본 발명이 설명되었다. 그러나, 이러한 실시예들은 단지 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
도 1 내지 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 그라핀을 제조하는 방법과 전사방법을 설명하는 단면도들이다.
도 8 내지 도 13은 본 발명의 다른 실시예에 따른 대면적 그라핀 제조방법을 설명하는 개략적 도면이다.

Claims (22)

  1. 기판 상에 그라핀층을 형성하는 단계;
    상기 그라핀층 상에 보호층 및 접착층을 순차적으로 형성하는 단계;
    상기 기판을 상기 그라핀층으로부터 제거하는 단계;
    전사 기판 상에 상기 그라핀층이 접촉되게 상기 그라핀층을 정렬하는 단계;
    상기 접착층 및 보호층을 순차적으로 제거하는 단계;를 포함하며,
    상기 정렬단계는, 상기 전사 기판 상에 접촉 용액을 도포하는 단계; 및
    상기 그라핀층을 상기 전사 기판 상에 대향하게 접촉시켜서 상기 그라핀층과 상기 전사 기판을 슬라이딩시키면서 정렬하는 단계;를 포함하며,
    상기 접착층의 두께는 상기 보호층의 두께 보다 크며, 상기 보호층과 다른 물질로 이루어진 대면적 그라핀 전사방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 그라핀층 형성단계는, 상기 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계를 더 포함하며, 상기 그라핀층은 상기 촉매층 상에 형성되는 대면적 그라핀 전사방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 촉매층은 Ni, Fe, Co, Pt, Ru 중 어느 하나의 물질로 형성된 대면적 그라핀 전사방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 보호층 형성단계는, PMMA (poly methyl methacrylate), PR (photoresist), ER (electron resist), SiOx, AlOx 중 어느 하나로 상기 보호층을 형성하는 대면적 그라핀 전사방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 접착층은, 접착 테이프(adhesive tape), 풀(glue), 에폭시 수지(epoxy resin), thermal release tape, water-soluble tape 중 어느 하나로 형성되는 대면적 그라핀 전사방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 기판 제거단계는, 상기 촉매층과 상기 기판의 접촉력을 약화시키는 단계; 및
    상기 그라핀층, 보호층 및 접착층이 그 위에 적층된 촉매층을 상기 기판으로부터 이격시키는 단계;를 구비한 대면적 그라핀 전사방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 촉매층과 상기 기판의 접촉력을 약화시키는 단계는 상기 촉매층과 상기 기판 사이에 친수성 액체를 스며들게 하는 대면적 그라핀 전사방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 기판 제거 단계는, 상기 기판으로부터 상기 촉매층을 이격시킨 후 상기 그라핀층으로부터 상기 촉매층을 제거하는 단계;를 더 포함하는 대면적 그라핀 전사방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판 제거단계는, 상기 기판을 식각하는 단계인 대면적 그라핀 전사방법.
  10. 삭제
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 접촉 용액은, 탈이온수, 이소프로필 알코올, 에탄올, 메탄올, 광유(鑛油)(mineral oil) 중 어느 하나인 대면적 그라핀 전사방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 전사기판을 가열하여 상기 접촉 용액을 증발시키는 단계를 더 포함하는 대면적 그라핀 전사방법.
  13. 복수의 기판 상에 각각 촉매층을 형성하는 단계;
    상기 각 촉매층 상에 해당 그라핀층을 형성하는 단계;
    상기 그라핀층 상에 각각 보호층을 형성하는 단계;
    상기 복수의 기판의 상기 보호층 상에 접착테이프를 부착시키는 단계;
    상기 그라핀층과 상기 기판의 접촉력을 약화시키는 단계; 및
    상기 복수의 그라핀층으로부터 상기 각 기판을 제거하는 단계;를 포함하며,
    상기 그라핀층과 상기 기판의 접촉력을 약화시키는 단계는 상기 촉매층과 상기 기판 사이에 친수성 액체를 스며들게 하는 단계를 포함하는 대면적 그라핀 제조방법.
  14. 삭제
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 촉매층은 Ni, Fe, Co, Pt, Ru 중 어느 하나의 물질로 형성된 대면적 그라핀 제조방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 보호층 형성단계는, PMMA (poly methyl methacrylate), PR (photoresist), ER (electron resist) 중 어느 하나로 상기 보호층을 형성하는 대면적 그라핀 제조방법.
  17. 삭제
  18. 제 13 항에 있어서,
    상기 제거 단계는, 상기 촉매층을 제거하는 단계;를 더 포함하는 대면적 그라핀 제조방법.
  19. 제 13 항에 있어서,
    상기 제거 단계는, 상기 복수의 그라핀층을 덮도록 무점착 테이프를 상기 접착 테이프에 부착시키는 단계; 및
    상기 복수의 그라핀층을 포함하는 상기 접착테이프를 롤에 감는 단계를 더 포함하는 대면적 그라핀 제조방법.
  20. 기판 상에 그라핀층을 형성하는 단계;
    상기 그라핀층 상에 보호층 및 접착층을 순차적으로 형성하는 단계;
    상기 기판의 노출된 표면을 커팅하는 단계;
    상기 기판에 친수성 액체를 접촉시키는 단계;
    상기 기판을 상기 그라핀층으로부터 제거하는 단계; 및
    상기 접착층 및 보호층을 순차적으로 제거하는 단계;를 포함하며,
    상기 접착층의 두께는 상기 보호층의 두께 보다 크며, 상기 보호층과 다른 물질로 이루어진 대면적 그라핀 제조방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 그라핀층 형성단계는, 상기 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계를 더 포함하며, 상기 그라핀층은 상기 촉매층 상에 형성되며,
    상기 기판 제거단계는, 상기 촉매층을 제거하는 단계;를 포함하는 대면적 그라핀 제조방법.
  22. 제 20 항에 있어서,
    상기 접착층은, 접착 테이프(adhesive tape), 풀(glue), 에폭시 수지(epoxy resin), thermal release tape, water-soluble tape 중 어느 하나로 형성되는 대면적 그라핀 제조방법.
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