KR101339761B1 - 그래핀 기반 ｖｏ2 적층체의 상전이 온도 제어 방법 - Google Patents

그래핀 기반 ｖｏ2 적층체의 상전이 온도 제어 방법 Download PDF

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Abstract

그래핀 기반 VO2 적층체의 상전이 온도 제어 방법이 개시된다. 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 기반 VO2 적층체의 상전이 온도 제어 방법은, 제1 기재, 그래핀층 및 바나듐 디옥사이드층(VO2, Vanadium Dioxide)이 순차적으로 적층되는 제1 적층체를 제조하는 제1 단계; 상기 제1 적층체로부터 상기 제1 기재를 제거하고, 상기 그래핀층을 제2 기재 상에 전사하여 제2 적층체를 형성하는 제2 단계; 및 상기 제2 적층체에 등축 스트레스를 가하는 제3 단계를 포함한다.

Description

그래핀 기반 ＶＯ2 적층체의 상전이 온도 제어 방법{METHOD FOR CONTROLLING PHASE TRANSITION TEMPERATURE OF VO2 LAMINATE WITH GRAPHENE}
본 발명은 온도 제어 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 그래핀 기반 VO2(바나듐 디옥사이드) 적층체의 상전이 온도 제어 방법에 관한 것이다.
건축물에 있어서 에너지 손실이 창호를 통해 제일 많이 일어난다는 사실은 널리 알려져 왔으며, 이러한 에너지 손실을 막기 위하여 다양한 방법들이 시도되어 왔다.
한편, 최근에는 열에 의해 물질의 색이 변화하는 특성인 써모크로믹(thermochromic) 재료를 유리에 코팅하여 적외선 투과율을 통한 에너지 유입을 조절하는 써모크로믹 유리가 연구되고 있다. 이와 같은 써모크로믹 유리는 빛의 투과도나 반사율을 마음대로 조절할 수 있는 소위 '스마트 윈도우' 개발과 관련되어 관심이 집중되고 있다.
상기 써모크로믹 재료는 상전이 온도를 기준으로 하여 적외선 영역의 광투과도 및 반사도가 크게 변화하는 특성이 있으며, 이와 같은 써모크로믹 재료의 대표적인 예로는 바나듐 디옥사이드(VO2, Vanadium Dioxide)가 있다. 바나듐 디옥사이드는 340K(68℃) 부근에서 금속-절연체 간 상전이(MIT, metal-insulator transition) 특성을 갖는다. 즉, 바나듐 디옥사이드는 상전이 온도인 68℃ 이상에서는 금속 형태로 존재하여 적외선을 차폐시키고, 68℃ 미만에서는 절연체 형태로 존재하여 적외선을 투과시킨다. 따라서, 상기 바나듐 디옥사이드를 스마트 윈도우 개발에 응용하기 위한 다양한 시도가 이루어지고 있는 실정이다.
그러나, 종래와 같이 바나듐 디옥사이드만을 유리에 코팅시키는 경우에는 첫째, 광투과도의 절대치가 다소 낮다는 점, 둘째, 바나듐 디옥사이드를 유리에 코팅하는 공정에 있어서 400℃ 이상의 공정온도가 요구되므로 상기 바나듐 디옥사이드의 손상의 우려가 존재하고, 유리로부터 불순물이 혼입될 수 있다는 점, 셋째, 상술한 두번째 문제점의 해결을 위해 바나듐 디옥사이드를 포함한 필름형태로 제조하는 경우에는, 필름기재에 바나듐 디옥사이드를 전사 또는 부착시키기 어렵다는 점, 넷째, 바나듐 디옥사이드의 써모크로믹 특성을 스마트 윈도우에 활용하기 위해서는 스트레스를 가하여 상전이 온도를 상온 근처로 줄여야 하는데, 이 경우에는 유리가 깨지게 되므로 바나듐 디옥사이드의 상전이 온도를 제어할 수 없다는 문제점이 있었다.
본 발명의 실시예들은 그래핀 기반의 VO2 적층체를 형성하고 이에 등축 스트레스를 가함으로써, 써모크로믹 유리(스마트 윈도우)의 특성 및 효율을 향상시킬 뿐만 아니라 VO2의 상전이 온도를 제어할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 제1 기재, 그래핀층 및 바나듐 디옥사이드층(VO2, Vanadium Dioxide)이 순차적으로 적층되는 제1 적층체를 제조하는 제1 단계; 상기 제1 적층체로부터 상기 제1 기재를 제거하고, 상기 그래핀층을 제2 기재 상에 전사하여 제2 적층체를 형성하는 제2 단계; 및 상기 제2 적층체에 등축 스트레스를 가하는 제3 단계를 포함하는 그래핀 기반 VO2 적층체의 상전이 온도 제어 방법이 제공될 수 있다.
이 때, 상기 제1 단계는, 제1 기재 상에 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 1-1 단계; 및 상기 그래핀층 상부에 바나듐 디옥사이드를 증착하여 바나듐 디옥사이드층을 형성하는 1-2 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 제2 단계는, 상기 제1 적층체로부터 상기 제1 기재를 에칭법을 이용하여 제거함과 동시에, 상기 그래핀층을 상기 제2 기재 상에 전사하는 단계일 수 있다.
한편, 상기 제1-1 단계는, 상기 제1 기재 상에 육방정계 질화붕소층을 형성하는 단계; 및 상기 육방정계 질화붕소층 상에서 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
한편, 상기 제1 적층체는, 상기 제1 기재 및 그래핀층 사이에 형성되는 육방정계 질화붕소층(h-BN, Hexagonal Boron Nitride)을 더 포함할 수 있다.
또는, 상기 제1 적층체는, 상기 그래핀층 및 바나듐 디옥사이드층 사이에 형성되는 육방정계 질화붕소층(h-BN, Hexagonal Boron Nitride)을 더 포함할 수 있다.
한편, 상기 제2 기재는 유연성을 가지는 기재로, 접착 테이프(adhesive tape), 풀(glue), 에폭시수지(epoxy resin), 광연화용 테이프, 열 박리성 테이프 또는 수용성 테이프 일 수 있다.
한편, 상기 제3 단계는, 상기 제2 적층체의 상하부에 압축력을 가하거나, 상기 제2 적층체를 한 쌍의 롤러에 통과시키거나, 또는 상기 제2 적층체의 양측에 인장력을 가하는 단계일 수 있다.
본 발명의 실시예들은 바나듐 디옥사이드층을 그래핀층 상에서 형성함으로써, 스마트 윈도우에 사용될 시 광투과도를 향상시킬 수 있다.
또한, 그래핀층이 바나듐 디옥사이드층의 보호막 역할을 수행하므로 공정 도중 바나듐 디옥사이드의 손상을 방지할 수 있고, 기재에서 바나듐 디옥사이드층으로의 유해물질 유입을 차단할 수 있다.
또한, 그래핀층 상부 또는 하부에 육방정계 질화붕소층을 형성하여 그래핀층을 절연시킴으로써 그래핀층을 안정화시킬 수 있다.
또한, 유연한 기재에 그래핀층을 전사함으로써 기재의 파손 없이 등축 스트레스를 가하여 바나듐 디옥사이드층의 상전이 온도를 제어 가능하다.
도 1은 제1 적층체를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2 및 도 3은 제1 적층체의 다른 실시예를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 4는 제2 적층체를 형성하는 과정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 5a 내지 도 5c는 제2 적층체에 등축 스트레스를 가하기 위한 실시예를 도시한 도면이다.
이하, 본 발명의 실시예들에 대하여 구체적으로 설명하도록 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀 기반 VO2 적층체의 상전이 온도 제어 방법은 제1 적층체를 제조하는 제1 단계; 제1 기재가 제거된 제1 적층체를 제2 기재에 전사하여 제2 적층체를 형성하는 제2 단계; 그리고 제2 적층체에 등축 스트레스를 가하는 제3 단계를 포함한다. 이하, 각 단계에 대하여 설명하도록 한다.
1. 제1 단계
도 1은 제1 적층체(100)를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 1을 참조하면, 제1 단계에서는 우선 제1 적층체(100)를 제조한다. 제1 적층체(100)는 제1 기재(110), 그래핀층(120) 및 바나듐 디옥사이드층(130, Vanadium Dioxide)을 포함하는 것으로, 제1 기재(110), 그래핀층(120) 및 바나듐 디옥사이드층(130)이 순차적으로 적층되어 제조될 수 있다.
제1 적층체(100)를 제조하는 방법은 제1 기재(110) 상에 그래핀을 성장시켜 그래핀층(120)을 형성하는 1-1단계 및 그래핀층(120) 상부에 바나듐 디옥사이드를 증착하여 바나듐 디옥사이드층(130)을 형성하는 1-2단계를 포함할 수 있다.
제1 기재(110)는 그래핀을 성장시키기 위한 시드층 역할을 수행하는 것으로, 특정 재료로 한정되지 않는다. 예를 들면, 제1 기재(110)는 실리콘, Ni, Co, Fe, Pt, Au, Al, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Rh, Si, Ta, Ti, W, U, V, Zr, 황동, 청동, 백동, 스테인리스 스틸 및 Ge로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 금속 또는 합금을 포함할 수 있다.
제1 기재(110)는 상기 그래핀의 성장을 용이하게 하기 위해 촉매층을 포함할 수 있다. 상기 촉매층은 특정 재료로 한정되지 않으며, 제1 기재(110)와 동일 또는 상이한 재료에 의해 형성될 수 있다. 한편, 상기 촉매층의 두께 역시 제한되지 않으며, 박막 또는 후막일 수 있다.
제1 기재(110)에 상기 그래핀을 성장시키는 방법으로 통상의 화학기상증착법이 이용될 수 있다. 상기 화학기상증착법의 예로는 고온화학기상증착(RTCVD), 유도결합플라즈마 화학기상증착(ICP-CVD), 저압 화학기상증착(LPCVD), 상압화학기상증착(APCVD), 금속 유기화학기상증착(MOCVD) 또는 화학기상증착(PECVD)등이 있을 수 있다.
예를 들면, 제1 기재(110)에 그래핀층(120)을 형성하기 위하여, 제1 기재(110)를 로(furnace)에 넣고, 탄소 소스를 포함하는 반응가스를 공급하고 상압에서 열처리 함(300 내지 2000℃)으로써 그래핀을 성장시킬 수 있다. 상기 탄소 소스의 예로는 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 톨루엔 등이 있을 수 있다.
제1 기재(110)에 형성된 그래핀층(120)은 바나듐 디옥사이드층(130)의 형상시 씨드(Seed) 베이스로서의 역할을 수행하는 것으로, 제1 적층체(100)의 광투과도를 향상시키는 역할을 수행할 수 있다. 또한, 그래핀층(120)은 공정 도중 바나듐 디옥사이드층(130)을 보호하는 역할을 수행할 수도 있다. 따라서, 공정 도중 바나듐 디옥사이드층(130)의 손상을 방지할 수 있고, 제1 기재(110)에서 바나듐 디옥사이드층(130)으로의 유해물질 유입을 차단할 수 있다.
그래핀층(120)은 복수개의 탄소원자들이 서로 공유결합으로 연결되어 폴리시클릭 방향족 분자를 형성하는 그래핀이 층 또는 시트 형태를 형성한 것이다. 상기 공유결합으로 연결된 탄소원자들은 기본 반복단위로서 도 1에 도시된 바와 같이 6원환을 형성하나, 이에 한정되지 않는다. 즉, 상기 탄소원자들은 5원환, 7원환등으로 형성되는 것도 가능하다.
그래핀층(120)은 단일층으로 이루어질 수 있으나, 이에 한정되지 않고 복수층으로 형성되는 것도 가능하다. 예를 들면, 그래핀층(120)은 50층으로 형성되는 것도 가능하다. 또한, 그래핀층(120)은 대면적으로 형성될 수 있으며, 예를 들면 횡방향 또는 종방향의 길이가 약 1mm 이상 내지 1000m에 이르도록 형성되는 것이 가능하다(이상 1-1 단계).
바나듐 디옥사이드층(130)은 그래핀층(120) 일면에 형성될 수 있으며, 바나듐 디옥사이드(VO2, Vanadium Dioxide)를 포함한다. 상기 바나듐 디옥사이드는 써모크로믹 특성을 지닌 물질에 해당하므로, 상기 바나듐 디옥사이드의 상술한 MIT 특성 및 써모크로믹 특성을 이용하여 스마트 윈도우의 차폐기능 등을 조절할 수 있다.
바나듐 디옥사이드층(130)은 그래핀층(120) 일면에 증착되어 형성될 수 있으며, 상기 증착을 위한 방법으로는 CVD(Chemical Vapor Deposition), 스퍼터링, 코팅 등이 있을 수 있다(이상 1-2 단계).
한편, 제1 적층체(100)는 다른 실시예로 제조될 수 있다. 이와 관련하여, 도 2 및 도 3은 제1 적층체(100)의 다른 실시예를 개략적으로 도시한 도면이다. 한편, 전술한 제1 적층체(100)의 구성과 동일한 구성에 대해서는 동일한 부호로 표기하였음을 밝혀둔다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 제1 적층체(100)는 제1 기재(110), 그래핀층(120) 및 바나듐 디옥사이드층(130)을 포함하고, 육방정계 질화붕소층(140, h-BN, Hexagonal Boron Nitride)을 더 포함할 수 있다. 이 때, 육방정계 질화붕소층(140)은 제1 기재(110) 및 그래핀층(120) 사이에 형성되거나(도 2 참조), 그래핀층(120) 및 바나듐 디옥사이드층(130) 사이에 형성될 수 있다(도 3 참조). 다만, 설명의 편의를 위해서 이하에서는 육방정계 질화붕소층(140)이 제1 기재(110) 및 그래핀층(120) 사이에 형성되는 경우를 중심으로 설명하도록 한다.
육방정계 질화붕소층(140)은 그래핀층(110)을 절연시켜 안정화시키는 역할을 수행할 수 있다. 이는 육방정계 질화붕소(h-BN)가 그래핀과 격자 구조(lattice structure)가 거의 일치하면서도 고온 안정성 및 절연 특성을 갖기 때문이다.
또한, 그래핀층(120) 상부에 바나듐 디옥사이드층(130)을 형성할 때에 400℃ 이상의 산소분위기에 노출되므로 그래핀층(120)의 표면 산화 문제가 발생할 수 있는데, 상기와 같이 고온에서 안정적인 육방정계 질화붕소층(140)을 추가적으로 형성시키는 경우에는 그러한 문제점이 발생하지 않으므로 양질의 바나듐 디옥사이드층(130)을 형성 가능하다.
다른 실시예에 따른 제1 적층체(100)를 제조하는 방법은 제1 기재(110) 상에 육방정계 질화붕소층(140)를 형성하는 단계; 육방정계 질화붕소층(140) 상에서 그래핀을 성장시켜 그래핀층(120)을 형성하는 단계; 및 그래핀층(120) 상부에 바나듐 디옥사이드를 증착하여 바나듐 디옥사이드층(130)을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 이 때, 육방정계 질화붕소층(140)을 제1 기재(110) 상에 형성하기 위해서 CVD, 스퍼터링, 코팅 등의 방법을 사용할 수 있다. 다른 공정에 대해서는 상술하였는 바, 중복 설명은 생략하기로 한다(이상 제1 단계).
2. 제2 단계
도 4는 제2 적층체(200)를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 2를 참조하면, 제2 단계에서는 제1 적층체(100)로부터 제1 기재(110)를 제거하고, 바나듐 디옥사이드층(130)이 적층되어 있는 그래핀층(120)을 제2 기재(150) 상에 전사하여 제2 적층체(200)를 형성한다.
제2 기재(150)는 그래핀층(120)이 전사(transfer) 또는 부착되는 곳으로, 유연성을 가질 수 있다. 또한, 제2 기재(150)는 추가적으로 투명성을 가질 수도 있다. 이러한 제2 기재(150)는 열 박리성 고분자를 포함하는 테이프 또는 박막일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
예를 들어, 제2 기재(150)는 PDMS(polydimethylsiloxane), 폴리 우레탄계 필름, 수계 점착제, 수용성 점착제, 초산 비닐 에멀젼 접착제, 핫멜트 접착제, 광경화용(UV, 가시광, 전자선, UV/EB 경화용) 접착제, 광연화용 테이프, PBI(Polybenizimidazole), PI(Polyimide), Silicone/imide, BMI(Bismaleimide), 변성 에폭시 수지, PVB(Polyvinylalcohol)테이프/박막, 일반 접착 테이프 등 일 수 있다.
또한, 제2 기재(150)의 상부에는 그래핀층(120)의 접착 또는 분리를 용이하게 하기 위하여 점착층(미도시)이 추가적으로 형성될 수 있다. 상기 점착층은 접착 테이프, 풀, 에폭시 수지, 광연화용 테이프, 열박리성 테이프 또는 수용성 테이프를 포함할 수 있다.
그래핀은 다양한 기재에 전사가 용이하게 이루어 지는 특징이 있으므로, 유연성을 갖는 제2 기재(150)에 그래핀층(120)이 전사되는 경우에는 등축 스트레스를 가하여도 기재가 파손되지 않는 장점이 있다.
제2 적층체(200)를 형성하는 방법은, 제1 적층체(100)로부터 제1 기재(110)를 에칭법을 이용하여 제거함과 동시에, 그래핀층(120)을 제2 기재(150) 상에 전사시키는 방법을 이용할 수 있다.
이 때, 상기 에칭법은 제1 기재(110)를 선택적으로 에칭시킬 수 있는 에칭 용액을 사용하는 것을 의미한다. 즉, 상기 에칭 용액은 제1 기재(110)의 종류에 따라 대응하여 선택될 수 있다.
한편, 그래핀층(120)을 제2 기재(150) 상에 전사시키기 위하여 전사 롤러를 포함하는 전사 장치가 이용될 수 있다.
예를 들면, 제1 적층체(100)를 전사 롤러에 통과시키되, 통과 도중에 제1 적층체(100)에서 제1 기재(110)만을 에칭시키는 에칭 용액을 거치도록 구성할 경우에는, 제1 기재(110)는 상기 에칭 용액에 의해 제거되고 동시에 그래핀층(120)이 제2 기재(150) 상에 전사되는 것이 가능하다. 한편, 이와 같은 공정은 제1 기재(110)가 완전히 제거될 때까지 반복 수행되는 것이 가능하다(이상 제2 단계).
3. 제3 단계
도 5a 내지 도 5c는 제2 적층체(200)에 등축 스트레스를 가하기 위한 실시예를 도시한 도면이다. 도 5a 내지 도 5c를 참조하면, 제3 단계에서는 바나듐 디옥사이드층(130)의 상전이 온도를 제어하기 위하여 제2 적층체(200)에 등축 스트레스를 가할 수 있다. 여기에서 등축 스트레스란 제2 적층체(200)의 (100), (010), (001) 방향으로 외력을 가하여 압축응력을 발생시키는 것을 의미한다.
예를 들면, 제2 적층체(200)의 상하부에 압축력을 가하거나(도 5a 참조), 제2 적층체를 한 쌍의 롤러에 통과시키거나(도 5b 참조), 제2 적층체(200)의 양쪽에 인장력을 가하는 방법이 있을 수 있다(도 5c 참조). 이 때, 상기 압축력 또는 인장력을 가하기 위해서는 공지의 기계장치(예를 들면, 프레스 장치, 롤러, 롤 라미네이터, 인장기 등)를 이용할 수 있다.
제2 적층체(200)에 등축 스트레스를 가하는 경우, 바나듐 디옥사이드층(130)에 압축응력이 발생하므로 상전이 온도가 낮아지게 된다. 그러므로, 등축 스트레스를 가하는 정도를 조정함으로써, 상기 상전이 온도를 다양한 수치로 제어하는 것이 가능하다.
또한, 제2 적층체(200)는 유연성을 갖는 제2 기재(150)를 포함하므로, 등축 스트레스를 가하여도 파손되지 않는다. 따라서, 기재의 파손 없이 등축 스트레스를 가할 수 있으므로, 바나듐 디옥사이드층(130)의 상전이 온도를 제어 가능하다.
상술한 바와 같이 등축 스트레스를 가하여 상전이 온도가 조절된 그래핀 기반 VO2 적층체는 플렉시블 기판, 유연성 투명 발열체, 유리, PET(Polyethylenterephthalate), 폴리이미드 필름 등의 다양한 기판에 부착 또는 전사되어 활용될 수 있다(이상 제3 단계).
이상, 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서, 구성 요소의 부가, 변경, 삭제 또는 추가 등에 의해 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있을 것이며, 이 또한 본 발명의 권리범위 내에 포함된다고 할 것이다.
100: 제1 적층체
110: 제1 기재
120: 그래핀층
130: 바나듐 디옥사이드층
140: 육방정계 질화붕소층
150: 제2 기재
200: 제2 적층체

Claims (8)

  1. 제1 기재, 그래핀층 및 바나듐 디옥사이드층(VO2, Vanadium Dioxide)이 순차적으로 적층되는 제1 적층체를 제조하는 제1 단계;
    상기 제1 적층체로부터 상기 제1 기재를 제거하고, 상기 그래핀층을 제2 기재 상에 전사하여 제2 적층체를 형성하는 제2 단계; 및
    상기 제2 적층체에 등축 스트레스를 가하는 제3 단계를 포함하고,
    상기 제1 적층체는, 상기 제1 기재 및 그래핀층 사이에 형성되거나, 또는 상기 그래핀층 및 바나듐 디옥사이드층 사이에 형성되는 육방정계 질화붕소층(h-BN, Hexagonal Boron Nitride)을 더 포함하는 그래핀 기반 VO2 적층체의 상전이 온도 제어 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 단계는,
    제1 기재 상에 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 1-1 단계; 및
    상기 그래핀층 상부에 바나듐 디옥사이드를 증착하여 바나듐 디옥사이드층을 형성하는 1-2 단계를 포함하는 그래핀 기반 VO2 적층체의 상전이 온도 제어 방법.
  3. 삭제
  4. 청구항 2에 있어서,
    상기 육방정계 질화붕소층이 상기 제1 기재 및 그래핀층 사이에 형성되는 경우에 있어서,
    상기 제1-1 단계는,
    상기 제1 기재 상에 육방정계 질화붕소층을 형성하는 단계; 및
    상기 육방정계 질화붕소층 상에서 그래핀을 성장시켜 그래핀층을 형성하는 단계를 포함하는 그래핀 기반 VO2 적층체의 상전이 온도 제어 방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 기재는 유연성을 가지는 기재로, 접착 테이프(adhesive tape), 풀(glue), 에폭시수지(epoxy resin), 광연화용 테이프, 열 박리성 테이프 또는 수용성 테이프인 그래핀 기반 VO2 적층체의 상전이 온도 제어 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 제3 단계는, 상기 제2 적층체의 상하부에 압축력을 가하거나, 상기 제2 적층체를 한 쌍의 롤러에 통과시키거나, 또는 상기 제2 적층체의 양측에 인장력을 가하는 단계인 그래핀 기반 VO2 적층체의 상전이 온도 제어 방법.
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