CN112599468B - 一种基于溶剂处理制备二硫化钼薄层及其薄膜晶体管的方法 - Google Patents

一种基于溶剂处理制备二硫化钼薄层及其薄膜晶体管的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于溶剂处理制备二硫化钼薄层及其薄膜晶体管的方法，采用胶带将MoS2样品随胶带粘覆到带有异丙醇的Si/SiO2衬底上，然后在胶带与Si/SiO2衬底间的空隙处填充溶剂，进行热处理，热剥离得到MoS2薄层，该工艺的主要特点是所制备的MoS2薄层面积大、产率高，而且操作过程简单、无需大型制膜设备，工艺涉及的辅料均为实验室常见常用溶剂，无明显毒性。

Description

一种基于溶剂处理制备二硫化钼薄层及其薄膜晶体管的方法
技术领域
本发明属于半导体材料与器件领域，具体涉及一种基于溶剂处理制备二硫化钼薄层及其薄膜晶体管的方法。
背景技术
机械剥离法是目前普遍采用的以一种有效的解离二硫化钼（MoS2）并转移到基片表面的方法。但是，由于该方法主要基于MoS2与衬底之间的范德华力，导致转移所形成的薄层材料尺寸一般都在500μm以下，产率也较低，无法形成易于构建MoS2薄膜晶体管器件的有源层，制约了MoS2薄膜晶体管的规模化生产。
为改善这一现状，我们提出了基于机械剥离法的溶剂法新工艺。该工艺的主要特点是所制备的MoS2薄层面积大、产率高，而且操作过程简单、无需大型制膜设备，工艺涉及的辅料均为实验室常见常用溶剂，无明显毒性。该方法所制备的MoS2薄层的最大尺寸可达到毫米级，能够有效应用于以MoS2作为有源层的薄膜晶体管。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于溶剂处理制备二硫化钼薄层及其薄膜晶体管的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
溶剂法制备MoS2薄层的具体工艺，包括如下步骤：
第1步，使用去离子水冲洗20mm×20mm的Si/SiO2衬底后分别置于丙酮与异丙醇中超声清洗20分钟；
第2步，在Si/SiO2衬底表面滴加异丙醇；
第3步，利用3M-Scotch胶带反复粘黏MoS2材料四次，并将得到的MoS2样品随胶带粘覆到带有异丙醇的Si/SiO2衬底上；
第4步，使用注射针头抽取溶剂异丙醇，填补到胶带与Si/SiO2衬底间的空隙处，通过渗透作用使胶带下完全充满异丙醇；
第5步，将上述样品整体放入烘箱，在66℃的温度下进行热处理，24小时后将样品从烘箱中取出并冷却10分钟；
第6步，剥离胶带，得到粘附于Si/SiO2衬底之上的高质量MoS2样品。
二硫化钼薄层用于制备二硫化钼薄膜晶体管的方法：完成MoS2薄层制备后，使用但不限于铜（Cu）材料，通过掩模版对位与真空气相蒸镀工艺，获得薄膜晶体管器件的漏源电极。
本发明的优点在于：
该工艺的主要特点是所制备的MoS2薄层面积大、产率高，而且操作过程简单、无需大型制膜设备，工艺涉及的辅料均为实验室常见常用溶剂，无明显毒性。该方法所制备的MoS2薄层的最大尺寸可达到毫米级，能够有效应用于以MoS2作为有源层的薄膜晶体管。
附图说明
图1为溶剂法剥离MoS2工艺流程图；
图2为以MoS2为有源层的薄膜晶体管制备流程图；
图3为溶剂法工艺原理图；(a)毛细管力；(b)管壁粘附；(c)形成节段型溶剂层；(d)展平的MoS2；
图4为实施例1溶剂法剥离制备得到的MoS2薄层的电镜图；
图5为对比例1普通机械剥离法制备得到的MoS2薄层的电镜图。
具体实施方式
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明。本发明的方法如无特殊说明，均为本领域常规方法。
实施例1
溶剂法制备MoS2薄层的具体工艺流程如图1所示：
第1步，使用去离子水冲洗20mm×20mm的Si/SiO2衬底后分别置于丙酮与异丙醇中超声清洗20分钟；
第2步，在Si/SiO2衬底表面滴加异丙醇；
第3步，利用3M-Scotch胶带反复粘黏MoS2材料四次，并将得到的MoS2样品随胶带粘覆到带有异丙醇的Si/SiO2衬底上；
第4步，使用注射针头抽取溶剂异丙醇，填补到胶带与Si/SiO2衬底间的空隙处，通过渗透作用使胶带下完全充满异丙醇；
第5步，将上述样品整体放入烘箱，在66℃的温度下进行热处理，2小时后将样品从烘箱中取出并冷却10分钟；
66℃是去除SiO2表面水分的常用温度。通过2小时的烘干，能够在彻底去除表面水分。同时，取出后冷却能够使MoS2/SiO2界面处的范德华力明显高于内部。因为加热完成后，MoS2内部分子的热运动加剧，导致范德华力减小，而在冷却后，界面处的温度降低，范德华力恢复，而MoS2块体内由于热传导的延迟，温度保持较高状态，因而范德华力仍较小，这就导致了内外的范德华力的差值，在自上而下剥离胶带时更有利于界面处的外层MoS2薄层残留在SiO2衬底上，从而达到良好的剥离效果。如果加热的时间过长，则容易导致分子运动的进一步加剧，表面与内部的范德华力差过大，导致剥离的薄层过厚；反之，加热时间过短，则无法体现出内外的范德华力的力差。此外，冷却的时间超过10分钟，则会由于热传导的原因，使得内部的温度降低，削弱了外部范德华力的优势；冷却时间不足10分钟，则会导致外部温度降低不够彻底，同样无法体现出外部范德华力的优势。
第6步，剥离胶带，获得粘附于Si/SiO2衬底之上的MoS2样品。
第7步，完成MoS2薄层制备后，使用但不限于铜（Cu）材料，通过掩模版对位与真空气相蒸镀工艺，获得薄膜晶体管器件的漏源电极。器件结构图如图2所示。
高质量MoS2薄层的获得主要源自于MoS2与SiO2之间的毛细管力。毛细管力是由毛细现象引起的力，可发生在液相-固相或液相-气相物质界面的曲面上。在与气相接触的界面处，液体的表面曲率是由于液体的表面张力而产生的，这种张力往往会使液体的表面减小，并将有限体积的液体塑造成具有最低表面张力势的点。表面张力在界面下产生附加压力△p，此即毛细管力，可使用拉普拉斯方程表示为式1：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
（式1）
式中s为表面张力，r为表面曲率的平均半径。
在狭窄的通道中，液-气界面呈弧形（弯月面），如果液体不润湿毛细管壁，则弯月面呈现为凸形；如果液体润湿毛细管壁，则弯月面呈现凹形。凸形弯月面会产生由液体表面向内的毛细管力，而凹形弯月面则产生由表面向外的毛细管力，后者可以导致液体进入毛细管或类似的狭小通道。当两个被液体浸湿的表面相互作用时，液体的弯月面出现在局部接触点附近，引起毛细管（管壁）粘附。
在本发明所述的溶剂法工艺中，MoS2与SiO2所形成的狭小通道以及内部存在的微量空气为溶剂表面发生毛细现象提供了条件。由于MoS2与SiO2都能够被所用的异丙醇浸润（接触角皆小于180°），因此在液体与通道内空气的交界处形成为凹形弯月面，产生了由液体内部向外的毛细管力，能够将内部的气体空间占据，促使气体排出溶剂层，如图3中（a）所示。同时，MoS2与SiO2两个浸湿表面在弯月面处的相互作用（如图3中（b）所示），造成两者（类似于管壁）之间的粘附。最终，MoS2与SiO2之间的空气被完全排除，并形成了节段型溶剂层，如图3中（c）所示。溶剂烘干后，MoS2与SiO2形成了与外界隔绝的封闭空间（近似于真空），在外部大气压的作用下，MoS2被完全展平，最大程度地扩大了与SiO2之间的接触面（如图3中（d）所示），从而增大了范德华力的作用范围，实现高产率、大面积薄层材料的制备。
此外，经溶剂处理后的MoS2表面的黏附功明显增加，提高了其与SiO2之间的黏附效果，也有利于MoS2薄层面积与产率的改善。
对比例1
普通机械剥离法操作过程：
第1步，使用去离子水冲洗20mm×20mm的Si/SiO2衬底后分别置于丙酮与异丙醇中超声清洗20分钟；
第2步，在Si/SiO2衬底表面滴加异丙醇；
第3步，利用3M-Scotch胶带反复粘黏MoS2材料四次；
第4步，剥离胶带，获得粘附于Si/SiO2衬底之上的MoS2样品。
经过多实验样本的数字统计，使用异丙醇溶剂的工艺方法后剥离胶带，在基片上超过0.2×105μm2的MoS2薄层平均数量为31个，超过1.2×105μm2的MoS2薄层平均数量为13个，而使用普通机械剥离法的基片上，超过0.2×105μm2的MoS2薄层平均数量为1个，超过1.2×105μm2的MoS2薄层平均数量为0个。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种基于溶剂处理制备二硫化钼薄层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第1步，使用去离子水冲洗Si/SiO2衬底后分别置于丙酮与异丙醇中超声清洗；
第2步，在Si/SiO2衬底表面滴加异丙醇；
第3步，利用3M-Scotch胶带反复粘黏MoS2材料多次，并将得到的MoS2样品随胶带粘覆到带有异丙醇的Si/SiO2衬底上；
第4步，使用注射针头抽取异丙醇，填补到胶带与Si/SiO2衬底间的空隙处，通过渗透作用使胶带下完全充满异丙醇；
第5步，将上述样品整体放入烘箱进行热处理，热处理温度为66℃，热处理时间为2小时，而后将样品从烘箱中取出并冷却10分钟；
第6步，剥离胶带，得到粘附于Si/SiO2衬底之上的MoS2样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Si/SiO2衬底的面积为20mm×20mm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第1步中超声清洗时间为20分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第3步中3M-Scotch胶带反复粘黏MoS2材料的次数为四次。
5.如权利要求1-4任一所述的方法制得的二硫化钼薄层。
6.如权利要求5所述的二硫化钼薄层用于制备二硫化钼薄膜晶体管的方法，其特征在于，完成MoS2薄层制备后，使用但不限于铜材料，通过掩模版对位与真空气相蒸镀工艺，获得薄膜晶体管器件。
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