CN108365012A - 一种基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，包括如下步骤：将基底样品放入反应腔；利用载气将钼源送入反应腔，使钼源与基底样品表面发生自限制化学吸附；利用载气将硫化氢送入反应腔，使硫化氢与钼源发生自限制化学反应，在基底样品上生成二硫化钼薄膜；将所生成的二硫化钼薄膜按所需的场效应管沟道尺寸，刻蚀成条状二硫化钼；在条状二硫化钼上沉积金属源和漏极；采用本发明的方法制备的二硫化钼薄膜覆盖面积大，质量均匀，在制备场效应管的过程中不需要精确定位，提高了制备效率和降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及微纳器件设计与制备技术领域，具体涉及一种基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法。
背景技术
近年来，作为一种层状过渡金属硫化物的二硫化钼（MoS2），由于大载流子迁移率和对可见光的强吸收能力，其在微纳电子器件和光电子器件领域的巨大应用前景，受到了广泛的关注。目前，常见的用于制备场效应管的二硫化钼多采用机械剥离法和化学气相沉积法（CVD）制得。
B.Radisavljevic等在“Single-layerMoS2transistors”，NatureNanotechnology2011 3（6）147-150一文中初次采用机械剥离的方法制得单层的二硫化钼场效应管。由于机械剥离方法制得的二硫化钼尺寸较小，在后续制备场效应管的过程中，二硫化钼不易被精确定位，增加了制备成本，同时机械剥离的方法效率较低，无法大规模的应用。
Hennrik Schmidt等在“Transport properties of monolayer MoS2grown bychemical vapor deposition”，Nano Letters 2014 14 1909−1913一文中采用CVD的方法制得二硫化钼场效应管。相对于机械剥离的方法，CVD方法生长出的二硫化钼尺寸较大，但是仍然无法均匀覆盖基底，在后续的场效应管制备过程中仍然需要精确定位，同时CVD的方法对工艺精度要求较高，生长重复性较差，仍然无法大规模应用。因此，一种低成本、可批量大规模制备二硫化钼场效应管的方法显得尤为迫切。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明目的在于提供一种操作简单，生产成本低，适用于大规模生产的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，包括如下步骤：
1）将基底样品放入反应腔；
2）利用载气将钼源送入反应腔，使钼源与基底样品表面发生自限制化学吸附；
3）利用载气将硫化氢送入反应腔，使硫化氢与钼源发生自限制化学反应，在基底样品上生成二硫化钼薄膜；
4）将所生成的二硫化钼薄膜按所需的场效应管沟道尺寸，刻蚀成条状二硫化钼；
5）在条状二硫化钼上沉积金属源和漏极。
本发明的反应腔为ALD反应腔，本发明采用的ALD反应腔是原子层沉积工艺中应用的反应腔，原子层沉积工艺ALD是依靠前驱体在基底样品表面的自限制化学反应沉积薄膜，通过交替通入前驱体脉冲，原子层沉积可以在基底样品表面均匀沉积二硫化钼薄膜，这种均匀覆盖的二硫化钼薄膜使后续的场效应管加工无需精确定位，大大节约了制备成本；ALD制备二硫化钼薄膜的工艺稳定，生长重复性好，可以用于大规模批量的制备场效应管。
本发明的基底样品优选氧化硅或覆盖有绝缘层的硅中的一种。
本发明的绝缘层优选氧化铝或氧化铪中的一种或者两者的混合物。这两种绝缘层材料的介电性能优异，作为基底可以限制场效应管载流子的散射，提高载流子迁移率。
本发明的钼源优选五氯化钼或六羰基钼中的一种或者两者的混合物。作为钼源，这两种材料的活性强，容易发生自限制反应，且生长的二硫化钼薄膜质量均匀。
本发明的载气优选氮气或氩气中的一种或者两者的混合物。所述的两种惰性气体价格成本低，作为载气，可以有效保护生长过程中的二硫化钼薄膜不被氧化。
本发明的二硫化钼薄膜的厚度为1～50nm。厚度过低时，薄膜不连续，晶界会降低后续制备的场效应管的载流子迁移率；厚度过高时，会增加后续制备的场效应管的功耗，同时，降低其开关比。
本发明的刻蚀操作中，采用氧等离子体或氩等离子体进行刻蚀。相对于湿法刻蚀，这两种刻蚀可以有效避免二硫化钼薄膜的脱落，提高成品的合格率。
本发明的条状二硫化钼的宽度尺寸为1～50µm。宽度过低，会增加制造成本，宽度过高会增加功耗，降低其开关比。
本发明的沉积操作中，采用热蒸发、磁控溅射或电子束蒸发进行沉积。
本发明的沉积操作中，采用的金属源/漏极组合是Ti/Au或Cr/Au，金属源/漏极组合的厚度为5～1000nm。厚度过低时，将增加接触电阻，厚度过高时，将增加不必要的材料和加工成本。
本发明的优点在于：采用本发明所述方法，在大面积质量均匀的二硫化钼薄膜上制备场效应管，不需要精确定位，制备的二硫化钼薄膜，具有大面积、厚度可控、质量均匀等优点，该方法操作简单，适合于大规模生产二硫化钼场效应管。
附图说明
图1为本发明基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的制备工艺流程图；
图2为本发明基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的结构示意图；
图3为本发明采用五氯化钼和氧化硅作为钼源和基底，ALD制备得到的二硫化钼薄膜的拉曼光谱图。
图4为本发明采用六羰基钼和氧化硅作为钼源和基底，ALD制备得到的二硫化钼薄膜的拉曼光谱图。
图5为本发明采用五氯化钼和覆盖有氧化铝的硅作为钼源和基底，ALD制备得到的二硫化钼薄膜的拉曼光谱图。
图6为本发明采用六羰基钼和覆盖有氧化铝的硅作为钼源和基底，ALD制备得到的二硫化钼薄膜的拉曼光谱图。
其中，1 金属电极，2 二硫化钼，3 氧化绝缘层，4 硅导体；E2g 1和A1g为二硫化钼薄膜的两个特征峰。
具体实施方式
下面结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：如图1、2和3所示，本发明的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，包括以下步骤：
S1）将基底样品氧化硅放置到ALD腔体内；
S2）载气N2将MoCl5送入ALD反应腔体内，MoCl5通过化学吸附沉积在氧化硅表面；
S3）载气N2将H2S送入ALD反应腔体，H2S通过化学吸附沉积在MoCl5表面并与之反应生成MoS2；重复5次步骤S2和S3，得到大面积，质量均匀的二硫化钼薄膜；
S4）采用氧等离子体将二硫化钼薄膜刻蚀成宽20µm的条状；
S5）采用电子束蒸发沉积Ti/Au电极，具体的装置如图2所示，最终得到沉积Ti和Au的厚度分别是5和50nm；
步骤2）和3）构成一个完整的ALD二硫化钼循环，通过控制该循环次数，可以得到二硫化钼薄膜。
实施例2：如图1、2和4所示，本发明的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，包括以下步骤：
S1）将基底样品氧化硅放置到ALD腔体内；
S2）载气N2将Mo(CO)6送入ALD反应腔体内，Mo(CO)6通过化学吸附沉积在氧化硅表面；
S3）载气N2将H2S送入ALD反应腔体，H2S通过化学吸附沉积在Mo(CO)6表面并与之反应生成MoS2；重复5次步骤S2和S3，得到大面积，质量均匀的二硫化钼薄膜；
S4）采用氧等离子体将二硫化钼薄膜刻蚀成宽20µm的条状；
S5）采用电子束蒸发沉积Ti/Au电极，具体的装置如图2所示，最终得到沉积Ti和Au的厚度分别是5和50nm；
步骤2）和3）构成一个完整的ALD二硫化钼循环，通过控制该循环次数，可以得到二硫化钼薄膜。
实施例3：如图1、2和5所示，本发明的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，包括以下步骤：
S1）将基底样品覆盖有氧化铝的硅放置到ALD腔体内；
S2）载气N2将MoCl5送入ALD反应腔体内，MoCl5通过化学吸附沉积在氧化铝表面；
S3）载气N2将H2S送入ALD反应腔体，H2S通过化学吸附沉积在MoCl5表面并与之反应生成MoS2；重复5次步骤S2和S3，得到大面积，质量均匀的二硫化钼薄膜；
S4）采用氧等离子体将二硫化钼薄膜刻蚀成宽20µm的条状；
S5）采用电子束蒸发沉积Ti/Au电极，具体的装置如图2所示，最终得到沉积Ti和Au的厚度分别是5和50nm；
步骤2）和3）构成一个完整的ALD二硫化钼循环，通过控制该循环次数，可以得到二硫化钼薄膜。
实施例4：如图1、2和6所示，本发明的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，包括以下步骤：
S1）将基底样品覆盖有氧化铝的硅放置到ALD腔体内；
S2）载气N2将Mo(CO)6送入ALD反应腔体内，Mo(CO)6通过化学吸附沉积在MoCl5表面；
S3）载气N2将H2S送入ALD反应腔体，H2S通过化学吸附沉积在Mo(CO)6表面并与之反应生成MoS2；重复5次步骤S2和S3，得到大面积，质量均匀的二硫化钼薄膜；
S4）采用氧等离子体将二硫化钼薄膜刻蚀成宽20µm的条状；
S5）采用电子束蒸发沉积Ti/Au电极，具体的装置如图2所示，最终得到沉积Ti和Au的厚度分别是5和50nm；
步骤2）和3）构成一个完整的ALD二硫化钼循环，通过控制该循环次数，可以得到二硫化钼薄膜。
上述4个实施例所制得的产品都能实现本发明的有益效果。
对比实施例1：本发明提供的一种基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，包括以下步骤：
S1）将基底样品氧化硅放置到ALD腔体内；
S2）通过氩气将MoCl5送入ALD反应腔体内，MoCl5通过化学吸附沉积在氧化硅表面；
S3）通过氩气将H2S送入ALD反应腔体，H2S通过化学吸附沉积在MoCl5表面并与之反应生成MoS2；重复5次步骤S2和S3，得到大面积，质量均匀的二硫化钼薄膜；
S4）采用四氟化硫等离子体将二硫化钼薄膜刻蚀成宽20µm的条状；
S5）采用电子束蒸发沉积Al电极，具体的装置如图2所示，最终得到沉积Al的厚度分别是50nm；
步骤2）和3）构成一个完整的ALD二硫化钼循环，通过控制该循环次数，可以得到二硫化钼薄膜。
在以上对比实施例中,所采用的四氟化硫等离子体刻蚀会污染二硫化钼薄膜,所沉积的Al电极容易被氧化,增加接触电阻,所以不能实现本发明的有益效果.
由图3、4、5和6中的拉曼图谱的二硫化钼特征峰可知，采用本发明所生长的二硫化钼薄膜具有结晶度高，质量均匀的特点，基于该二硫化钼薄膜制备的场效应管将具备良好的电学性能。本发明生长一组二硫化钼薄膜只需要10-15分钟，然而传统的机械剥离和CVD制备二硫化钼薄膜通常需要耗时几个小时，相对于这些传统的方法，本发明的方法显著提高了加工效率；同时，本发明采用ALD制备的二硫化钼薄膜是自限制化学反应生长，生长过程稳定，重复性好。
由于ALD制备的二硫化钼薄膜具有大面积覆盖，质量均匀的特点，使得在场效应管制备过程中无需精确定位，大大节省了成本；相比之下，常规的基于机械剥离或CVD方法制备的二硫化钼场效应管，对人工和设备精度要求高，制备一个样品需要花费30000-50000元，且成品率低，严重依赖于操作人员的操作技术。
采用本发明制备一个样品，可以将成本控制在10000元以下，ALD工艺具有操作简单，重复性好等特点，适合于大规模生产二硫化钼场效应管。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，在上述实施例的基础上所做出的任意组合或等同变换均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
1）将基底样品放入反应腔；
2）利用载气将钼源送入反应腔，使钼源与基底样品表面发生自限制化学吸附；
3）利用载气将硫化氢送入反应腔，使硫化氢与钼源发生自限制化学反应，在基底样品上生成二硫化钼薄膜；
4）将所生成的二硫化钼薄膜按所需的场效应管沟道尺寸，刻蚀成条状二硫化钼；
5）在条状二硫化钼上沉积金属源和漏极。
2.如权利要求1所述的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述的基底样品优选氧化硅或覆盖有绝缘层的硅中的一种。
3.如权利要求2所述的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述的绝缘层优选氧化铝或氧化铪中的一种或者两者的混合物。
4.如权利要求1所述的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述的钼源优选五氯化钼或六羰基钼中的一种或者两者的混合物。
5.如权利要求1所述的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述的载气优选氮气或氩气中的一种或者两者的混合物。
6.如权利要求1所述的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述的二硫化钼薄膜的厚度为1～50nm。
7.如权利要求1所述的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述的刻蚀操作中，采用氧等离子体或氩等离子体进行刻蚀。
8.如权利要求1所述的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述条状二硫化钼的宽度尺寸为1～50µm。
9.如权利要求1所述的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述的沉积操作中，采用热蒸发、磁控溅射或电子束蒸发进行沉积。
10.如权利要求9所述的基于原子层沉积制备二硫化钼场效应管的方法，其特征在于，所述的沉积操作中，采用的金属源/漏极组合是Ti/Au或Cr/Au，金属源/漏极组合的厚度为5～1000nm。
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