CN111933519A - 一种非层状二维氧化镓薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非层状二维氧化镓薄膜的制备方法，主要解决现有技术中低维氧化镓薄膜制备困难、性能低下的问题。其实现方案是：1)选用Si/SiO2作为衬底并进行清洗和吹干的预处理；2)选取不同表面积的二维层状材料GaSe或GaS晶体材料并进行表面氧化，制备原子级别厚度的二维β‑Ga2O3薄膜；3)选用转印聚合物聚二甲基硅氧烷PDMS或聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，将其旋涂到β‑Ga2O3表面，用于将二维β‑Ga2O3从二维层状材料底物上机械剥离后，再转移到Si/SiO2衬底上。本发明制备的二维β‑Ga2O3薄膜原厚度薄面积大，改善了β‑Ga2O3材料性质，可用于制备高性能氧化镓电子器件。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，更进一步涉及一种氧化镓薄膜的制备方法，可用于制备高性能氧化镓电子器件。
背景技术
第三代半导体材料作为我国半导体发展战略规划的重点，具备高频、高效、耐高压、耐高温、抗辐射能力强等诸多优越性能，切合节能减排、智能制造、信息安全等国家重大战略需求。其中，第三代宽禁带半导体材料β-Ga2O3相对于其他半导体而言，具有更大的带隙(～4.8eV)，更高的击穿场强(～8MV/cm)，在高功率、低功耗器件方面有着更加显著的优势。但是研究发现，实验室制备的β-Ga2O3电子器件的性能远远低于理论预期结果,难以满足实际的应用需求。其中最重要的原因就是：实验中难以获得高质量、大面积的β-Ga2O3晶体材料，其制备出来的β-Ga2O3材料性能远低于预期水平。根据前期的研究发现，降低半导体的维度不仅可以调控其能级的位置，而且还可以调控带隙、降低有效质量，同时会调整半导体/电极金属界面结构和性能。
到目前为止，在制备低维β-Ga2O3薄膜方面，实验室主要是采用化学气相沉积CVD和机械剥离法制备。但是由于CVD方法生长β-Ga2O3速率比较快，精确控制困难，因此很难做到低维甚至是原子级别厚度的二维β-Ga2O3薄膜。同时，CVD方法生成的β-Ga2O3多为多晶，对器件性能有着很大的影响。相比较于化学气相沉积，机械剥离法成本低，操作简单，因此目前实验室主要是采用该方法制备Ga2O3电子器件。但是由于这种β-Ga2O3材料并不是严格的层状二维结构，其在(100)方向的化学键相对于(010)和(001)方向较弱，更容易受到外界机械作用而断裂。因此机械剥离法获得的低维β-Ga2O3薄膜质量和厚度难以控制，且无法应用于大面积的β-Ga2O3薄膜制备。
因此，如何提供一种简单有效的工艺来制备原子级别厚度可控的二维β-Ga2O3，改善β-Ga2O3晶体材料性能，对于实现高性能Ga2O3电子器件有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术存在的不足，提出一种非层状二维氧化镓薄膜的制备方法，以便于剥离，对薄膜厚度进行精确控制，实现大面积的β-Ga2O3薄膜制备。
本发明的技术方案是：通过对二维层状材料GaSe或GaS进行可控的表面氧化处理，生成原子级别厚度的二维β-Ga2O3薄膜，再通过剥离转移的方式，用转印聚合物将二维β-Ga2O3转移到Si/SiO2衬底上。具体实现步骤包括如下：
非层状二维氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下：
(1)选用Si/SiO2衬底，并进行清洗和吹干的预处理；
(2)氧化生长二维β-Ga2O3薄膜；
(2a)采用流量为15～20sccm的氩气对管式炉的石英管和刚玉舟进行清洗；
(2b)选取不同表面积的二维层状材料，并将其置于刚玉舟，再用机械泵对石英管抽真空，使气压降至10-5～10-4Torr；
(2c)向石英管中通入保护气体，并以10℃/min速率阶梯式升温加热至800～900℃，保持该温度20min后，停止通入保护气体；
(2d)向石英管再通入流量为80～100sccm的高纯氧气，在二维层状材料表面进行氧化反应60～120min，生成二维层状材料/β-Ga2O3异质结构；
(2e)切断加热电源，关闭氧气通入，再通入氮气排净氧气，并在氮气氛围下将石英管自然冷却至室温，取出刚玉舟上的二维层状材料/二维β-Ga2O3异质结构；
(3)转印聚合物转移二维β-Ga2O3薄膜至Si/SiO2衬底；
(3a)使用匀胶机将作为支撑和载体的转印聚合物旋涂到β-Ga2O3表面，然后在70～90℃的温度下加热30min，烘干转印聚合物；
(3b)缓慢拨动转印聚合物，将二维β-Ga2O3从二维层状材料底物上机械剥离；
(3c)将转印聚合物/β-Ga2O3翻转，利用转移台精确对准，使转印聚合物上的β-Ga2O3薄膜与Si/SiO2衬底贴合，再缓慢抬起转印聚合物，完成转移，得到厚度4～8nm的二维β-Ga2O3薄膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
第一，本发明由于在二维层状材料表面生成二维β-Ga2O3层，使得该β-Ga2O3与其底部二维层状材料之间形成了范德华力连接，很容易受到外界机械作用而剥离。相比较于传统的机械剥离法制备β-Ga2O3薄膜，其剥离效果更加有效。
第二，本发明通过控制二维层状材料表面氧化反应的时间，可以在二维层状材料表面生成不同厚度的β-Ga2O3薄膜，从而实现二维β-Ga2O3薄膜厚度的精确控制。
第三，本发明通过控制放入刚玉舟的二维层状材料的表面面积，氧化反应生成不同面积的二维β-Ga2O3薄膜，从而实现大面积的二维β-Ga2O3薄膜制备，便于实现高性能Ga2O3电子器件并将其产业化推广。
附图说明
图1为本发明的制备流程图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合附图给出如下三种实施例。
实施例1：制备表面积为1cm2、厚度为4nm的二维β-Ga2O3薄膜
第一步：选用Si/SiO2衬底，并进行清洗和吹干的预处理。
1.1)将Si/SiO2基片衬底分别放入到洗涤剂、去离子水、丙酮、酒精溶液中，分别超声清洗20min；
1.2)用N2吹干Si/SiO2基片衬底，完成对Si/SiO2基片衬底的清洗和吹干。
第二步：氧化生长二维β-Ga2O3薄膜。
2.1)采用流量为15sccm的氩气对管式炉的石英管和刚玉舟进行清洗；
2.2)选取表面积为1cm2的二维层状材料GaSe，如图1(a)所示，并将其置于刚玉舟，再用机械泵对石英管抽真空，使气压降至10-5Torr；
2.3)向石英管中通入流量为40sccm的氮气作为保护气体，并以10℃/min速率阶梯式升温加热至800℃，保持该温度20min后，停止通入保护气体；
2.4)向石英管再通入流量为80sccm的高纯氧气，在二维层状材料GaSe表面进行氧化反应60min，生成GaSe/β-Ga2O3异质结构，如图1(b)所示；
2.5)切断加热电源，关闭氧气通入，再向石英管通入氮气，以排净氧气，并在氮气氛围下将石英管自然冷却至室温，取出刚玉舟上的GaSe/β-Ga2O3异质结构；
第三步：利用转印聚合物将二维β-Ga2O3薄膜转移至Si/SiO2衬底。
3.1)选取聚二甲基硅氧烷PDMS作为转印聚合物，使用匀胶机将PDMS旋涂到β-Ga2O3表面，然后在70℃的温度下加热30min，将其进行烘干，得到GaSe/β-Ga2O3/PDMS异质结构，如图1(c)所示；
3.2)缓慢拨动聚二甲基硅氧烷PDMS，将二维β-Ga2O3从二维层状材料GaSe底物上机械剥离，得到β-Ga2O3/PDMS异质结构；
3.3)将β-Ga2O3/PDMS翻转，使β-Ga2O3面朝下，并利用转移台将PDMS/β-Ga2O3与第一步中预处理的Si/SiO2衬底精确对准，让聚二甲基硅氧烷PDMS上的β-Ga2O3薄膜与Si/SiO2衬底贴合，再缓慢抬起聚二甲基硅氧烷PDMS，完成转移，得到表面积为1cm2、厚度为4nm的二维β-Ga2O3薄膜，如图1(d)所示。
实施例2：制备表面积为4cm2、厚度为6nm的二维β-Ga2O3薄膜。
步骤一：选用Si/SiO2衬底，并进行清洗和吹干的预处理。
本步骤的具体实施与实施例1的第一步相同。
步骤二：氧化生长二维β-Ga2O3薄膜。
2.a)采用流量为15sccm的氩气对管式炉的石英管和刚玉舟进行清洗；
2.b)选取表面积为4cm2的二维层状材料GaSe，如图1(a)所示，并将其置于刚玉舟，再用机械泵对石英管抽真空，使气压降至10-5Torr；
2.c)向石英管中通入流量为50sccm的氮气作为保护气体，并以10℃/min速率阶梯式升温加热至850℃，保持该温度20min后，停止通入保护气体；
2.d)向石英管再通入流量为90sccm的高纯氧气，在二维层状材料GaSe表面进行氧化反应90min，生成GaSe/β-Ga2O3异质结构，如图1(b)所示；
2.e)切断加热电源，关闭氧气通入，再向石英管通入氮气，以排净氧气，并在氮气氛围下将石英管自然冷却至室温，取出刚玉舟上的GaSe/β-Ga2O3异质结构；
步骤三：利用转印聚合物将二维β-Ga2O3薄膜转移至Si/SiO2衬底。
3.a)选取聚二甲基硅氧烷PDMS作为转印聚合物，使用匀胶机将PDMS旋涂到β-Ga2O3表面，然后在80℃的温度下加热30min，将其进行烘干，得到GaSe/β-Ga2O3/PDMS异质结构，如图1(c)所示；
3.b)缓慢拨动聚二甲基硅氧烷PDMS，将二维β-Ga2O3从二维层状材料GaSe底物上机械剥离，得到β-Ga2O3/PDMS异质结构；
3.c)将β-Ga2O3/PDMS翻转，使β-Ga2O3面朝下，利用转移台将PDMS/β-Ga2O3与第一步中预处理的Si/SiO2衬底精确对准，让聚二甲基硅氧烷PDMS上的β-Ga2O3薄膜与Si/SiO2衬底贴合，再缓慢抬起聚二甲基硅氧烷PDMS，完成转移，得到表面积为4cm2、厚度为6nm的二维β-Ga2O3薄膜，如图1(d)所示。
实施例3：制备表面积为9cm2、厚度为8nm的二维β-Ga2O3薄膜
步骤A：选用Si/SiO2衬底，并进行清洗和吹干的预处理。
本步骤的预处理过程与实施例1的第一步相同。
步骤B：氧化生长二维β-Ga2O3薄膜。
B1)采用流量为20sccm的氩气对管式炉的石英管和刚玉舟进行清洗；
B2)选取表面积为9cm2的二维层状材料GaS，如图1(a)所示，并将其置于刚玉舟，再用机械泵对石英管抽真空，使气压降至10-4Torr；
B3)向石英管中通入流量为60sccm的氢气/氩气混合气体作为保护气体，并以10℃/min速率阶梯式升温加热至900℃，保持该温度20min后，停止通入保护气体；
B4)向石英管再通入流量为100sccm的高纯氧气，在二维层状材料GaS表面进行氧化反应120min，生成GaS/β-Ga2O3异质结构，如图1(b)所示；
B5)切断加热电源，关闭氧气通入，再向石英管通入氮气，以排净氧气，并在氮气氛围下将石英管自然冷却至室温，取出刚玉舟上的GaS/β-Ga2O3异质结构；
步骤C：利用转印聚合物将二维β-Ga2O3薄膜转移至Si/SiO2衬底。
C1)选取聚甲基丙烯酸甲酯PMMA作为转印聚合物，使用匀胶机将PMMA旋涂到β-Ga2O3表面，然后在90℃的温度下加热30min，将其进行烘干，得到GaSe/β-Ga2O3/PMMA异质结构，如图1(c)所示；
C2)缓慢拨动聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，将二维β-Ga2O3从二维层状材料GaS底物上机械剥离，得到β-Ga2O3/PMMA异质结构；
C3)将β-Ga2O3/PMMA翻转，使β-Ga2O3面朝下，利用转移台将PMMA/β-Ga2O3与第一步中预处理的Si/SiO2衬底精确对准，让聚甲基丙烯酸甲酯PMMA上的β-Ga2O3薄膜与Si/SiO2衬底贴合，再缓慢抬起聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，完成转移，得到表面积为9cm2、厚度为8nm的二维β-Ga2O3薄膜，如图1(d)所示。
上述实施例1和2中的GaSe/β-Ga2O3异质结构是指二维层状材料GaSe在下层，二维β相氧化镓材料β-Ga2O3在上层的垂直叠加异质结结构；GaSe/β-Ga2O3/PDMS异质结构是指二维层状材料GaSe在下层，二维β相氧化镓材料β-Ga2O3在中间层，聚二甲基硅氧烷PDMS在上层的垂直叠加异质结结构；β-Ga2O3/PDMS异质结构是指二维β相氧化镓材料β-Ga2O3在下层，聚二甲基硅氧烷PDMS在上层的垂直叠加异质结结构。
上述实施例3中的GaS/β-Ga2O3异质结构，是指二维层状材料GaS在下层，二维β相氧化镓材料β-Ga2O3在上层的垂直叠加异质结结构；GaS/β-Ga2O3/PMMA异质结构是指二维层状材料GaS在下层，二维β相氧化镓材料β-Ga2O3在中间层，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA在上层的垂直叠加异质结结构；β-Ga2O3/PMMA异质结构是指二维β相氧化镓材料β-Ga2O3在下层，聚甲基丙烯酸甲酯PMMA在上层的垂直叠加异质结结构。
以上描述仅是本发明的三个具体实施例，并未构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修改和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种非层状二维氧化镓薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下：
(1)选用Si/SiO2衬底，并进行清洗和吹干的预处理；
(2)氧化生长二维β-Ga2O3薄膜；
(2a)采用流量为15～20sccm的氩气对管式炉的石英管和刚玉舟进行清洗；
(2b)选取不同表面积的二维层状材料，并将其置于刚玉舟，再用机械泵对石英管抽真空，使气压降至10-5～10-4Torr；
(2c)向石英管中通入保护气体，并以10℃/min速率阶梯式升温加热至800～900℃，保持该温度20min后，停止通入保护气体；
(2d)向石英管中再通入流量为80～100sccm的高纯氧气，在二维层状材料表面进行氧化反应60～120min，生成二维层状材料/β-Ga2O3异质结构；
(2e)切断加热电源，关闭氧气通入，再通入氮气排净氧气，并在氮气氛围下将石英管自然冷却至室温，取出刚玉舟上的二维层状材料/β-Ga2O3异质结构；
(3)转印聚合物转移二维β-Ga2O3薄膜至Si/SiO2衬底；
(3a)使用匀胶机将作为支撑和载体的转印聚合物旋涂到β-Ga2O3表面，然后在70～90℃的温度下加热30min，烘干转印聚合物，形成二维层状材料/β-Ga2O3/转印聚合物异质结构；
(3b)缓慢拨动转印聚合物，将二维β-Ga2O3从二维层状材料底物上机械剥离，得到β-Ga2O3/转印聚合物异质结构；
(3c)将β-Ga2O3/转印聚合物翻转，使β-Ga2O3面朝下，利用转移台将转印聚合物/β-Ga2O3与(1)中预处理的Si/SiO2衬底精确对准，使转印聚合物上的β-Ga2O3薄膜与Si/SiO2衬底贴合，再缓慢抬起转印聚合物，完成转移，得到表面积为1～10cm2、厚度为4～8nm的二维β-Ga2O3薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(1)中对Si/SiO2衬底进行预处理，是先将Si/SiO2基片衬底依次放入到洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇溶液中，分别超声清洗20min；再用N2吹干，得到清洗好的Si/SiO2基片衬底。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(2b)中二维层状材料采用GaSe或者GaS中的任意一种，其表面积为1～10cm2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(2c)中通入的保护气体，采用氮气或氢气/氩气混合气体中的任意一种，气体流量为40～60sccm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(3)中转印二维β-Ga2O3薄膜的转印聚合物，采用聚二甲基硅氧烷PDMS或者聚甲基丙烯酸甲酯PMMA中的任意一种。
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