CN102787309A - 一种氧化铝薄膜及制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种涉及薄膜晶体管领域的氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:制备铝前驱体溶液,将含有铝金属离子的前驱体材料和稳定剂溶解于溶液中,充分搅拌使其充分溶解,得到前驱体溶液;制备氧化铝薄膜,将制备的反应溶液在涂布面上涂布成膜,经热处理程序得到氧化铝薄膜。本发明还涉及该制备方法制备的氧化铝薄膜,该氧化铝薄膜在晶体管中的应用,包含该氧化铝薄膜的薄膜晶体管以及该薄膜晶体管的制备方法。本发明的氧化铝薄膜的制备方法通过添加适量的用于稳定氧化铝前驱体材料的稳定剂,使铝的前驱体材料通过配位溶解反应形成金属有机配合物,该配合物可以较好的溶解于溶液中,且具有较低的热分解温度,降低了制备过程中的热处理温度。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜晶体管领域,尤其涉及一种作为薄膜晶体管栅介质的氧化铝薄膜的制备方法,还涉及该制备方法制备的氧化铝薄膜,以及应用该氧化铝薄膜的薄膜晶体管。
背景技术
通常把半导体导电能力随电场变化的现象称作“场效应”。薄膜晶体管(TFT)是在绝缘衬底上沉积薄膜型的半导体替代通常使用的单晶体相半导体而制作的一种场效应晶体管。薄膜晶体管不使用单晶衬底,可大面积制备,因而在平板显示等大面积电子器件领域得到了广泛的应用。图1为常见薄膜晶体管器件结构原理图。
随着集成电路中晶体管特征尺寸的迅速减小,目前薄膜晶体管栅介质的厚度已经减小到了纳米量级。使用高k(介电常数)材料替代最常用的SiO2是目前最有希望实现低漏电性、高绝缘性、超薄透明性等问题的途径。高k材料的使用,可以避免出现在超薄SiO2中的隧穿导致的漏电流问题,提高薄膜晶体管的可靠性和灵敏性。为维持半导体产业继续依摩尔定律(即尺寸缩小定律)向前发展,高k栅介质已经成为当前的一个研究热点。
氧化铝是一种非常理想的高k栅介质材料,具有原材料易得、储量丰富,介电常数(6到10之间)适合,成膜性优异,透明度好(带隙为8.9eV),绝缘性能优异(几十纳米厚度的氧化铝即可实现较好的绝缘性能),具有多种可选制备方法等优点。目前在薄膜晶体管中应用的氧化铝绝缘层大多需要依托真空技术来制备,最常见的制备方法为射频磁控溅射法。这种需要大型真空设备的制备方法大大的增加了氧化铝薄膜制备的成本,增加了大尺寸制备电子器件以及显示设备的难度和可行性,增加了相关生产制备的能耗。因此,人们开始研究采用溶液方法制备氧化铝薄膜,溶液法包括旋转涂布法,喷墨打印法,热喷涂分解法,浸渍提拉法等。
现有技术中公开了一种旋涂Al2O3作为栅介质层的ZnGaO和ZnGaLiO晶体管(High mobility and low operating voltage ZnGaO and ZnGaLiO transistors withspin-coated Al2O3 as gate dielectric,J.Phys.D:Appl.Phys.43(2010)442001),该现有技术中作为栅介质层的Al2O3薄膜制备方法如下:将水合硝酸铝溶解在乙二醇单甲醚中形成前驱体溶液,通过旋转涂布法将前驱体溶液形成薄膜,然后在600℃下对薄膜进行退火形成Al2O3薄膜。该现有技术通过旋涂的溶液法制得作为栅介质层的Al2O3薄膜,能够克服射频磁控溅射法的缺点,但是该制备方法的热处理温度较高,而热处理温度的高低直接影响到氧化铝薄膜的应用范围:晶体管的栅介质层是形成在基底上,为了制备透明的薄膜晶体管,基底需要采用透明的玻璃或者塑料材质,当制备柔性透明的薄膜晶体管时,则只能采用塑料材质的基底,玻璃的软化点约500℃,塑料的软化点约在200℃,当热处理温度高于500℃时,则不能选择玻璃或者塑料基底,从而无法制备透明的薄膜晶体管;当热处理温度高于200℃时,则不能选择塑料基底,从而无法制备柔性透明的薄膜晶体管。而如果采用该现有技术的制备方法直接降低热处理温度将使氧化铝薄膜制品的介电常数降低,从而使制得的氧化铝薄膜形成的栅介质层无法起到很好的绝缘性能,不能制备出高性能的薄膜晶体管。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有技术中溶液法制备Al2O3薄膜的方法中热处理温度较高使薄膜应用受到限制、而直接降低热处理温度又会影响薄膜性能的问题,进而提供一种通过溶液法制备作为薄膜晶体管栅介质层的氧化铝薄膜的方法。为了解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:
一种氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铝前驱体溶液
将含有铝金属离子的前驱体材料和稳定剂溶解于溶剂中,充分搅拌使其充分溶解,得到前驱体溶液;
(2)制备氧化铝薄膜
将步骤(1)制备的反应溶液在涂布面上涂布成膜,经热处理程序得到氧化铝薄膜。
所述稳定剂为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、柠檬酸、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、丁二醇单甲醚、乙二醇、甘油、丙二醇中的一种或几种。
所述含有铝金属离子的前驱体材料选自以下材料的一种或几种:
氢氧化铝Al(OH)3;
氯化铝及其水合物AlCl3;
硝酸铝及其水合物Al(NO3)3;
磷酸铝及其水合物AlPO3;
磷酸一氢铝及其水合物Al2(HPO3)3;
磷酸二氢铝及其水合物AL(H2PO3)3;
亚硫酸铝及其水合物Al2(SO3)3;
硫酸铝及其水合物Al2(SO4)3;
异丙醇铝Al(OPr)3;
醋酸铝及其水合物Al(OAc)3;
羧酸铝Al(OOC-R)3
其中R=H
CH3-(CH2)n-
[CH3-(CH2)n]2CH-
[CH3-(CH2)n]3C- 0≤n≤5;
铝的醇盐Al(OR)3
其中R=CH3-(CH2)n-
[CH3-(CH2)n]2CH-
[CH3-(CH2)n]3C- 0≤n≤5。
所述含有铝金属离子的前驱体材料和稳定剂的摩尔比为:1:1~1:20。
所述热处理程序在不高于500℃的温度下进行。
所述热处理程序为:从100-220℃开始,以5-60℃/min的升温速率升温,温度每上升10-120℃,恒温处理30s时间,直至预定温度300-500℃,继续热处理至少2min,自然冷却至室温。
本发明还提供所述氧化铝薄膜的制备方法制备的氧化铝薄膜。
本发明还提供所述氧化铝薄膜在制备薄膜晶体管栅介质中的应用。
本发明还提供一种薄膜晶体管,采用所述氧化铝薄膜作为栅介质层。
本发明还提供所述薄膜晶体管的制备方法,包括以下步骤:
第一步:对ITO导电玻璃进行刻蚀、超声清洗、烘干;
第二步:按照权利要1-8任一所述制备方法在进行第一步处理后的ITO导电玻璃上制备一定厚度的氧化铝栅介质层;
第三步:在所述氧化铝栅介质层上制备ZTO半导体层;
第四步:在半导体层上制备源、漏电极,之后封装得到薄膜晶体管。
本发明相对于现有技术的有益效果如下:
本发明的作为薄膜晶体管栅介质的Al2O3薄膜的制备方法,在前驱体溶液的制备过程中添加适量的用于稳定氧化铝前驱体材料的稳定剂,稳定剂为强亲核试剂,通过与前驱体材料发生亲核取代反应,形成新的有机金属配合物,实现配位溶解过程,这种过程与前驱体的水解或醇解过程是竞争关系,从而降低前驱体的水解、醇解反应,有利于制备高质量的薄膜,同时该配合物可以较好的溶解于溶液中,且具有较低的热分解温度,为下一步的凝聚反应提供了基础和条件,有利于平稳渐进的进行后续的水解-聚合-氧化反应,并降低热处理温度。通过加入添加剂来改善氧化铝形成反应历程,使得前驱体溶液的成模性增加,从而能够在较低的热处理温度下形成高质量的Al2O3薄膜,降低了制备氧化铝薄膜的热处理温度,最低热处理温度可以降到200℃。。。本发明的方法制备所得到的无定形氧化铝薄膜具有平整致密的表面形貌、均一的薄膜结构、优异的绝缘性能(介电常数可以达到8),本发明的方法所制备得到的无定形氧化铝薄膜还具有良好的可见光透过率(可以达到95%以上),适用于作为栅介质层制备薄膜晶体管。
采用不同的稳定剂,形成的有机金属配合物的配体是不同的,具有不同的空间位阻和溶解性能、反应性能。通过两种或多种稳定剂的引入(如:同时添加一乙醇胺、丁二醇单甲醚),可以更好的调节亲核取代反应的活性,调控反应速率和反应进行过程,有效的抑制在溶液中的水解或醇解过程,得到稳定的前驱体溶液,在热氧化过程中,可以逐步失去,降低热氧化的反应速率,使得氧化反应更为温和,更为充分,降低缺陷的产生,提高氧化物薄膜的质量。
同时,本发明因为添加稳定剂,改善氧化铝形成反应历程,使得制备方法中对前驱体材料的要求降低,使得本发明的制备方法能够在较大的范围内选择氧化铝前驱体材料,使采用溶液法制备作为薄膜晶体管栅介质的氧化铝薄膜变得更加方便,从而制备性能更加优良的晶体管。
热处理方法对薄膜的质量有很大影响,本发明的制备方法中采用固定升温速率、短间隔平台式热处理方式,这种短间隔平台式热处理方式有利于给不同反应阶段匹配相应的适合的反应温度和足够的反应时间,从而使水解、聚合以及氧化反应的充分进行,减少了反应过程中形成的缺陷,晶格缺陷和羟基缺陷都大为减少,从而提高了氧化铝薄膜的质量,有利于形成平整致密、低缺陷、绝缘性能良好的功能薄膜,从而进一步提高了氧化铝薄膜以及包含其的晶体管的性能。以硝酸铝作为前驱体材料,一乙醇胺作为稳定剂,采用固定升温速率,短间隔平台式热处理方式所制备的氧化铝薄膜,其制备的薄膜晶体管的场效应迁移率可以到达80cm2V-1s-1以上;而如采用线性升温的方法制备的氧化铝薄膜,其制备的薄膜晶体管的场效应迁移率则降为12cm2V-1s-1。
附图说明
图1为现有的薄膜晶体管的结构示意图,G表示栅电极,S表示源电极,D表示漏电极,a:顶接触结构图;b:底接触结构图c:顶栅极结构图;
图2为根据本发明的实施例1的氧化铝薄膜晶体管漏电特性图;
图3为实施例1中旋转涂布法制备的80nm厚的氧化铝薄膜的表面形貌;
图4为实施例1中旋转涂布法并采用线性热处理方法制备的80nm厚的氧化铝薄膜的表面形貌;
图5实施例1中的热处理程序示意图;
图6为实施例1制备的晶体管的转移特性;
图7为实施例1制备的晶体管的输出特性。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案和有益效果进一步进行说明。
实施例1
氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铝前驱体溶液
根据所需制备的氧化铝厚度,取一定量的铝前驱体材料——硝酸铝和稳定剂——一乙醇胺溶解于丙二醇单甲醚中,充分搅拌,直至溶液完成澄清,搅拌过程约4个小时,得到前驱体溶液,静置待用,其中加入的硝酸铝和一乙醇胺的摩尔比为:1:3。
(2)制备氧化铝半导体薄膜
将步骤(1)制备的反应溶液通过旋转涂布法在涂布面上涂布成膜,本发明的涂布面根据晶体管器件结构不同,可以是基底或者半导体层,本实施例中的涂布面为玻璃基底。空气气氛下并保证洁净无尘条件下设定转速为3000rpm,旋转时间30s。旋涂甩膜完成后,立刻将薄膜放置于200℃的加热台上烘干(氮气氛围下),烘干1分钟后,立刻开始旋涂下一层,无需冷却。重复上述甩膜过程,直至达到要求的厚度。进行热处理程序得到氧化铝薄膜:将200℃预热处理后的薄膜,取出后,在空气中用加热台进行后续热处理。从200℃开始加热,采用如下的升温程序,以60℃/min的升温速率升温,温度每上升30℃,恒温处理30s时间,直至预定温度400℃,继续热处理至少30min,自然冷却至室温。
制备薄膜晶体管,包括以下步骤:
第一步:对ITO导电玻璃进行刻蚀、超声清洗、烘干;
第二步:按照上述制备方法在进行第一步处理后的ITO导电玻璃上制备氧化铝薄膜管栅介质层;
第三步:在所述氧化铝薄膜管栅介质层上制备ZTO半导体层;
第四步:在半导体层上制备源、漏电极,之后封装得到薄膜晶体管。
氧化铝薄膜性能测试结果:
采用旋转涂布的方法制备的80nm后的氧化铝薄膜,测定其形貌特征(AFM图,边长为5微米),如图3。该氧化铝薄膜十分致密平整,几乎无任何针孔或结晶缺陷。表征参数如下:
扫描区域:5μm×5μm
薄膜沟谷值(P-V值)为1.35nm
均方根粗糙度值(RMS值)为0.13nm
采用频率-电容的方法,在阻抗仪上测定并计算得到其介电常数7.7,证明本发明方法得到的氧化铝薄膜具有极好的绝缘性能,适用于制备栅介质层。
以采用旋转涂布的方法制备的80nm后的氧化铝薄膜为栅介质层,制备以氧化锌锡(30nm厚)为半导体层的氧化铝薄膜场效应晶体管,器件结构如图1a所示。经过测试,该晶体管器件表现出很低的漏电流性能。如图2所示。制备得到的薄膜晶体管的场效应载流子迁移率可以达到80cm2V-1s-1,其转移特性曲线和输出特性曲线,分别见图6和图7。
实施例1-1
氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铝前驱体溶液
同实施例1
(2)制备氧化铝半导体薄膜
热处理程序为,从200℃开始加热,以60℃/min的升温速率升温,升至预定温度400℃,继续热处理至少30min,自然冷却至室温。其余步骤同实施1.
制备薄膜晶体管,包括以下步骤:
同实施例1。
氧化铝薄膜性能测试结果:
采用旋转涂布的方法制备的80nm后的氧化铝薄膜,测定其形貌特征(AFM图,边长为5微米)。如图4所示。该薄膜表面较为平整,粗糙度有所增大,存在个别结晶点,这是由于不能进行充分的氧化反应,产生了较多的缺陷。表征参数如下:
扫描区域:5μm×5μm
薄膜沟谷值(P-V值)为4.98nm
均方根粗糙度值(RMS值)为0.28nm
采用频率-电容的方法,在阻抗仪上测定并计算得到其介电常数6.0,证明本发明方法得到的氧化铝薄膜具有极好的绝缘性能,适用于制备栅介质层。
以采用旋转涂布的方法制备的80nm后的氧化铝薄膜为栅介质层,制备以氧化锌锡(30nm厚)为半导体层的氧化铝薄膜场效应晶体管,器件结构如图1a所示。经过测试,该晶体管器件表现出很低的漏电流性能。制备得到的薄膜晶体管的场效应载流子迁移率可以达到12cm2V-1s-1,由于实施例1-1和实施例1中采用的热处理方法不同,制得的载流子迁移率略低。
实施例1-2
氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
稳定剂采用一乙醇胺和丁二醇单甲醚,硝酸铝和一乙醇胺、丁二醇单甲醚的摩尔比为:1:2:1。其余步骤同实施1.
制备薄膜晶体管,包括以下步骤:
同实施例1。
氧化铝薄膜性能测试结果:
采用旋转涂布的方法制备的80nm后的氧化铝薄膜,测定其形貌特征(AFM图,边长为5微米)。表征参数如下:
扫描区域:5μm×5μm
薄膜沟谷值(P-V值)为2.1nm
均方根粗糙度值(RMS值)为0.11nm
采用频率-电容的方法,在阻抗仪上测定并计算得到其介电常数10.5,证明本发明方法得到的氧化铝薄膜具有极好的绝缘性能,适用于制备栅介质层。
以采用旋转涂布的方法制备的80nm后的氧化铝薄膜为栅介质层,制备以氧化锌锡(30nm厚)为半导体层的氧化铝薄膜场效应晶体管,器件结构如图1a所示。经过测试,该晶体管器件表现出很低的漏电流性能。制备得到的薄膜晶体管的场效应载流子迁移率可以达到158cm2V-1s-1,由于实施例1-2采用两种稳定剂,相比实施例1采用一种稳定剂,能够获得形貌、绝缘性能均更优的氧化铝薄膜;采用该薄膜作为绝缘层制备的薄膜晶体管,也表现出更优的器件性能,载流子迁移率得到了大幅的提升。这主要是两种不同类型的稳定剂,对前驱体溶液的热氧化反应起到了修饰中间产物、调节反应速率的作用所造成的。
实施例2
氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铝前驱体溶液
根据所需制备的氧化铝厚度,取一定量的铝前驱体材料——氯化铝AlCl3和稳定剂——二乙醇胺溶解于丁二醇单甲醚中,充分搅拌,直至溶液完成澄清,搅拌过程约8个小时,得到前驱体溶液,静置待用;氯化铝AlCl3和二乙醇胺的摩尔比为:1:5。该前驱体溶液对水敏感,遇水易产生沉淀,无法溶解,因此操作需要在干燥环境下进行。如8小时后,仍有少量原料无法溶解,可以过滤除去,剩余滤液仍可以使用。
(2)制备氧化铝半导体薄膜
将步骤(1)制备的反应溶液在氮气无水气氛下通过旋转涂布方法在玻璃基底上涂布成膜,设定转速为2000rpm,旋转时间40s。旋涂甩膜完成后,需立刻将薄膜放置于150℃的加热台上烘干,烘干10分钟后,立刻开始旋涂下一层。重复上述甩膜过程,直至达到要求的厚度。经热处理得到氧化铝薄膜,将甩好的膜,取出后,在空气中用加热台进行热处理。所述的热处理过程参见图5:从150℃开始加热,采用如下的升温程序,以20℃/min的升温速率升温,温度每上升10℃,恒温处理30s时间,直至预定温度280℃,继续热处理至少30min,自然冷却至室温。
制备薄膜晶体管,包括以下步骤:
第一步:对ITO导电玻璃进行刻蚀、超声清洗、烘干;
第二步:按照上述制备方法在进行第一步处理后的ITO导电玻璃上制备氧化铝薄膜管栅介质层;
第三步:在所述氧化铝薄膜管栅介质层上制备ZTO半导体层;
第四步:在半导体层上制备源、漏电极,之后封装得到薄膜晶体管。
其性能测试结果为:
实施例3
氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铝前驱体溶液
根据所需制备的氧化铝厚度,取一定量的铝前驱体材料——氢氧化铝和稳定剂——三乙醇胺溶解于丙二醇单甲醚中,可以加入氨水,调节ph值促进溶解,当然也可以不加氨水,充分搅拌,搅拌过程约3个小时,直至溶液完成澄清,得到前驱体溶液,静置待用;氢氧化铝和三乙醇胺的摩尔比为:1:10。
(2)制备氧化铝半导体薄膜
将步骤(1)制备的反应溶液通过旋转涂布法在塑料基底上涂布成膜,氩气气氛下并保证洁净无尘条件下设定转速4000rpm,旋转时25s。旋涂甩膜完成后,需立刻将薄膜放置于100℃的加热台上烘干,烘干2分钟后,立刻开始旋涂下一层。重复上述甩膜过程,直至达到要求的厚度。经热处理得到氧化铝薄膜,将甩好的膜,取出后,在空气中用加热台进行热处理。从100℃开始加热,采用如下的升温程序,以10℃/min的升温速率升温,温度每上升5℃,恒温处理30s时间,直至预定温度200℃,继续热处理至少100min,自然冷却至室温。
制备薄膜晶体管,包括以下步骤:
第一步:对ITO导电玻璃进行刻蚀、超声清洗、烘干;
第二步:按照上述制备方法在进行第一步处理后的ITO导电玻璃上制备氧化铝薄膜管栅介质层;
第三步:在所述氧化铝薄膜管栅介质层上制备ZTO半导体层;
第四步:在半导体层上制备源、漏电极,之后封装得到薄膜晶体管。
其性能测试结果为:
实施例4
氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铝前驱体溶液
根据所需制备的氧化铝厚度,取一定量的铝前驱体材料——磷酸铝AlPO3和稳定剂柠檬酸溶解于乙二醇单甲醚中,充分搅拌,一般需要5个小时,直至溶液完成澄清,得到前驱体溶液,静置待用;前驱体材料和稳定剂的摩尔比为:1:2。
(2)制备氧化铝半导体薄膜
将步骤(1)制备的反应溶液通过喷墨打印法在玻璃基底上涂布成膜,经热处理得到氧化铝薄膜,将甩好的膜,取出后,在空气中用加热台进行热处理。从120℃开始加热,采用如下的升温程序,以30℃/min的升温速率升温,温度每上升15℃,恒温处理30s时间,直至预定温度500℃,继续热处理至少20min,自然冷却至室温。
制备薄膜晶体管,包括以下步骤:
第一步:对ITO导电玻璃进行刻蚀、超声清洗、烘干;
第二步:按照上述制备方法在进行第一步处理后的ITO导电玻璃上制备氧化铝薄膜管栅介质层;
第三步:在所述氧化铝薄膜管栅介质层上制备ZTO半导体层;
第四步:在半导体层上制备源、漏电极,之后封装得到薄膜晶体管。
其性能测试结果为:
实施例5
氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铝前驱体溶液
根据所需制备的氧化铝厚度,取一定量的铝前驱体材料磷酸一氢铝Al2(HPO3)3,溶解于甲苯中,以乙二醇单甲醚为稳定剂,一般需要5个小时,充分搅拌,直至溶液完成澄清,得到前驱体溶液,静置待用;前驱体材料和稳定剂的摩尔比为:1:3。
(2)制备氧化铝半导体薄膜
将步骤(1)制备的反应溶液通过喷墨打印法在玻璃基底上涂布成膜,经热处理得到氧化铝薄膜,将甩好的膜,取出后,在空气中用加热台进行热处理。从120℃开始加热,采用如下的升温程序,以30℃/min的升温速率升温,温度每上升15℃,恒温处理30s时间,直至预定温度500℃,继续热处理至少20min,自然冷却至室温。
制备薄膜晶体管,包括以下步骤:
第一步:对ITO导电玻璃进行刻蚀、超声清洗、烘干;
第二步:按照上述制备方法在进行第一步处理后的ITO导电玻璃上制备氧化铝薄膜管栅介质层;
第三步:在所述氧化铝薄膜管栅介质层上制备ZTO半导体层;
第四步:在半导体层上制备源、漏电极,之后封装得到薄膜晶体管。
其性能测试结果为:
实施例6
氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铝前驱体溶液
根据所需制备的氧化铝厚度,取一定量的铝前驱体材料磷酸二氢铝AL(H2PO3)3和稳定剂丙二醇单甲醚溶解于苯中,充分搅拌,一般需要3个小时,直至溶液完成澄清,得到前驱体溶液,静置待用;前驱体材料和稳定剂的摩尔比为:1∶20
(2)制备氧化铝半导体薄膜
将步骤(1)制备的反应溶液通过旋转涂布浸渍提拉方法在玻璃基底上涂布成膜,经热处理得到氧化铝薄膜,将甩好的膜,取出后,在空气中用加热台进行热处理。从150℃开始加热,采用如下的升温程序,以50℃/min的升温速率升温,温度每上升25℃,恒温处理30s时间,直至预定温度450℃,继续热处理至少30min,自然冷却至室温。
制备薄膜晶体管,包括以下步骤:
第一步:对ITO导电玻璃进行刻蚀、超声清洗、烘干;
第二步:按照上述制备方法在进行第一步处理后的ITO导电玻璃上制备氧化铝薄膜管栅介质层;
第三步:在所述氧化铝薄膜管栅介质层上制备ZTO半导体层;
第四步:在半导体层上制备源、漏电极,之后封装得到薄膜晶体管。
其性能测试结果为:
实施例7-实施例11
实施例7-实施例11分别与实施例1-5的制备方法相同,其中铝前驱体材料和稳定剂见下表。
实施例序号 | 前驱体 | 稳定剂 |
实施例7 | 亚硫酸铝Al2(SO3)3 | 丁二醇单甲醚 |
实施例8 | 硫酸铝Al2(SO4)3 | 乙二醇 |
实施例9 | 异丙醇铝Al(OPr)3 | 甘油 |
实施例10 | 二异丁基氢化铝 | 丙二醇 |
实施例11 | 醋酸铝Al(OAc)3 | 乙二醇和甘油 |
其性能测试结果见下表:
实施例12-21
实施例12与实施例1的制备方法相同,实施例13-15分别与实施例2的制备方法相同,实施例16-18分别与实施例3的制备方法相同,实施例19-21分别与实施例5的制备方法相同,实施例12-21中铝前驱体材料为羧酸铝Al(OOC-R)3,羧酸铝Al(OOC-R)3中的R和稳定剂见下表:
实施例序号 | 前驱体中的R | 稳定剂 |
实施例12 | H | 一乙醇胺 |
实施例13 | CH3-(CH2)n-(n=5) | 三乙醇胺和柠檬酸 |
实施例14 | CH3-(CH2)n-(n=2) | 甘油 |
实施例15 | CH3-(CH2)n-(n=0) | 柠檬酸 |
实施例16 | [CH3-(CH2)n]2CH-(n=5) | 丙二醇单甲醚 |
实施例17 | [CH3-(CH2)n]2CH-(n=2) | 丙二醇 |
实施例18 | [CH3-(CH2)n]2CH-(n=0) | 乙二醇单甲醚 |
实施例19 | [CH3-(CH2)n]3C-(n=5) | 乙二醇单甲醚 |
实施例20 | [CH3-(CH2)n]3C-(n=2) | 丁二醇单甲醚 |
实施例21 | [CH3-(CH2)n]3C-(n=0) | 丙二醇单甲醚 |
其性能测试结果为:
实施例22-30
实施例22-24分别与实施例1的制备方法相同,实施例25-27分别与实施例2的制备方法相同,实施例28-30分别与实施例3的制备方法相同,实施例22-30中铝前驱体材料为铝的醇盐Al(OR)3,Al(OR)3中的R和稳定剂见下表:
实施例序号 | 前驱体中的R | 稳定剂 |
实施例22 | CH3-(CH2)n-(n=5) | 乙二醇单甲醚 |
实施例23 | CH3-(CH2)n-(n=2) | 一乙醇胺 |
实施例24 | CH3-(CH2)n-(n=0) | 二乙醇胺 |
实施例25 | [CH3-(CH2)n]2CH-(n=5) | 丙二醇单甲醚 |
实施例26 | [CH3-(CH2)n]2CH-(n=2) | 三乙醇胺 |
实施例27 | [CH3-(CH2)n]2CH-(n=0) | 柠檬酸 |
实施例28 | [CH3-(CH2)n]2CH-(n=5) | 丁二醇单甲醚 |
实施例29 | [CH3-(CH2)n]2CH-(n=2) | 乙二醇单甲醚 |
实施例30 | [CH3-(CH2)n]2CH-(n=0) | 乙二醇 |
其性能测试结果为:
Claims (10)
1.一种氧化铝薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备铝前驱体溶液
将含有铝金属离子的前驱体材料和稳定剂溶解于溶剂中,充分搅拌使其充分溶解,得到前驱体溶液;
(2)制备氧化铝薄膜
将步骤(1)制备的反应溶液在涂布面上涂布成膜,经热处理程序得到氧化铝薄膜。
2.根据权利要求1所述氧化铝薄膜的制备方法,其特征在于:
所述稳定剂为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、柠檬酸、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、丁二醇单甲醚、乙二醇、甘油、丙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述氧化铝薄膜的制备方法,其特征在于,所述含有铝金属离子的前驱体材料选自以下材料的一种或几种:
氢氧化铝Al(OH)3;
氯化铝及其水合物AlCl3;
硝酸铝及其水合物Al(NO3)3;
磷酸铝及其水合物AlPO3;
磷酸一氢铝及其水合物Al2(HPO3)3;
磷酸二氢铝及其水合物AL(H2PO3)3;
亚硫酸铝及其水合物Al2(SO3)3;
硫酸铝及其水合物Al2(SO4)3;
异丙醇铝Al(OPr)3;
二异丁基氢化铝
醋酸铝及其水合物Al(OAc)3;
羧酸铝Al(OOC-R)3
其中R=H
CH3-(CH2)n-
[CH3-(CH2)n]2CH-
[CH3-(CH2)n]3C- 0≤n≤5;
铝的醇盐Al(OR)3
其中R=CH3-(CH2)n-
[CH3-(CH2)n]2CH-
[CH3-(CH2)n]3C- 0≤n≤5。
4.根据权利要求1-3任一所述氧化铝薄膜的制备方法,其特征在于:
所述含有铝金属离子的前驱体材料和稳定剂的摩尔比为:1:1~1:20。
5.根据权利要求1-4任一所述氧化铝薄膜的制备方法,其特征在于:
所述热处理程序在不高于500℃的温度下进行。
6.根据权利要求5所述氧化铝薄膜的制备方法,其特征在于:
所述热处理程序为:从100-220℃开始,以5-60℃/min的升温速率升温,温度每上升10-120℃,恒温处理30s时间,直至预定温度300-500℃,继续热处理至少2min,自然冷却至室温。
7.根据权利要求1所述氧化铝薄膜的制备方法,其特征在于:所述含有铝金属离子的前驱体材料为硝酸铝,所述稳定剂为一乙醇胺,所述溶剂为丙二醇单甲醚。
8.权利要求1-7任一所述氧化铝薄膜的制备方法制备的氧化铝薄膜。
9.一种薄膜晶体管,其特征在于,采用权利要求7所述氧化铝薄膜作为栅介质层。
10.权利要求9所述薄膜晶体管的制备方法,包括以下步骤:
第一步:对ITO导电玻璃进行刻蚀、超声清洗、烘干;
第二步:按照权利要求1-8任一所述制备方法在进行第一步处理后的ITO导电玻璃上制备一定厚度的氧化铝栅介质层;
第三步:在所述氧化铝栅介质层上制备ZTO半导体层;
第四步:在半导体层上制备源、漏电极,之后封装得到薄膜晶体管。
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