CN102176511B - 一种液态金属微滴分子结的制备方法 - Google Patents
一种液态金属微滴分子结的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种液态金属微滴分子结的制备方法，清洗导电基片、制备锡溶胶后，旋涂溶胶成膜，进行热处理，配制TZ2的二氯甲烷溶液，进行裂隙填充；真空干燥获得有机分子层后，制作镓铟液滴微纳电极，所制备的分子结的尺寸为500～1000纳米。本发明方法通过调整金属氧化物薄膜旋涂的时间和转速，使薄膜平均厚度控制在100～200纳米，调整退火温度及升温速率，控制薄膜内形成裂隙的宽度和密度，使经过退火后胶状层的裂隙平均宽度为500～1000纳米，使进入裂隙内的有机功能分子极大减少，分子结的尺寸取决于与液态金属微滴接触的裂隙内分子层尺寸，使分子结尺度由几十微米级减小到了亚微米甚至百十纳米级范围内。
Description
技术领域
本发明属于电子器件技术领域，涉及分子电子器件技术，特别涉及液态金属微滴分子结的制备方法。
背景技术
在分子尺度上构筑电子器件，实现对单个或若干分子聚集体的光电特性的控制和对器件高度集成和微纳化，是未来电子电路超微型化发展的趋势。而构筑分子电子器件的基本思想是制备金属-分子-金属分子结，要实现分子电子器件的微型和高度集成化，分子结的尺度起着关键作用，所以纳米尺度分子结的制备方法在分子电子器件研究领域有着十分重要的作用。
目前一种技术简单、成本低的方法是把液态金属微滴(一般为汞即Hg或镓铟即GaIn共晶液滴)作为上电极，用精密测微显微镜操控使之与下电极上的有机介质层缓慢接触而构成分子结。由于金属液滴直径一般在50至100微米范围内，所得分子结尺寸已超过了一般亚微米尺度范围，远大于微纳分子结设定的最大极限值，故需进一步改进完善。
溶胶凝胶法是目前较为广泛的一种制备金属氧化物薄膜的方法，这种方法所制备薄膜的一个最大特点是薄膜在退火时，由于大量溶剂的挥发而产生残余应力，较易引起薄膜龟裂，产生裂隙。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种液态金属微滴分子结的制备方法，减小分子结的尺寸。
本发明方法是在清洗后的氧化铟锡导电玻璃(俗称ITO)基片上面旋涂一层配置好的金属氧化物凝胶，经干燥及退火工艺后形成微纳裂隙，在裂隙薄膜上旋涂有机分子溶液，使少量分子进入并充填裂隙，薄膜经真空退火干燥后用测微显微镜精密控制液态金属微滴与裂隙中的分子层接触，并与基片上的导电电极共同形成一个微纳尺度的分子结。
本发明方法步骤如下。
(1)清洗导电基片
采用氧化铟锡导电玻璃(俗称ITO)作导电基片，将导电基片在去离子水中煮沸2～3次，再以温度为60℃～80℃的去离子水为清洗剂用超声波清洗8～15分钟，再以丙酮、无水乙醇、去离子水和无水乙醇为清洗剂分别超声清洗8～15分钟，洗去ITO导电基片上残留的无机物及有机物，然后将清洗好的ITO导电基片用万用电表确定其导电的一面，将基片导电的一面朝上放置在加热平台上，于70℃～90℃下烘干备用。
(2)制备锡溶胶
将氯化亚锡结晶(分子式为SnCl2·2H2O)溶解于乙醇(C2H5OH)中，制备氯化亚锡的乙醇溶胶(即锡溶胶)，氯化亚锡浓度为0.3mol/L～0.5mol/L。将氯化亚锡的乙醇溶胶在70℃～80℃温度下回流搅拌2～5小时后，采用恒温磁力搅拌器，在空气中于70℃～80℃温度下将溶胶搅拌2～5小时，最后采用恒温水浴锅，在27℃～35℃温度下将溶胶静置陈化12～24小时，得到锡溶胶待用。
(3)旋涂溶胶成膜
将上述所得锡溶胶滴加在备用的导电基片上，滴加锡溶胶的量为15～30μL/cm2导电基片，然后用匀胶机先以1200转/分～2000转/分的速度匀胶5～10秒，再以3000～5000转/分的速度匀胶30～60秒，最后将旋涂锡溶胶的导电基片放在干燥箱中于90℃～120℃温度下干燥15～30分钟，在干燥的过程中溶剂被蒸发，湿溶胶膜转变为干凝胶膜。
(4)薄膜的热处理
为了保证产生裂隙的均匀性及减小裂隙宽度，需降低薄膜低温区的升温速率。为使有机物挥发尽，需对其进行一段时间的保温。对覆有薄膜的导电基片进行热处理，设计退火曲线为：以100～200℃/h的升温速率升至300℃，保温10～20分钟后，再以100～200℃/h的升温速率升至400～600℃，保温1～3小时后再自然冷却到室温，基片上的金属氧化物薄膜形成裂隙。
退火过程中，由于是在高温下进行，使得干凝胶膜中的碳，氢等元素不断被氧化，最终以气态形式排除，同时氯元素也会俘获质子或与以氯气的方式离开薄膜，薄膜中残留的Sn2+离子与氧结合形成SnO2或SnO晶粒，随着退火温度的升高和时间的延长，薄膜晶粒不断收缩，形成气孔和晶界相，并且SnO2晶粒逐渐长大，最终形成致密的金属氧化物(SnO2)薄膜。
(5)填充裂隙
将TZ2(分子式为C48H78N4S4)分子材料溶于二氯甲烷中，配制浓度为2.3～2.8mmol/L的TZ2的二氯甲烷溶液，作为裂隙填充的有机溶液，配制过程中采用超声搅拌15～25min，使TZ2完全溶解。
采用匀胶机，将有机溶液旋涂在导电基片的金属氧化物表面。将所得覆有金属氧化物薄膜的导电基片置于匀胶机的样品台上，取有机溶液滴加于金属氧化物薄膜上，有机溶液与金属氧化物薄膜的比例为5～10μL/cm2。用匀胶机进行旋涂，设定匀胶机的时间和转速，以转速500～700转/分，旋涂30～50秒，再以转速500～700转/分，旋涂60～120秒。最后将旋涂完有机溶液的导电基片放在干燥箱中，于50～70℃温度下干燥10～20分钟。
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的基片置于真空退火炉中，当真空度达到≤10-3Pa时，在温度60℃～80℃条件下烘烤25～35分钟，使有机薄膜固化，形成有机分子层。
(7)制作镓铟液滴微纳电极
用镓铟共晶液滴(简称GaIn)做上电极，用电极引线直接蘸取GaIn即可。将GaIn上电极与步骤(6)制备的基片上的有机分子层接触，有机分子通过裂隙与下电极(下电极是导电基片)接触，形成回路构成液态金属微滴分子结，分子结的尺寸范围为500～1000纳米。
利用半导体参数分析仪测试所得分子结的光电特性，测试系统由精密测微显微镜、镓铟液滴上电极、有机分子层、导电基片和半导体参数分析仪及数据采集计算机共同组成。采用循环伏安法对器件进行电学特性测试，扫描范围为(-5～5V)，循环次数可根据需要确定，扫描速度为0.1V/S。将样品放置在显微镜的载物台上，通过显微镜的Z轴方向向上微调，使薄膜和上电极逼近，观察上电极在薄膜中形成的阴影，使薄膜与上电极轻微接触，观察是否获得伏安特性曲线，若没有，将样品台退回。重新移动X、Y方向，换取新的裂隙测试位置后，重复以上过程，测试其它分子结的电学特性。
本发明方法通过调整金属氧化物薄膜旋涂的时间和转速，使薄膜平均厚度控制在100～200纳米，然后经真空退火，调整退火升温的温度及升温时间的速率，控制薄膜内形成裂隙的宽度和密度，使经过退火后胶状层的裂隙平均宽度为500～1000纳米，使进入裂隙内的有机功能分子极大减少，所制备的分子结的尺寸不再取决于与分子层接触的液态金属微滴直径，而是取决于与液态金属微滴接触的裂隙内分子层尺寸，使其由几十微米级减小到了亚微米甚至百十纳米级范围内。
本发明方法可用于大规模、高质量的合成与制造，特别适用于广大科研院校的研究机构，用于筛选所合成的具有应用前景及潜力的功能材料及器件结构，有助于纳米分子器件的广泛研究及最终实现应用。
附图说明
图1是实施例1制备的带有裂隙的金属氧化物(二氧化锡)薄膜扫描电镜照片。
图2是本发明的液态金属微滴分子结回路结构示意图。
图中：1镓铟液滴上电极；2有机分子层；3金属氧化物薄膜；4导电基片；5电压表；6保护电阻；7电源；8电流表；9导线。
具体实施方式
实施例1
液态金属微滴分子结的制备步骤工艺如下。
(1)清洗导电基片
采用氧化铟锡导电玻璃(俗称ITO)作导电基片，将导电基片在去离子水中煮沸3次，再以温度为70℃的去离子水为清洗剂用超声波清洗10分钟，再以丙酮、无水乙醇、去离子水和无水乙醇为清洗剂分别超声清洗10分钟，洗去ITO导电基片上残留的无机物及有机物，然后将清洗好的ITO导电基片用万用电表确定其导电的一面，将基片导电的一面朝上放置在加热平台上，于80℃下烘干备用。
(2)制备锡溶胶
将氯化亚锡结晶(分子式为SnCl2·2H2O)溶解于乙醇(C2H5OH)中，制备氯化亚锡的乙醇溶胶(即锡溶胶)，氯化亚锡浓度为0.4mol/L。将氯化亚锡的乙醇溶胶在75℃温度下回流搅拌3.5小时后，采用恒温磁力搅拌器，在空气中于75℃温度下将溶胶搅拌3.5小时，最后采用恒温水浴锅，在30℃温度下将溶胶静置陈化18小时，得到锡溶胶待用。
(3)旋涂溶胶成膜
将上述所得锡溶胶滴加在备用的导电基片上，滴加锡溶胶的量为22μL/cm2导电基片，然后用匀胶机先以1600转/分的速度匀胶8s，再以4000转/分的速度匀胶45s，最后将旋涂锡溶胶的导电基片放在干燥箱中于105℃温度下干燥22分钟，在干燥的过程中溶剂被蒸发，湿溶胶膜转变为干凝胶膜。
(4)薄膜的热处理
为了保证产生裂隙的均匀性及减小裂隙宽度，需降低薄膜低温区的升温速率。为使有机物挥发尽，需对其进行一段时间的保温。对覆有薄膜的导电基片进行热处理，设计退火曲线为：以150℃/h的升温速率升至300℃，保温15分钟后，再以150℃/h的升温速率升至500℃，保温2小时后再自然冷却到室温，基片上的金属氧化物薄膜形成裂隙。
在金属氧化物薄膜上喷涂金层后，用扫描电镜SEM对薄膜表面形貌进行观测，确认裂隙的形成情况，从图1中可看出，二氧化锡薄膜样品表面存在有微小的裂纹。
(5)填充裂隙
将TZ2(分子式为C48H78N4S4)分子材料溶于二氯甲烷中，配制浓度为2.6mmol/L的TZ2的二氯甲烷溶液，作为裂隙填充的有机溶液，配制过程中采用超声搅拌20min，使TZ2完全溶解。
采用匀胶机，将有机溶液旋涂在导电基片的金属氧化物表面。将所得覆有金属氧化物薄膜的导电基片置于匀胶机的样品台上，取有机溶液滴加于金属氧化物薄膜上，有机溶液与金属氧化物薄膜的比例为8μL/cm2。用匀胶机进行旋涂，设定匀胶机的时间和转速，以转速600转/分，旋涂40秒，再以转速650转/分，旋涂90秒。最后将旋涂完有机溶液的导电基片放在干燥箱中，于60℃温度下干燥15分钟。
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的基片置于真空退火炉中，当真空度达到≤10-3Pa时，在温度70℃条件下烘烤30分钟，使有机薄膜固化，形成有机分子层。
(7)制作镓铟液滴微纳电极
用镓铟共晶液滴(简称GaIn)做上电极，用电极引线直接蘸取GaIn即可。将GaIn上电极与步骤(6)制备的基片上的有机分子层接触，有机分子通过裂隙与下电极(下电极是导电基片)接触，形成回路构成液态金属微滴分子结，分子结的尺寸为750纳米。
实施例2
液态金属微滴分子结的制备步骤工艺如下。
(1)清洗导电基片
采用氧化铟锡导电玻璃(俗称ITO)作导电基片，将导电基片在去离子水中煮沸2次，再以温度为80℃的去离子水为清洗剂用超声波清洗8分钟，再以丙酮、无水乙醇、去离子水和无水乙醇为清洗剂分别超声清洗15分钟，洗去ITO导电基片上残留的无机物及有机物，然后将清洗好的ITO导电基片用万用电表确定其导电的一面，将基片导电的一面朝上放置在加热平台上，于90℃下烘干备用。
(2)制备锡溶胶
将氯化亚锡结晶(分子式为SnCl2·2H2O)溶解于乙醇(C2H5OH)中，制备氯化亚锡的乙醇溶胶(即锡溶胶)，氯化亚锡浓度为0.5mol/L。将氯化亚锡的乙醇溶胶在80℃温度下回流搅拌2小时后，采用恒温磁力搅拌器，在空气中于80℃温度下将溶胶搅拌2小时，最后采用恒温水浴锅，在35℃温度下将溶胶静置陈化12小时，得到锡溶胶待用。
(3)旋涂溶胶成膜
将上述所得锡溶胶滴加在备用的导电基片上，滴加锡溶胶的量为30μL/cm2导电基片，然后用匀胶机先以2000转/分的速度匀胶5秒，再以5000转/分的速度匀胶30秒，最后将旋涂锡溶胶的导电基片放在干燥箱中于120℃温度下干燥15分钟，在干燥的过程中溶剂被蒸发，湿溶胶膜转变为干凝胶膜。
(4)薄膜的热处理
为了保证产生裂隙的均匀性及减小裂隙宽度，需降低薄膜低温区的升温速率。为使有机物挥发尽，需对其进行一段时间的保温。对覆有薄膜的导电基片进行热处理，设计退火曲线为：以200℃/h的升温速率升至300℃，保温20分钟后，再以200℃/h的升温速率升至600℃，保温1小时后再自然冷却到室温，基片上的金属氧化物薄膜形成裂隙。
(5)填充裂隙
将TZ2(分子式为C48H78N4S4)分子材料溶于二氯甲烷中，配制浓度为2.8mmol/L的TZ2的二氯甲烷溶液，作为裂隙填充的有机溶液，配制过程中采用超声搅拌25min，使TZ2完全溶解。
采用匀胶机，将有机溶液旋涂在导电基片的金属氧化物表面。将所得覆有金属氧化物薄膜的导电基片置于匀胶机的样品台上，取有机溶液滴加于金属氧化物薄膜上，有机溶液与金属氧化物薄膜的比例为10μL/cm2。用匀胶机进行旋涂，设定匀胶机的时间和转速，以转速700转/分，旋涂30秒，再以转速500转/分，旋涂120秒。最后将旋涂完有机溶液的导电基片放在干燥箱中，于70℃温度下干燥10分钟。
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的基片置于真空退火炉中，当真空度达到≤10-3Pa时，在温度80℃条件下烘烤25分钟，使有机薄膜固化，形成有机分子层。
(7)制作镓铟液滴微纳电极
用镓铟共晶液滴(简称GaIn)做上电极，用电极引线直接蘸取GaIn即可。将GaIn上电极与步骤(6)制备的基片上的有机分子层接触，有机分子通过裂隙与下电极(下电极是导电基片)接触，形成回路构成液态金属微滴分子结，分子结的尺寸为1000纳米。
实施例3
液态金属微滴分子结的制备步骤工艺如下。
(1)清洗导电基片
采用氧化铟锡导电玻璃(俗称ITO)作导电基片，将导电基片在去离子水中煮沸3次，再以温度为60℃的去离子水为清洗剂用超声波清洗15分钟，再以丙酮、无水乙醇、去离子水和无水乙醇为清洗剂分别超声清洗8分钟，洗去ITO导电基片上残留的无机物及有机物，然后将清洗好的ITO导电基片用万用电表确定其导电的一面，将基片导电的一面朝上放置在加热平台上，于70℃下烘干备用。
(2)制备锡溶胶
将氯化亚锡结晶(分子式为SnCl2·2H2O)溶解于乙醇(C2H5OH)中，制备氯化亚锡的乙醇溶胶(即锡溶胶)，氯化亚锡浓度为0.3mol/L。将氯化亚锡的乙醇溶胶在70℃温度下回流搅拌5小时后，采用恒温磁力搅拌器，在空气中于70℃温度下将溶胶搅拌5小时，最后采用恒温水浴锅，在27℃温度下将溶胶静置陈化24小时，得到锡溶胶待用。
(3)旋涂溶胶成膜
将上述所得锡溶胶滴加在备用的导电基片上，滴加锡溶胶的量为15μL/cm2导电基片，然后用匀胶机先以1200转/分的速度匀胶10秒，再以3000转/分的速度匀胶60秒，最后将旋涂锡溶胶的导电基片放在干燥箱中于90℃温度下干燥30分钟，在干燥的过程中溶剂被蒸发，湿溶胶膜转变为干凝胶膜。
(4)薄膜的热处理
为了保证产生裂隙的均匀性及减小裂隙宽度，需降低薄膜低温区的升温速率。为使有机物挥发尽，需对其进行一段时间的保温。对覆有薄膜的导电基片进行热处理，设计退火曲线为：以100℃/h的升温速率升至300℃，保温10分钟后，再以100℃/h的升温速率升至400℃，保温3小时后再自然冷却到室温，基片上的金属氧化物薄膜形成裂隙。
(5)填充裂隙
将TZ2(分子式为C48H78N4S4)分子材料溶于二氯甲烷中，配制浓度为2.3mmol/L的TZ2的二氯甲烷溶液，作为裂隙填充的有机溶液，配制过程中采用超声搅拌15min，使TZ2完全溶解。
采用匀胶机，将有机溶液旋涂在导电基片的金属氧化物表面。将所得覆有金属氧化物薄膜的导电基片置于匀胶机的样品台上，取有机溶液滴加于金属氧化物薄膜上，有机溶液与金属氧化物薄膜的比例为5μL/cm2。用匀胶机进行旋涂，设定匀胶机的时间和转速，以转速500转/分，旋涂50秒，再以转速700转/分，旋涂60秒。最后将旋涂完有机溶液的导电基片放在干燥箱中，于50℃温度下干燥20分钟。
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的基片置于真空退火炉中，当真空度达到≤10-3Pa时，在温度60℃条件下烘烤35分钟，使有机薄膜固化，形成有机分子层。
(7)制作镓铟液滴微纳电极
用镓铟共晶液滴(简称GaIn)做上电极，用电极引线直接蘸取GaIn即可。将GaIn上电极与步骤(6)制备的基片上的有机分子层接触，有机分子通过裂隙与下电极(下电极是导电基片)接触，形成回路构成液态金属微滴分子结，分子结的尺寸为500纳米。
Claims (5)
1.一种液态金属微滴分子结的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)清洗导电基片
(2)制备锡溶胶
制备氯化亚锡的乙醇溶胶，氯化亚锡浓度为0.3mol/L～0.5mol/L；
(3)旋涂溶胶成膜
将锡溶胶滴加在备用的导电基片上，滴加锡溶胶的量为15～30μL/cm2导电基片，然后用匀胶机先以1200转/分～2000转/分的速度匀胶5～10秒，再以3000～5000转/分的速度匀胶30～60秒，最后将旋涂锡溶胶的导电基片于90℃～120℃温度下干燥15～30分钟；
(4)薄膜的热处理
对覆有薄膜的导电基片进行热处理，设计退火曲线为：以100～200℃/h的升温速率升至300℃，保温10～20分钟后，再以100～200℃/h的升温速率升至400～600℃，保温1～3小时后再自然冷却到室温；
(5)填充裂隙
配制浓度为2.3～2.8mmol/L的C48H78N4S4的二氯甲烷溶液，作为裂隙填充的有机溶液；
将所得覆有金属氧化物薄膜的导电基片置于匀胶机的样品台上，取有机溶液滴加于金属氧化物薄膜上，有机溶液与金属氧化物薄膜的比例为5～10μL/cm2，用匀胶机进行旋涂，设定匀胶机的时间和转速，以转速500～700转/分，旋涂30～50秒，再以转速500～700转/分，旋涂60～120秒，最后将旋涂完有机溶液的导电基片于50～70℃温度下干燥10～20分钟；
(6)真空干燥
将步骤(5)获得的基片置于真空退火炉中，当真空度达到≤10-3Pa时，在温度60℃～80℃条件下烘烤25～35分钟；
(7)制作镓铟液滴微纳电极
用镓铟共晶液滴做上电极，用电极引线直接蘸取镓铟共晶液滴，将镓铟共晶液滴上电极与步骤(6)制备的基片上的有机分子层接触，有机分子通过裂隙与下电极接触，形成回路构成液态金属微滴分子结，分子结的尺寸范围为500～1000纳米。
2.按照权利要求1所述的液态金属微滴分子结的制备方法，其特征在于采用氧化铟锡导电玻璃作导电基片。
3.按照权利要求1所述的液态金属微滴分子结的制备方法，其特征在于步骤(1)中，将导电基片在去离子水中煮沸2～3次，再以温度为60℃～80℃的去离子水为清洗剂用超声波清洗8～15分钟，再以丙酮、无水乙醇、去离子水和无水乙醇为清洗剂分别超声清洗8～15分钟，洗去ITO导电基片上残留的无机物及有机物，然后将清洗好的ITO导电基片用万用电表确定其导电的一面，将基片导电的一面朝上放置在加热平台上，于70℃～90℃下烘干备用。
4.按照权利要求1所述的液态金属微滴分子结的制备方法，其特征在于步骤(2)中，将氯化亚锡的乙醇溶胶在70℃～80℃温度下回流搅拌2～5小时后，采用恒温磁力搅拌器，在空气中于70℃～80℃温度下将溶胶搅拌2～5小时，最后采用恒温水浴锅，在27℃～35℃温度下将溶胶静置陈化12～24小时。
5.按照权利要求1所述的液态金属微滴分子结的制备方法，其特征在于步骤(5)中，配制浓度为2.3～2.8mmol/L的C48H78N4S4的二氯甲烷溶液，配制过程中采用超声搅拌15～25min。
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2010
- 2010-11-29 CN CN 201010563709 patent/CN102176511B/zh not_active Expired - Fee Related
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| CN102176511A (zh) | 2011-09-07 |
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