CN112186106A - 一种绿色无毒反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种绿色反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿电池薄膜的方法，具体包括如下步骤：称取PbI2粉末和MAI粉末，并与DMF/DMSO混合溶剂于容器中并加入磁旋子，将所配置的溶液进行加热搅拌，反应充分后即得到前驱体溶液；另外，在异丙醇中加入松油醇，加入磁旋子搅拌至均匀，形成所需的反溶剂溶液；使用旋涂法在导电玻璃层上旋涂一层致密二氧化钛膜进行烧结，作为基底备用；将基底升温至110℃并吸取前驱体溶液滴于基底上进行旋涂；最后再进行退火处理，然后冷却至室温，即得甲胺铅碘钙钛矿薄膜。本发明通过混合溶液中的松油醇来稳定钙钛矿薄膜的结晶形核过程，所制备出的薄膜晶粒尺寸明显增大，孔隙数量减小。因此钙钛矿电池薄膜的稳定性和效率均有明显提升。
Description
技术领域
本发明属于微电子器件制备领域，涉及一种绿色无毒反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿薄膜的方法。
背景技术
有机-无机卤素杂化甲胺铅碘钙钛矿材料(结构式为CH3NH3PbI3)由于具备可控调节的带隙、良好的光吸收性、较低的激子束缚能以及双极性载流子传输特性受到了人们日益的关注，并广泛应用于太阳能电池、发光二极管、光探测器以及忆阻器等半导体应用领域。另外，相比于传统硅基光伏材料，钙钛矿薄膜可以在150℃以下通过一步沉积法制备。但是在一步沉积法制备钙钛矿薄膜过程中，由于溶剂挥发不均匀等原因，容易出现薄膜覆盖率低、晶粒尺寸小的现象，进而导致钙钛矿电池的效率和稳定性降低。因此为了获得平整光滑、无空隙的薄膜表面形貌，需要在旋涂过程中滴加反溶剂，将高沸点的溶剂萃取出来，使薄膜均匀成核。
目前实验室常用的反溶剂有氯苯、甲苯等芳香烃类有机溶剂，该类溶剂的普遍沸点在110～130℃之间。相比于DMF和DMSO等有机溶剂高达150℃和180℃的沸点，使用该类反溶剂可相对降低钙钛矿薄膜的退火温度。但一方面，部分退火温度的降低不能满足工艺生产的需要，现实中需要沸点更低的有机溶剂；另一方面，芳香烃类溶剂作为一种易燃、易爆且有毒性的液体，在使用过程中无论是对实验人员还生产环境均有较为负面的影响。因此，寻找到一种低沸点、无毒性的反溶剂来制备大尺寸晶粒、无针孔、平整度高的钙钛矿薄膜显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低沸点、无毒性、绿色环保的反溶剂，从而制备出大尺寸晶粒、无针孔、平整度高的钙钛矿电池薄膜，并将其应用在光伏领域。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种绿色反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿电池薄膜的方法，包括如下步骤：
用电子分析天平称取摩尔比为1:1为的PbI2粉末和MAI粉末，并加入体积比为7:3的DMF/DMSO混合溶剂于试剂瓶中并加入磁旋子，将所配置的溶液在75℃下加热并搅拌12小时，使溶质充分溶解并形成均一稳定的黄色澄清液体。反应充分后即得到CH3NH3PbI3钙钛矿前驱体溶液；另外，在异丙醇中分别加入体积占比定量的松油醇(10％～50％)，加入磁旋子搅拌至均匀，形成所需的反溶剂溶液；使用旋涂法在导电玻璃层上旋涂一层致密二氧化钛膜，然后500℃条件下烧结30分钟，作为基底备用；将旋涂参数调整为低速阶段(1000rpm,10秒)和高速阶段(4000,35秒)，将基底升温至110℃并吸取CH3NH3PbI3钙钛矿前驱体溶液滴于基底上，在低速阶段旋涂10秒，并第10秒时用移液枪吸取700uL的反溶剂溶液，并在1秒内快速滴加至薄膜样品表面，完成反溶剂的萃取过程；最后再进行退火处理，即将旋涂后的材料于100～110℃条件下加热15～20分钟，然后冷却至室温，即得甲胺铅碘钙钛矿薄膜。
本发明与现有技术相比，其优势为：
(1)本发明使用无毒的异丙醇和松油醇混合溶液作为制备钙钛矿电池薄膜的反溶剂，避免了由苯类芳香烃溶剂的滥用导致的环境污染问题；
(2)本发明使用混合溶液中的异丙醇来萃取钙钛矿电池薄膜制备过程中多余的有机溶剂(DMF、DMSO)；并且由于异丙醇溶剂具有更低的沸点，从而可以降低钙钛矿薄膜制备工艺中的退火温度以及时间；
(3)本发明通过混合溶液中的松油醇来稳定钙钛矿薄膜的结晶形核过程，所制备出的薄膜晶粒尺寸明显增大，孔隙数量减小。因此钙钛矿电池薄膜的稳定性和效率均有明显
提升。
附图说明
图1为制备钙钛矿太阳能电池结构示意图。
图2为本发明实施例1制备的CH3NH3PbI3电池薄膜扫描电镜(SEM)形貌图。
图3为本发明实施例2制备的CH3NH3PbI3电池薄膜扫描电镜(SEM)形貌图。
图4为本发明实施例3制备的CH3NH3PbI3电池薄膜扫描电镜(SEM)形貌图。
图5为本发明实施例1、实施例2以及实施例3制备的CH3NH3PbI3薄膜光吸收图。
图6为本发明实施例1、实施例2以及实施例3制备的CH3NH3PbI3薄膜的太阳能电池J-V曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体施实施例对本发明进行详细的说明。
本发明主要提供了一种绿色无毒反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿薄膜的方法，具体步骤为在钙钛矿薄膜制备工艺中使用异丙醇和松油醇的混合溶液作为反溶剂使用。使用新型反溶剂的一步反溶剂法制备的钙钛矿薄膜及相关太阳能电池组件的制备过程如下：
一、CH3NH3PbI3钙钛矿前驱体溶液和混合反溶剂的配置
(1)钙钛矿前驱体溶液的配置：用电子分析天平称取0.553mg纯度为99.9％的PbI2粉末和0.189mg的CH3NH3I(MAI)粉末，并加入纯度为99.9％的700mLDMF和300mLDMSO有机溶剂于试剂瓶中，将所配置的溶液在75℃下加热并搅拌12小时，使溶质充分溶解并形成均一稳定的澄清液体，其浓度为1.2mol/mL；
(2)混合反溶剂的配置：在90～100mL异丙醇溶液中分别加入0～10mL松油醇溶液，并加入磁旋子搅拌至均匀，制备出100mL异丙醇加松油醇的无毒混合反溶剂。
二、制备甲胺铅碘型钙钛矿薄膜
(1)利用去污剂、丙酮、异丙醇依次清洗衬底材料，直至清洗干净；所述的衬底材料可以是刚性衬底材料(如普通玻璃、硅片、FTO、ITO等等)，也可以是柔性衬底材料(如PET)；
(2)将清洗好的衬底材料置于紫外臭氧清洗仪中清洗30～60分钟；
(3)将清洗好的衬底材料置于旋涂仪上，旋涂参数调整为低速阶段(1000rpm,10秒)和高速阶段(4000,35秒)，将基底升温至110℃并吸取CH3NH3PbI3钙钛矿前驱体溶液滴于基底上，在低速阶段旋涂10秒，并第10秒时用移液枪吸取700uL的反溶剂在1秒内快速滴加至薄膜样品表面，完成反溶剂的萃取过程。最后再进行退火处理，即将旋涂后的材料于100℃条件下加热15分钟；
(4)将空穴传输材料的有机溶液均匀的旋涂在掺杂改性的无机钙钛矿多晶膜上形成空穴传输材料层，旋涂速度为6000rpm/s，且旋涂时间为60秒；
(5)使用蒸镀方法，在空穴传输材料层上蒸镀蒸镀金电极层。
实施例1
在未使用混合溶液作为反溶剂时，所制备出的CH3NH3PbI3薄膜的SEM形貌图如图2所示，光吸收性能如图5所示，最终电池的J-V曲线见图6。
图2结果表明，当未滴加反溶剂时，晶粒粒径不规则且分布不均匀，薄膜表面孔隙较多且存在部分枝晶，这是由于在退火阶段，由于薄膜中存在较多的残余溶剂，这些残余溶剂的不均匀蒸发导致晶体的不均匀生长，从而产生较多树枝晶，影响薄膜的平整度和均匀性。根据图5的吸收曲线也可以得出，未使用反溶剂制备的薄膜吸光性能明显小于使用混合反溶剂制备的CH3NH3PbI3薄膜。另外，从图6中可以得出未添加反溶剂的钙钛矿薄膜电池的效率仅为9.13％。
实施例2
使用松油醇体积占比为0％即未添加松油醇，使用纯异丙醇作为反溶剂时，所制备出的CH3NH3PbI3薄膜的SEM形貌图如图3所示，光吸收性能如图5所示，最终电池的J-V曲线见图6。
从图3中可以看出，使用纯异丙醇作为反溶剂制备的薄膜中，没有出现实施例1中出现的明显的枝晶现象，晶粒分布变更加均匀同时晶粒尺寸明显减小，薄膜孔隙率明显减少且表面形貌得到了明显的改善。另外，根据图5的吸收曲线可以看出，使用混合溶剂作为反溶剂的薄膜相比于未使用的样品其吸光度要明显提升。图6关于太阳能电池性能表现方面，由于薄膜质量的提升，钙钛矿太阳能电池的转换效率由为添加的9.13％提高到11.83％，其电池性能有了明显改善。
实施例3
使用松油醇体积占比为5％时，所制备出的CH3NH3PbI3薄膜的SEM形貌图如图4所示，光吸收性能如图5所示，最终电池的J-V曲线见图6。
从图4中可以看出，相比于图3中使用纯异丙醇作为反溶剂制备的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜，混合溶剂中的松油醇可以减缓薄膜中残余溶剂的快速蒸发，将DMF溶剂的蒸发速度维持在一个合理的范围内。因此薄膜结晶生长周期更长，薄膜形核生长的效果更好，从而获得晶粒尺寸更大、晶界密度更小的钙钛矿薄膜。并且从图6中可以看出，松油醇溶液的引入，使得CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜的转化效率大幅提升，从11.83％提升至16.64％。
因此对于钙钛矿薄膜来说，使用松油醇加异丙醇的反溶剂组合，不仅可以辅助多种类型钙钛矿形核生长(仅需要调整松油醇溶剂占比)，并且由于松油醇和异丙醇都是绿色无毒的溶剂，新型反溶剂的使用对生态环境和实验人员均无负面影响。
Claims (7)
1.一种绿色反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿电池薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
称取PbI2粉末和MAI粉末，并与DMF/DMSO混合溶剂于容器中并加入磁旋子，将所配置的溶液进行加热搅拌，使溶质充分溶解并形成均一稳定的黄色澄清液体；
反应充分后即得到CH3NH3PbI3钙钛矿前驱体溶液；另外，在异丙醇中加入体积占比为10％～50％的松油醇，加入磁旋子搅拌至均匀，形成所需的反溶剂溶液；使用旋涂法在导电玻璃层上旋涂一层致密二氧化钛膜进行烧结，作为基底备用；
将基底升温至110℃并吸取CH3NH3PbI3钙钛矿前驱体溶液滴于基底上进行旋涂，完成反溶剂的萃取过程；
最后再进行退火处理，然后冷却至室温，即得甲胺铅碘钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的绿色反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿电池薄膜的方法，其特征在于，用电子分析天平称取摩尔比为1:1为的PbI2粉末和MAI粉末。
3.根据权利要求1所述的绿色反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿电池薄膜的方法，其特征在于，加热搅拌条件为在75℃下加热并搅拌12小时。
4.根据权利要求1所述的绿色反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿电池薄膜的方法，其特征在于，DMF/DMSO混合溶剂的体积比为7:3。
5.根据权利要求1所述的绿色反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿电池薄膜的方法，其特征在于，烧结条件为：500℃条件下烧结30分钟。
6.根据权利要求1所述的绿色反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿电池薄膜的方法，其特征在于，旋涂具体操作如下：在低速阶段旋涂10秒，并第10秒时用移液枪吸取的反溶剂溶液，并在1秒内快速滴加至薄膜样品表面。
7.根据权利要求1所述的绿色反溶剂制备甲胺铅碘钙钛矿电池薄膜的方法，其特征在于，退火处理具体条件为：将旋涂后的材料于100～110℃条件下加热15～20分钟。
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Non-Patent Citations (1)
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