CN114685314A - 一种稳态α相FAPbI3的制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稳态α相FAPbI3的制造工艺。本发明中，将其放置于高温空气环境下10分钟即可获得稳定性极好的α‑FAPbI3，之后对其进行包装保存即可完成稳态α相FAPbI3的制造过程，步骤S7中，高温空气环境的温度设置为80℃，将退火温度由120℃改为80℃，这一举措不仅仅节约了制造流程中浪费的能量减少了能耗，还加强了制造人员的工作安全性，使得该材料从实验室走向工业制造迈进了一大步，由于本工艺加强了其最终成品的可塑性使得该材料最终成品可为固定形状或者是碾成粉末以用于各个方向，而不仅仅只能制成薄膜用作电子/空穴传输层，大大增加了其使用范围。
Description
技术领域
本发明属于激光器的光学增益层材料技术领域，具体为一种稳态α相FAPbI3的制造工艺。
背景技术
越来越多的人开始关注新能源形式，其中光伏发电是不可忽视的重要组成部分。而光伏发电板是决定太阳能电池的光电转换效率的重要构成部位。具有ABX3结构的金属卤化物钙钛矿是目前研究最为广泛的光电子材料之一,特别是在太阳能电池的应用方面。目前,大多数高效率的钙钛矿型太阳能电池都是由多种A阳离子或多种X离子混合而成。然而,由于挥发性甲胺的损失和不同离子的相分离,导致了钙钛矿太阳能电池的长期稳定性欠佳。α-FAPbI3具有理想的立方晶体结构,与混合阳离子钙钛矿相比, 具有更低的带隙,同时也没有易挥发的甲胺基团,因此被人们认为是最合适的太阳能戴电池吸光材料。
但是现有的工艺所制造出来的黑相的α-FAPbI3材料的稳定性奇差无比，在普通湿度以及温度的环境下仅仅能存在几分钟的时间就会退化成黄相的δ-FAPbI3，也就是废相。尽管黄维院士的团队制成了垂直排列的碘化铅薄膜，但其工艺仍然繁琐且能耗较高，特别是其退火工艺，仍然延续了传统α-FAPbI3制造工艺的150℃下10分钟的工艺。这套工艺虽然仍然可用，但其只适用于微米尺寸的薄膜材料，无法制造出大量的α-FAPbI3。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述提出的问题，提供一种稳态α相FAPbI3的制造工艺。
本发明采用的技术方案如下：一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，所述稳态α相FAPbI3的制造工艺包括以下步骤：
S1:取来无水甲醇400～～1600份、甲酸100～～400份，将4:1用量的无水甲醇和甲酸混合成溶液A；
S2:取来绝对乙醇200～～300份、溶有33％甲胺的乙醇溶液 500～～750份，将2:5用量的绝对乙醇与乙醇溶液在低温条件下混合成溶液B，
S3:将溶液A缓慢加入溶液B其中溶液B占总用量的53％，得到溶液C；
S4:将溶液C在55℃下旋转蒸发致溶液不再减少，即可获得MAFA 溶液
S5:进行PBI2@MAFA前驱体溶液的合成：将15mmol的PBI2粉末置于10ml MAFA溶剂中，并使其在氮气环境下搅拌加热2小时即可获得PBI2@MAFA前驱体溶液；
S6:进行α-FAPbI3材料的制备：将PBI2@MAFA前驱体溶液均匀的涂抹在处理干净的基底上进行液相退火；
S7:显示α-FAPbI3的强衍射信号是在q≈14nm-1左右，对应于α相在X射线衍射(XRD)光谱中特征峰位置，且没有δ相的特征峰，表明该薄膜中所有的δ相都转化成为了α相，即该薄膜具有良好的结晶度
S8:将其放置于高温空气环境下即可获得稳定性极好的α -FAPbI3，之后对其进行包装保存即可完成稳态α相FAPbI3的制造过程。
在一优选的实施方式中，所述步骤S1中，无水甲醇和甲酸混合的过程中需要对其不断进行搅拌。
在一优选的实施方式中，所述步骤S2中，混合成溶液的低温条件为：-16℃。
在一优选的实施方式中，所述步骤S2中，在低温条件下混合成溶液B之后，还要将其放入旋转装置中旋转2小时，旋转的速度为 600r/min。
在一优选的实施方式中，所述步骤S5中，在氮气环境下搅拌加热的时间为2小时，搅拌加热的温度为55℃。
在一优选的实施方式中，所述步骤S7中，高温空气环境的温度设置为80℃。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，采用的制备方法是直接形成均匀的、没有针孔的大晶粒PbI3薄膜，从而实现薄膜的全覆盖，这几乎隔绝了环境中的水氧对材料的干扰而造成的退化。
2、本发明中，直接进行液相退火，省略了将前驱体溶液风干成固体再退火的流程，节约了材料制作的时间，且由于其实从液相转变的，增加了最终成品的可塑性；将退火温度由120℃改为80℃，这一举措不仅仅节约了制造流程中浪费的能量减少了能耗，还加强了制造人员的工作安全性，使得该材料从实验室走向工业制造迈进了一大步。
3、本发明中，由于本工艺加强了其最终成品的可塑性使得该材料最终成品可为固定形状或者是碾成粉末以用于各个方向，而不仅仅只能制成薄膜用作电子/空穴传输层，大大增加了其使用范围。
附图说明
图1为本申请的X射线衍射图。
具体实施方式
实施例一：
一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，所述稳态α相FAPbI3的制造工艺包括以下步骤：
S1:取来无水甲醇400份、甲酸100份，将4:1用量的无水甲醇和甲酸混合成溶液A；步骤S1中，无水甲醇和甲酸混合的过程中需要对其不断进行搅拌
S2:取来绝对乙醇200份、溶有33％甲胺的乙醇溶液500份，将 2:5用量的绝对乙醇与乙醇溶液在低温条件下混合成溶液B，步骤S2 中，混合成溶液的低温条件为：-16℃；步骤S2中，在低温条件下混合成溶液B之后，还要将其放入旋转装置中旋转2小时，旋转的速度为600r/min；
S3:将溶液A缓慢加入溶液B其中溶液B占总用量的53％，得到溶液C；
S4:将溶液C在55℃下旋转蒸发致溶液不再减少，即可获得MAFA 溶液
S5:进行PBI2@MAFA前驱体溶液的合成：将15mmol的PBI2粉末置于10ml MAFA溶剂中，并使其在氮气环境下搅拌加热2小时即可获得PBI2@MAFA前驱体溶液；步骤S5中，在氮气环境下搅拌加热的时间为2小时，搅拌加热的温度为55℃；
S6:进行α-FAPbI3材料的制备：将PBI2@MAFA前驱体溶液均匀的涂抹在处理干净的基底上进行液相退火，直接进行液相退火，省略了将前驱体溶液风干成固体再退火的流程，节约了材料制作的时间，且由于其实从液相转变的，增加了最终成品的可塑性；
S7:显示α-FAPbI3的强衍射信号是在q≈14nm-1左右，对应于α相在X射线衍射(XRD)光谱中特征峰位置，且没有δ相的特征峰，表明该薄膜中所有的δ相都转化成为了α相，即该薄膜具有良好的结晶度
S8:将其放置于高温空气环境下即可获得稳定性极好的α -FAPbI3，之后对其进行包装保存即可完成稳态α相FAPbI3的制造过程；步骤S7中，高温空气环境的温度设置为120℃，将退火温度由 120℃改为80℃，这一举措不仅仅节约了制造流程中浪费的能量减少了能耗，还加强了制造人员的工作安全性，使得该材料从实验室走向工业制造迈进了一大步。
由于本工艺加强了其最终成品的可塑性使得该材料最终成品可为固定形状或者是碾成粉末以用于各个方向，而不仅仅只能制成薄膜用作电子/空穴传输层，大大增加了其使用范围，采用的制备方法是直接形成均匀的、没有针孔的大晶粒PbI3薄膜，从而实现薄膜的全覆盖，这几乎隔绝了环境中的水氧对材料的干扰而造成的退化。
实施例二：
一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，所述稳态α相FAPbI3的制造工艺包括以下步骤：
S1:取来无水甲醇1600份、甲酸400份，将4:1用量的无水甲醇和甲酸混合成溶液A；步骤S1中，无水甲醇和甲酸混合的过程中需要对其不断进行搅拌
S2:取来绝对乙醇200份、溶有33％甲胺的乙醇溶液500份，将 2:5用量的绝对乙醇与乙醇溶液在低温条件下混合成溶液B，步骤S2 中，混合成溶液的低温条件为：-16℃；步骤S2中，在低温条件下混合成溶液B之后，还要将其放入旋转装置中旋转2小时，旋转的速度为600r/min；
S3:将溶液A缓慢加入溶液B其中溶液B占总用量的53％，得到溶液C；
S4:将溶液C在55℃下旋转蒸发致溶液不再减少，即可获得MAFA 溶液
S5:进行PBI2@MAFA前驱体溶液的合成：将15mmol的PBI2粉末置于10ml MAFA溶剂中，并使其在氮气环境下搅拌加热2小时即可获得PBI2@MAFA前驱体溶液；步骤S5中，在氮气环境下搅拌加热的时间为2小时，搅拌加热的温度为55℃；
S6:进行α-FAPbI3材料的制备：将PBI2@MAFA前驱体溶液均匀的涂抹在处理干净的基底上进行液相退火，直接进行液相退火，省略了将前驱体溶液风干成固体再退火的流程，节约了材料制作的时间，且由于其实从液相转变的，增加了最终成品的可塑性；
S7:显示α-FAPbI3的强衍射信号是在q≈14nm-1左右，对应于α相在X射线衍射(XRD)光谱中特征峰位置，且没有δ相的特征峰，表明该薄膜中所有的δ相都转化成为了α相，即该薄膜具有良好的结晶度
S8:将其放置于高温空气环境下即可获得稳定性极好的α -FAPbI3，之后对其进行包装保存即可完成稳态α相FAPbI3的制造过程；步骤S7中，高温空气环境的温度设置为120℃，将退火温度由 120℃改为80℃，这一举措不仅仅节约了制造流程中浪费的能量减少了能耗，还加强了制造人员的工作安全性，使得该材料从实验室走向工业制造迈进了一大步。
由于本工艺加强了其最终成品的可塑性使得该材料最终成品可为固定形状或者是碾成粉末以用于各个方向，而不仅仅只能制成薄膜用作电子/空穴传输层，大大增加了其使用范围，采用的制备方法是直接形成均匀的、没有针孔的大晶粒PbI3薄膜，从而实现薄膜的全覆盖，这几乎隔绝了环境中的水氧对材料的干扰而造成的退化。
实施例三：
一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，所述稳态α相FAPbI3的制造工艺包括以下步骤：
S1:取来无水甲醇800份、甲酸200份，将4:1用量的无水甲醇和甲酸混合成溶液A；步骤S1中，无水甲醇和甲酸混合的过程中需要对其不断进行搅拌
S2:取来绝对乙醇300份、溶有33％甲胺的乙醇溶液750份，将 2:5用量的绝对乙醇与乙醇溶液在低温条件下混合成溶液B，步骤S2 中，混合成溶液的低温条件为：-16℃；步骤S2中，在低温条件下混合成溶液B之后，还要将其放入旋转装置中旋转2小时，旋转的速度为600r/min；
S3:将溶液A缓慢加入溶液B其中溶液B占总用量的53％，得到溶液C；
S4:将溶液C在55℃下旋转蒸发致溶液不再减少，即可获得MAFA 溶液
S5:进行PBI2@MAFA前驱体溶液的合成：将15mmol的PBI2粉末置于10ml MAFA溶剂中，并使其在氮气环境下搅拌加热2小时即可获得PBI2@MAFA前驱体溶液；步骤S5中，在氮气环境下搅拌加热的时间为2小时，搅拌加热的温度为55℃；
S6:进行α-FAPbI3材料的制备：将PBI2@MAFA前驱体溶液均匀的涂抹在处理干净的基底上进行液相退火，直接进行液相退火，省略了将前驱体溶液风干成固体再退火的流程，节约了材料制作的时间，且由于其实从液相转变的，增加了最终成品的可塑性；
S7:显示α-FAPbI3的强衍射信号是在q≈14nm-1左右，对应于α相在X射线衍射(XRD)光谱中特征峰位置，且没有δ相的特征峰，表明该薄膜中所有的δ相都转化成为了α相，即该薄膜具有良好的结晶度
S8:将其放置于高温空气环境下即可获得稳定性极好的α -FAPbI3，之后对其进行包装保存即可完成稳态α相FAPbI3的制造过程；步骤S7中，高温空气环境的温度设置为80℃，将退火温度由120℃改为80℃，这一举措不仅仅节约了制造流程中浪费的能量减少了能耗，还加强了制造人员的工作安全性，使得该材料从实验室走向工业制造迈进了一大步。
由于本工艺加强了其最终成品的可塑性使得该材料最终成品可为固定形状或者是碾成粉末以用于各个方向，而不仅仅只能制成薄膜用作电子/空穴传输层，大大增加了其使用范围。
实施例四：
一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，所述稳态α相FAPbI3的制造工艺包括以下步骤：
S1:取来无水甲醇1600份、甲酸400份，将4:1用量的无水甲醇和甲酸混合成溶液A；步骤S1中，无水甲醇和甲酸混合的过程中需要对其不断进行搅拌
S2:取来绝对乙醇300份、溶有33％甲胺的乙醇溶液750份，将 2:5用量的绝对乙醇与乙醇溶液在低温条件下混合成溶液B，步骤S2 中，混合成溶液的低温条件为：-16℃；步骤S2中，在低温条件下混合成溶液B之后，还要将其放入旋转装置中旋转2小时，旋转的速度为600r/min；
S3:将溶液A缓慢加入溶液B其中溶液B占总用量的53％，得到溶液C；
S4:将溶液C在55℃下旋转蒸发致溶液不再减少，即可获得MAFA 溶液
S5:进行PBI2@MAFA前驱体溶液的合成：将15mmol的PBI2粉末置于10ml MAFA溶剂中，并使其在氮气环境下搅拌加热2小时即可获得PBI2@MAFA前驱体溶液；步骤S5中，在氮气环境下搅拌加热的时间为2小时，搅拌加热的温度为55℃；
S6:进行α-FAPbI3材料的制备：将PBI2@MAFA前驱体溶液均匀的涂抹在处理干净的基底上进行液相退火，直接进行液相退火，省略了将前驱体溶液风干成固体再退火的流程，节约了材料制作的时间，且由于其实从液相转变的，增加了最终成品的可塑性；
S7:显示α-FAPbI3的强衍射信号是在q≈14nm-1左右，对应于α相在X射线衍射(XRD)光谱中特征峰位置，且没有δ相的特征峰，表明该薄膜中所有的δ相都转化成为了α相，即该薄膜具有良好的结晶度
S8:将其放置于高温空气环境下即可获得稳定性极好的α -FAPbI3，之后对其进行包装保存即可完成稳态α相FAPbI3的制造过程；步骤S7中，高温空气环境的温度设置为80℃，将退火温度由120℃改为80℃，这一举措不仅仅节约了制造流程中浪费的能量减少了能耗，还加强了制造人员的工作安全性，使得该材料从实验室走向工业制造迈进了一大步。
由于本工艺加强了其最终成品的可塑性使得该材料最终成品可为固定形状或者是碾成粉末以用于各个方向，而不仅仅只能制成薄膜用作电子/空穴传输层，大大增加了其使用范围。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，其特征在于：所述稳态α相FAPbI3的制造工艺包括以下步骤：
S1:取来无水甲醇400～～1600份、甲酸100～～400份，将4:1用量的无水甲醇和甲酸混合成溶液A；
S2:取来绝对乙醇200～～300份、溶有33％甲胺的乙醇溶液500～～750份，将2:5用量的绝对乙醇与乙醇溶液在低温条件下混合成溶液B，
S3:将溶液A缓慢加入溶液B其中溶液B占总用量的53％，得到溶液C；
S4:将溶液C在55℃下旋转蒸发致溶液不再减少，即可获得MAFA溶液
S5:进行PBI2@MAFA前驱体溶液的合成：将15mmol的PBI2粉末置于10ml MAFA溶剂中，并使其在氮气环境下搅拌加热2小时即可获得PBI2@MAFA前驱体溶液；
S6:进行α-FAPbI3材料的制备：将PBI2@MAFA前驱体溶液均匀的涂抹在处理干净的基底上进行液相退火；
S7:显示α-FAPbI3的强衍射信号是在q≈14nm-1左右，对应于α相在X射线衍射(XRD)光谱中特征峰位置，且没有δ相的特征峰，表明该薄膜中所有的δ相都转化成为了α相，即该薄膜具有良好的结晶度
S8:将其放置于高温空气环境下即可获得稳定性极好的α-FAPbI3，之后对其进行包装保存即可完成稳态α相FAPbI3的制造过程。
2.如权利要求1所述的一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，其特征在于：所述步骤S1中，无水甲醇和甲酸混合的过程中需要对其不断进行搅拌。
3.如权利要求1所述的一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，其特征在于：所述步骤S2中，混合成溶液的低温条件为：-16℃。
4.如权利要求1所述的一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，其特征在于：所述步骤S2中，在低温条件下混合成溶液B之后，还要将其放入旋转装置中旋转2小时，旋转的速度为600r/min。
5.如权利要求1所述的一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，其特征在于：所述步骤S5中，在氮气环境下搅拌加热的时间为2小时，搅拌加热的温度为55℃。
6.如权利要求1所述的一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，其特征在于：所述步骤S7中，高温空气环境的温度设置为80℃。
7.如权利要求1所述的一种稳态α相FAPbI3的制造工艺，其特征在于：所述骤S7中，晶格条纹的宽度为0.6nm。
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