CN111952476A - 一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法 - Google Patents

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CN111952476A CN202010829320.3A CN202010829320A CN111952476A CN 111952476 A CN111952476 A CN 111952476A CN 202010829320 A CN202010829320 A CN 202010829320A CN 111952476 A CN111952476 A CN 111952476A
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李福山
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Abstract

本发明涉及一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，包括以下步骤：选取ITO玻璃作为发光二极管的衬底；旋涂PEDOT：PSS溶液，退火干燥形成薄膜；配置空穴传输层前驱体溶液，并旋涂在PEDOT：PSS混合溶液膜层上，形成空穴传输层；配置CdSe量子点溶液并旋涂在空穴传输层上，形成CdSe量子点发光中心层；配置氧化石墨烯的乙二醇溶液并旋涂在量子点发光中心层上；配置ZnO溶液并旋涂在氧化石墨烯膜层上，形成氧化锌的电子传输层；将银蒸镀到样片上，形成银电极，制得使用氧化石墨烯平衡载流子注入的CdSe量子点发光二极管。该方法不仅在降低量子点层缺陷的同时提高了器件的性能，而且制备工艺简单，制作成本低。

Description

一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料与器件领域，具体涉及一种使用氧化石墨烯平衡载流子注入的CdSe量子点发光二极管器件的制备方法。
背景技术
随着科技的发展和社会的进步，信息交流与传递成为了日常生活中必不可少的一部分。量子点光致发光光学薄膜器件，作为一种最有可能实现实用化的显示器件，在信息交流和传递等领域起着至关重要的作用。量子点发光光学薄膜器件作为一种最有可能实现实用化的显示器件，因为其优异的光致发光，广色域以及光色可调等优点，已经成为了目前最为热门的研究对象。
就目前而言，量子点发光二极管大多选择先制备量子点溶液，溶液随后通过旋涂制成器件这一方法。为了提高器件的发光性能以及提高发光稳定性及寿命，我们就需要对量子点材料或者量子点器件各个功能层进行改进，以提高器件的性能等。通过大量的实验，人们利用在量子点发光二极管器件的不同功能层中，通过使用一些物质作为插层或者阻挡层，在一定程度上协调载流子平衡的同时，对量子点发光层有一个类似封装的效果，提高了量子点发光层的稳定性，从而得到性能更好的器件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，该方法不仅在降低量子点层缺陷的同时提高了器件的性能，而且制备工艺简单，制作成本低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：选取一ITO玻璃作为发光二极管的衬底，所述ITO玻璃包括一玻璃衬底以及覆盖于所述玻璃衬底表面的ITO薄膜；
步骤S2：旋涂PEDOT：PSS溶液，退火干燥形成薄膜；
步骤S3：配置空穴传输层前驱体溶液，并在PEDOT：PSS的混合溶液膜层之上旋涂前驱体溶液，形成空穴传输层；
步骤S4：配置CdSe量子点溶液，并旋涂在空穴传输层上，形成CdSe量子点发光中心层；
步骤S5：配置氧化石墨烯的乙二醇溶液，并在量子点发光中心层上旋涂一层氧化石墨烯薄膜；
步骤S6：配置ZnO溶液，并旋涂在氧化石墨烯膜层上，形成氧化锌的电子传输层；
步骤S7：利用蒸镀技术将银蒸镀到步骤S5所制备的样片上，形成银电极，制备得到使用氧化石墨烯平衡载流子注入的CdSe量子点发光二极管。
进一步地，所述步骤S2的具体方法为：选取适量的PEDOT：PSS的混合溶液，利用旋涂工艺，在一定转速下旋涂于ITO玻璃上，再通过退火干燥，得到PEDOT：PSS薄膜。
进一步地，所述步骤S3具体方法为：将TFB溶于氯苯中配置成一定浓度，通过旋涂工艺，取出部分溶液以一定的转速将溶液旋涂到已经旋涂有PEDOT：PSS薄膜的ITO玻璃基板上，退火干燥形成空穴传输层。
进一步地，所述步骤S4的具体方法为：
步骤S41：将一定量硒粉、硫粉和TOP溶液，在设定温度下搅拌溶解，制备出硒的前驱体溶液；将一定量的氧化镉、乙酸锌和油酸在设定温度下搅拌设定时间，而后注入少量ODE溶液，并上升溶液温度；取硒的前驱体溶液，在溶液温度达到设定值时快速注入到该溶液并保持设定时间，同时使用紫外灯进行激发；最后通过水浴的方式快速冷却量子点溶液，用正己烷稀释，得到量子点溶液，在低温条件下保存；
步骤S42：取出部分静置后的量子点溶液的上清液，使用适量甲醇溶解油酸，而后加入适量正己烷溶液溶并取出上层溶液，加入适量无水乙醇进行离心，最后用正己烷溶解沉淀物，得到提纯的量子点溶液；取出适量已提纯的量子点溶液，通过旋涂的方式，在已制备有空穴传输层的ITO玻璃基片上制备出CdSe量子点薄膜。
进一步地，所述步骤S5的具体方法为：
步骤S51：将一定量浓硫酸、天然石墨粉和高锰酸钾在冰浴条件下依次搅拌设定时间，加入完成后继续搅拌设定时间后使用油浴加热的方式继续搅拌设定时间，而后在保证溶液温度一定的条件下使用去离子水进行稀释，稀释完成后继续搅拌；
步骤S52：搅拌完成之后用高浓度双氧水还原高锰酸钾和二氧化锰得到清澈溶液，过滤后分别使用盐酸和丙酮清洗，最终产物置于丝口瓶保存；
步骤S53：取出部分制备完成的氧化石墨烯产物，以设定的比例加入到乙二醇溶液中，配置成特定浓度的氧化石墨烯溶液；
步骤S54：选取适量的氧化石墨烯溶液，利用旋涂工艺，在一定转速下旋涂于量子点薄膜智商，再通过退火干燥，最终得到氧化石墨烯薄膜。
进一步地，所述步骤S6的具体方法为：
步骤S61：将一定量的二水醋酸锌以及DMSO溶液混合，在设定温度下加热搅拌，制备醋酸锌的DMSO溶液；将一定量的TMAH和乙醇混合，搅拌至澄清透明，得到TMAH的乙醇溶液；将TMAH的乙醇溶液，逐滴加入到醋酸锌溶液中，在设定温度下加热搅拌设定时间；反应完成后使用适量乙酸乙酯对反应液进行沉淀，通过离心过滤的方法得到ZnO沉淀物，使用适量丁醇溶液进行溶解，过滤得到ZnO溶液；
步骤S62：取适量ZnO溶液，利用旋涂工艺，在一定的转速下，旋涂于制备有量子点薄膜的ITO玻璃基板上，通过退火干燥得到ZnO薄膜。
进一步地，所述步骤S7的具体方法为：
在步骤S6制备的含有多层薄膜的ITO玻璃基片上，通过蒸发镀膜的工艺，形成一层银薄膜得到发光二极管。
进一步地，在所述硒的前驱体溶液中，硒粉和硫粉的比例为1：0.8，搅拌温度为150℃；氧化镉和乙酸锌的比例为1:3，搅拌温度为150℃，搅拌时间达到30min时注入ODE溶液，同时上升温度至300℃，快速注入硒的前驱体溶液，保持时间为10min，2min时用紫外灯激发；所述的量子点清洗中，量子点上清液与甲醇的比例为1:1，无水乙醇需要多于上层溶液；
在所述量子点层的旋涂中，转速为2000-4000rpm，时间为40s，退火温度为90-110℃，时间为10-30min。
进一步地，在所述氧化石墨烯的制备中，浓硫酸浓度为98%，高锰酸钾浓度为分析纯；石墨粉与高锰酸钾的比例为1：5，冰浴温度不高于10℃，搅拌时间为1h；油浴搅拌温度和时间分别为35℃和20h，用去离子水稀释时溶液温度保持90℃左右，滴加完成后继续搅拌2h；石墨粉与浓硫酸的比例为1：60，浓硫酸溶液与去离子水的比例为1：2；
所述双氧水浓度为30%，盐酸浓度为37%，双氧水与浓硫酸的比例约为1：20；使用盐酸清洗的次数为2-3次比较适合，每次清洗的用量大约为4000ml，使用丙酮清洗3-4次，每次用量约为1000ml，清洗时离心的参数为4000-10000rpm，保持3-10min；
最终所制备的氧化石墨烯的乙二醇溶液，按浓度范围为1mg/ml-10mg/ml称取适量的氧化石墨烯，使用相应量的乙二醇溶液进行超声溶解；
氧化石墨烯层的旋涂参数为1000-5000rpm，保持60s；退火参数分别为90-120℃退火10-30min。
进一步地，在所述ZnO溶液的制备中，二水醋酸锌与TMAH的质量比为1：1.3762，二水醋酸锌与DMSO溶液的搅拌温度为50℃左右，转速为450rpm；所用的DMSO溶液浓度为分析纯，TMAH的乙醇溶液用时匀速滴入醋酸锌溶液中，搅拌转速和时间分别为500rpm和1 h；乙酸乙酯与反应液的比例为1：1，离心的转速和时间分别为3000-6000rpm与3min；ZnO的旋涂参数为1000-5000rpm保持45s，退火参数分别为130-150℃退火10-30min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明利用简单的旋涂成膜工艺技术，在ITO玻璃衬底上，通过旋涂工艺，先在ITO导电玻璃上制备了PEDOT：PSS层薄膜，随后再通过旋涂，依次制备了TFB层、CdSe量子点层、氧化石墨烯薄膜、ZnO层，最后通过蒸镀的方式制备出了银电极。由于这种结构的CdSe量子点发光二极管在量子点层与电子传输层发之间掺杂了氧化石墨烯层，因而在一定程度上减少了量子点层缺陷的数量，从而达到了提高量子点发光二极管器件在亮度等性能。此外，该制备方法新颖，制作成本低，制备工艺简单。因此，本发明具有很强的实用性和广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中ITO玻璃衬底结构示意图。
图2为本发明实施例中形成PEDOT：PSS薄膜的ITO玻璃衬底结构示意图。
图3为本发明实施例中形成空穴传输层的ITO玻璃衬底结构示意图。
图4为本发明实施例中旋涂完量子点后的ITO玻璃衬底结构示意图。
图5为本发明实施例中形成氧化石墨烯层的ITO玻璃衬底结构示意图。
图6为本发明实施例中形成电子传输层的ITO玻璃衬底结构示意图。
图7为本发明实施例中最终制备的发光二极管结构示意图。
图中：1-玻璃衬底，2-ITO薄膜，3-PEDOT：PSS薄膜，4-空穴传输层，5-CdSe量子点，6-氧化石墨烯层，7-空穴传输层，8-Ag电极。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，如图1-7所示，包括以下步骤：
步骤S1：选取一ITO玻璃作为发光二极管的衬底，所述ITO玻璃包括一玻璃衬底以及覆盖于所述玻璃衬底表面的ITO薄膜。
步骤S2：旋涂PEDOT：PSS溶液，退火干燥形成薄膜。
所述步骤S2的具体方法为：选取适量的PEDOT：PSS的混合溶液，利用旋涂工艺，在一定转速下旋涂于ITO玻璃上，再通过退火干燥，得到PEDOT：PSS薄膜。其中，PEDOT：PSS的用量为70-90μl，旋涂工艺转速为1000-5000rpm，退火时间为10-30min，退火温度为110-130℃。
步骤S3：配置空穴传输层前驱体溶液，并在PEDOT：PSS的混合溶液膜层之上旋涂前驱体溶液，形成空穴传输层。
所述步骤S3具体方法为：将TFB溶于氯苯中配置成一定浓度，通过旋涂工艺，取出部分溶液以一定的转速将溶液旋涂到已经旋涂有PEDOT：PSS薄膜的ITO玻璃基板上，退火干燥形成空穴传输层。其中，TFB的浓度为8 mg/ml，旋涂工艺转数为1000-5000rpm，退火时间为10-30min，退火温度为110-130℃。
步骤S4：配置CdSe量子点溶液，并旋涂在空穴传输层上，形成CdSe量子点发光中心层。
所述步骤S4的具体方法为：
步骤S41：将一定量硒粉、硫粉和TOP溶液，在设定温度下搅拌溶解，制备出硒的前驱体溶液；将一定量的氧化镉、乙酸锌和油酸在设定温度下搅拌设定时间，而后注入少量ODE溶液，并上升溶液温度；取硒的前驱体溶液，在溶液温度达到设定值时快速注入到该溶液并保持设定时间，同时使用紫外灯进行激发；最后通过水浴的方式快速冷却量子点溶液，用正己烷稀释，得到量子点溶液，在低温条件下保存；
步骤S42：取出部分静置后的量子点溶液的上清液，使用适量甲醇溶解油酸等物质，而后加入适量正己烷溶液溶并取出上层溶液，加入适量无水乙醇进行离心，最后用正己烷溶解沉淀物，得到提纯的量子点溶液；取出适量已提纯的量子点溶液，通过旋涂的方式，在已制备有空穴传输层的ITO玻璃基片上制备出CdSe量子点薄膜。
在所述硒的前驱体溶液中，硒粉和硫粉的比例为1：0.8，搅拌温度为 150℃；氧化镉和乙酸锌的比例为1:3，搅拌温度为150℃，搅拌时间达到30min时注入ODE溶液，同时上升温度至300℃，快速注入硒的前驱体溶液，保持时间为10min，2min时用紫外灯激发；所述的量子点清洗中，量子点上清液与甲醇的比例为1:1，无水乙醇需要多于上层溶液；
在所述量子点层的旋涂中，转速为2000-4000rpm，时间为40s，退火温度为90-110℃，时间为10-30min。
步骤S5：配置氧化石墨烯的乙二醇溶液，并在量子点发光中心层上旋涂一层氧化石墨烯薄膜。
所述步骤S5的具体方法为：
步骤S51：将一定量浓硫酸、天然石墨粉和高锰酸钾在冰浴条件下依次搅拌设定时间，加入完成后继续搅拌设定时间后使用油浴加热的方式继续搅拌设定时间，而后在保证溶液温度一定的条件下使用去离子水进行稀释，稀释完成后继续搅拌；
步骤S52：搅拌完成之后用高浓度双氧水还原高锰酸钾和二氧化锰得到清澈溶液，过滤后分别使用盐酸和丙酮清洗，最终产物置于丝口瓶保存；
步骤S53：取出部分制备完成的氧化石墨烯产物，以设定的比例加入到乙二醇溶液中，配置成特定浓度的氧化石墨烯溶液；
步骤S54：选取适量的氧化石墨烯溶液，利用旋涂工艺，在一定转速下旋涂于量子点薄膜智商，再通过退火干燥，最终得到氧化石墨烯薄膜。
在所述氧化石墨烯的制备中，浓硫酸浓度为98%，高锰酸钾浓度为分析纯；石墨粉与高锰酸钾的比例为1：5，冰浴温度不高于10℃，搅拌时间为1h；油浴搅拌温度和时间分别为35℃和20h，用去离子水稀释时溶液温度保持90℃左右，滴加完成后继续搅拌2h；石墨粉与浓硫酸的比例为1：60，浓硫酸溶液与去离子水的比例为1：2；
所述双氧水浓度为30%，盐酸浓度为37%，双氧水与浓硫酸的比例约为1：20；使用盐酸清洗的次数为2-3次比较适合，每次清洗的用量大约为4000ml，使用丙酮清洗3-4次，每次用量约为1000ml，清洗时离心的参数为4000-10000rpm，保持3-10min；
最终所制备的氧化石墨烯的乙二醇溶液，按浓度范围为1mg/ml-10mg/ml称取适量的氧化石墨烯，使用相应量的乙二醇溶液进行超声溶解；
氧化石墨烯层的旋涂参数为1000-5000rpm，保持60s；退火参数分别为90-120℃退火10-30min。
步骤S6：配置ZnO溶液，并旋涂在氧化石墨烯膜层上，形成氧化锌的电子传输层。
所述步骤S6的具体方法为：
步骤S61：将一定量的二水醋酸锌以及DMSO溶液混合，在设定温度下加热搅拌，制备醋酸锌的DMSO溶液；将一定量的TMAH和乙醇混合，搅拌至澄清透明，得到TMAH的乙醇溶液；将TMAH的乙醇溶液，逐滴加入到醋酸锌溶液中，在设定温度下加热搅拌设定时间；反应完成后使用适量乙酸乙酯对反应液进行沉淀，通过离心过滤的方法得到ZnO沉淀物，使用适量丁醇溶液进行溶解，过滤得到ZnO溶液；
步骤S62：取适量ZnO溶液，利用旋涂工艺，在一定的转速下，旋涂于制备有量子点薄膜的ITO玻璃基板上，通过退火干燥得到ZnO薄膜。
在所述ZnO溶液的制备中，二水醋酸锌与TMAH的质量比为1：1.3762，二水醋酸锌与DMSO溶液的搅拌温度为50℃左右，转速为450rpm；所用的DMSO溶液浓度为分析纯，TMAH的乙醇溶液用时匀速滴入醋酸锌溶液中，搅拌转速和时间分别为500rpm和1 h；乙酸乙酯与反应液的比例为1：1，离心的转速和时间分别为3000-6000rpm与3min；ZnO的旋涂参数为1000-5000rpm保持45s，退火参数分别为130-150℃退火10-30min。
步骤S7：利用蒸镀技术将银蒸镀到步骤S5所制备的样片上，形成银电极，制备得到使用氧化石墨烯平衡载流子注入的CdSe量子点发光二极管。
所述步骤S7的具体方法为：
在步骤S6制备的含有多层薄膜的ITO玻璃基片上，通过蒸发镀膜的工艺，形成一层银薄膜得到发光二极管。其中，银薄膜的厚度在90-110nm。
下面以具体的实施例进一步说明本发明的制备方法。
实施例一
（1）将600ml98%硫酸置于2L圆底烧瓶中并冰水浴冷却至10℃以下。随后将10g 天然石墨粉在10min内边搅拌边缓慢加入冷却浓硫酸中，随后将50g高锰酸钾在30min内缓慢加入到上述溶液中并在冰浴条件下继续搅拌1h；搅拌完成后将上述溶液转移至油浴环境中并保持35℃搅拌20h，而后保持混合物温度为90℃的条件下使用1200ml去离子水稀释，完成之后继续搅拌2h；用移液枪抽取30ml 30%的双氧水缓慢滴加至上述反应液，当溶液颜色变为耀眼的黄色时，使用盐酸清洗三次，每次使用4000ml，而后使用丙酮清洗四次，每次使用1000ml，清洗时离心参数为6000rpm持续10min。最终的产物保存于丝口瓶中密封保存。选取适量的氧化石墨烯产物与乙二醇溶液混合，其中氧化石墨烯的浓度为1mg/ml。
（2）称取0.6585g二水醋酸锌药品，放置于一个内有洁净磁子的洁净的容量为100ml的试剂瓶中，而后用移液枪抽取30 ml DMSO溶液，滴加到试剂瓶中，将试剂瓶放置于加热搅拌台上，设置温度为50℃，转速为450 rpm，通过剧烈的搅拌以将二水醋酸锌溶解于DMSO溶剂当中；其次称取0.9062 g TMAH药剂，放置于一个小的试剂瓶内，用移液枪抽取10 ml乙醇溶液，加入到试剂瓶，搅拌至澄清透明。而后将配置好的TMAH溶液再8 min内匀速滴加到DMSO前驱体中，同时保持转速为500 rpm 持续 1h。反应完成之后，用等比例的乙酸乙酯对反应液进行沉淀操作。用胶头滴管分别抽取等量（5 ml）反应液和乙酸乙酯溶液，置于离心管中，在3000 rpm转速下离心3min，离心完成后取出离心管，倒弃上清液后使用丁醇溶液进行溶解。
（3）取硒粉0.0158g和硫粉0.128g，至于三口烧瓶中，加入2ml TOP溶液，在150℃下搅拌以溶解，制备硒的前驱体溶液；称取0.0257g氧化镉和0.878g乙酸锌于三口烧瓶中，加入5ml OA溶液，在150℃下搅拌30min，而后注入15mlODE溶液，上高溶液温度至300℃，快速注入硒的前驱体溶液并保持10min，在2min时使用紫外灯激发，最后使用水浴的方式冷却量子点溶液，使用正己烷溶解并低温静置。旋涂前使用甲醇溶解量子点溶液上清液，而后加入正己烷，提取上层溶液，加入过量无水乙醇并在6000转下离心10min，而后使用正己烷溶解量子点，重复上述清洗过程两次。
（4）选取ITO导电玻璃一片，先使用去离子水和玻璃水分别超声清洗ITO 15min，而后使用无尘布将ITO擦拭干净，接着分别使用丙酮和乙醇对ITO超声清洗15min，最后在烘箱内烘干。在旋涂薄膜之前，对ITO进行等离子臭氧处理20--30min。
（5）将基片置于匀胶机上，设置转速为4000rpm，保持40s，选取PEDOT：PSS溶液80μl，在按下匀胶机启动按钮的同时快速将溶液滴于基片表面，旋涂完成之后在120℃下退火20min。
（6）将TFB溶于氯苯溶液中，配置成浓度为8mg/ml的溶液，利用0.2μm的过滤头对TFB氯苯溶液进行过滤，调整匀胶机参数为3000rpm，保持30s。按下匀胶机启动按钮的同时，用移液枪取65μl溶液快速滴于器件表面，旋涂之后放于电热板上120℃下退火20min。
（7）将基片放置于匀胶机上，调整匀胶机转速为4000rpm，保持45s，用移液枪选取85μl制备好的量子点前驱体溶液，在按下匀胶机启动按钮的同时，迅速将前驱体溶液滴于基片表面中心处，旋涂完毕之后，将基片置于加热台，保持100℃退火20min。
（8）将基片放置于匀胶机上，调整匀胶机转速为3000rpm，保持60s，用移液枪选取80μl制备好的氧化石墨烯溶液，在按下匀胶机启动按钮的同时，迅速将前驱体溶液滴于基片表面中心处，旋涂完毕之后，将基片置于加热台，保持100℃退火20min。
（9）利用0.2μm的过滤头对ZnO丁醇溶液进行过滤，在旋涂过程中用移液枪取110μlZnO溶液于ITO玻璃表面，调整匀胶机转速为4000rpm保持45s，随后130℃下退火20min。
（10）在真空条件下，通过热沉积，沉积银厚度60 nm沉积速率 0.3 nm /s，在室温下干燥1h，得到发光二极管。
实施例二
（1）将600ml98%硫酸置于2L圆底烧瓶中并冰水浴冷却至10℃以下。随后将10g 天然石墨粉在10min内边搅拌边缓慢加入冷却浓硫酸中，随后将50g高锰酸钾在30min内缓慢加入到上述溶液中并在冰浴条件下继续搅拌1h；搅拌完成后将上述溶液转移至油浴环境中并保持35℃搅拌20h，而后保持混合物温度为90℃的条件下使用1200ml去离子水稀释，完成之后继续搅拌2h；用移液枪抽取30ml 30%的双氧水缓慢滴加至上述反应液，当溶液颜色变为耀眼的黄色时，使用盐酸清洗三次，每次使用4000ml，而后使用丙酮清洗四次，每次使用1000ml，清洗时离心参数为8000rpm持续5min。最终的产物保存于丝口瓶中密封保存。选取适量的氧化石墨烯产物与乙二醇溶液混合，其中氧化石墨烯的浓度为10mg/ml。
（2）称取0.6585g二水醋酸锌药品，放置于一个内有洁净磁子的洁净的容量为100ml的试剂瓶中，而后用移液枪抽取30 ml DMSO溶液，滴加到试剂瓶中，将试剂瓶放置于加热搅拌台上，设置温度为50℃，转速为450 rpm，通过剧烈的搅拌以将二水醋酸锌溶解于DMSO溶剂当中；其次称取0.9062 g TMAH药剂，放置于一个小的试剂瓶内，用移液枪抽取10 ml乙醇溶液，加入到试剂瓶，搅拌至澄清透明。而后将配置好的TMAH溶液再8 min内匀速滴加到DMSO前驱体中，同时保持转速为500 rpm 持续 1h。反应完成之后，用等比例的乙酸乙酯对反应液进行沉淀操作。用胶头滴管分别抽取等量（5 ml）反应液和乙酸乙酯溶液，置于离心管中，在5000 rpm转速下离心3min，离心完成后取出离心管，倒弃上清液后使用丁醇溶液进行溶解。
（3）取硒粉0.0158g和硫粉0.128g，至于三口烧瓶中，加入2ml TOP溶液，在150℃下搅拌以溶解，制备硒的前驱体溶液；称取0.0257g氧化镉和0.878g乙酸锌于三口烧瓶中，加入5ml OA溶液，在150℃下搅拌30min，而后注入15mlODE溶液，上高溶液温度至300℃，快速注入硒的前驱体溶液并保持10min，在2min时使用紫外灯激发，最后使用水浴的方式冷却量子点溶液，使用正己烷溶解并低温静置。旋涂前使用甲醇溶解量子点溶液上清液，而后加入正己烷，提取上层溶液，加入过量无水乙醇并在6000转下离心10min，而后使用正己烷溶解量子点，重复上述清洗过程两次。
（4）选取ITO导电玻璃一片，先使用去离子水和玻璃水分别超声清洗ITO 15min，而后使用无尘布将ITO擦拭干净，接着分别使用丙酮和乙醇对ITO超声清洗15min，最后在烘箱内烘干。在旋涂薄膜之前，对ITO进行等离子臭氧处理20--30min。
（5）将基片置于匀胶机上，设置转速为3000rpm，保持40s，选取PEDOT：PSS溶液90μl，在按下匀胶机启动按钮的同时快速将溶液滴于基片表面，旋涂完成之后在110℃下退火20min。
（6）将TFB溶于氯苯溶液中，配置成浓度为8mg/ml的溶液，利用0.2μm的过滤头对TFB氯苯溶液进行过滤，调整匀胶机参数为4000rpm，保持30s。按下匀胶机启动按钮的同时，用移液枪取65μl溶液快速滴于器件表面，旋涂之后放于电热板上110℃下退火20min。
（7）将基片放置于匀胶机上，调整匀胶机转速为5000rpm，保持45s，用移液枪选取85μl制备好的量子点前驱体溶液，在按下匀胶机启动按钮的同时，迅速将前驱体溶液滴于基片表面中心处，旋涂完毕之后，将基片置于加热台，保持120℃退火15min。
（8）将基片放置于匀胶机上，调整匀胶机转速为5000rpm，保持60s，用移液枪选取80μl制备好的氧化石墨烯溶液，在按下匀胶机启动按钮的同时，迅速将前驱体溶液滴于基片表面中心处，旋涂完毕之后，将基片置于加热台，保持90℃退火130min。
（9）利用0.2μm的过滤头对ZnO丁醇溶液进行过滤，在旋涂过程中用移液枪取110μlZnO溶液于ITO玻璃表面，调整匀胶机转速为5000rpm保持45s，随后140℃下退火15min。
（10）在真空条件下，通过热沉积，沉积银厚度60 nm沉积速率 0.3 nm /s，在室温下干燥1h，得到发光二极管。
实施例三
（1）将600ml98%硫酸置于2L圆底烧瓶中并冰水浴冷却至10℃以下。随后将10g 天然石墨粉在10min内边搅拌边缓慢加入冷却浓硫酸中，随后将50g高锰酸钾在30min内缓慢加入到上述溶液中并在冰浴条件下继续搅拌1h；搅拌完成后将上述溶液转移至油浴环境中并保持35℃搅拌20h，而后保持混合物温度为90℃的条件下使用1200ml去离子水稀释，完成之后继续搅拌2h；用移液枪抽取30ml 30%的双氧水缓慢滴加至上述反应液，当溶液颜色变为耀眼的黄色时，使用盐酸清洗三次，每次使用4000ml，而后使用丙酮清洗四次，每次使用1000ml，清洗时离心参数为10000rpm持续5min。最终的产物保存于丝口瓶中密封保存。选取适量的氧化石墨烯产物与乙二醇溶液混合，其中氧化石墨烯的浓度为5mg/ml。
（2）称取0.6585g二水醋酸锌药品，放置于一个内有洁净磁子的洁净的容量为100ml的试剂瓶中，而后用移液枪抽取30 ml DMSO溶液，滴加到试剂瓶中，将试剂瓶放置于加热搅拌台上，设置温度为50℃，转速为450 rpm，通过剧烈的搅拌以将二水醋酸锌溶解于DMSO溶剂当中；其次称取0.9062 g TMAH药剂，放置于一个小的试剂瓶内，用移液枪抽取10 ml乙醇溶液，加入到试剂瓶，搅拌至澄清透明。而后将配置好的TMAH溶液再8 min内匀速滴加到DMSO前驱体中，同时保持转速为500 rpm 持续 1h。反应完成之后，用等比例的乙酸乙酯对反应液进行沉淀操作。用胶头滴管分别抽取等量（5 ml）反应液和乙酸乙酯溶液，置于离心管中，在6000 rpm转速下离心3min，离心完成后取出离心管，倒弃上清液后使用丁醇溶液进行溶解。
（3）取硒粉0.0158g和硫粉0.128g，至于三口烧瓶中，加入2ml TOP溶液，在150℃下搅拌以溶解，制备硒的前驱体溶液；称取0.0257g氧化镉和0.878g乙酸锌于三口烧瓶中，加入5ml OA溶液，在150℃下搅拌30min，而后注入15mlODE溶液，上高溶液温度至300℃，快速注入硒的前驱体溶液并保持10min，在2min时使用紫外灯激发，最后使用水浴的方式冷却量子点溶液，使用正己烷溶解并低温静置。旋涂前使用甲醇溶解量子点溶液上清液，而后加入正己烷，提取上层溶液，加入过量无水乙醇并在6000转下离心10min，而后使用正己烷溶解量子点，重复上述清洗过程两次。
（4）选取ITO导电玻璃一片，先使用去离子水和玻璃水分别超声清洗ITO 15min，而后使用无尘布将ITO擦拭干净，接着分别使用丙酮和乙醇对ITO超声清洗15min，最后在烘箱内烘干。在旋涂薄膜之前，对ITO进行等离子臭氧处理20--30min。
（5）将基片置于匀胶机上，设置转速为2000rpm，保持40s，选取PEDOT：PSS溶液90μl，在按下匀胶机启动按钮的同时快速将溶液滴于基片表面，旋涂完成之后在90℃下退火20min。
（6）将TFB溶于氯苯溶液中，配置成浓度为8mg/ml的溶液，利用0.2μm的过滤头对TFB氯苯溶液进行过滤，调整匀胶机参数为5000rpm，保持30s。按下匀胶机启动按钮的同时，用移液枪取65μl溶液快速滴于器件表面，旋涂之后放于电热板上90℃下退火20min。
（7）将基片放置于匀胶机上，调整匀胶机转速为3000rpm，保持45s，用移液枪选取85μl制备好的量子点前驱体溶液，在按下匀胶机启动按钮的同时，迅速将前驱体溶液滴于基片表面中心处，旋涂完毕之后，将基片置于加热台，保持120℃退火15min。
（8）将基片放置于匀胶机上，调整匀胶机转速为4000rpm，保持60s，用移液枪选取80μl制备好的氧化石墨烯溶液，在按下匀胶机启动按钮的同时，迅速将前驱体溶液滴于基片表面中心处，旋涂完毕之后，将基片置于加热台，保持120℃退火15min。
（9）利用0.2μm的过滤头对ZnO丁醇溶液进行过滤，在旋涂过程中用移液枪取110μlZnO溶液于ITO玻璃表面，调整匀胶机转速为2000rpm保持45s，随后150℃下退火20min。
（10）在真空条件下，通过热沉积，沉积银厚度60 nm沉积速率 0.3 nm /s，在室温下干燥1h，得到发光二极管。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：选取一ITO玻璃作为发光二极管的衬底，所述ITO玻璃包括一玻璃衬底以及覆盖于所述玻璃衬底表面的ITO薄膜；
步骤S2：旋涂PEDOT：PSS溶液，退火干燥形成薄膜；
步骤S3：配置空穴传输层前驱体溶液，并在PEDOT：PSS的混合溶液膜层之上旋涂前驱体溶液，形成空穴传输层；
步骤S4：配置CdSe量子点溶液，并旋涂在空穴传输层上，形成CdSe量子点发光中心层；
步骤S5：配置氧化石墨烯的乙二醇溶液，并在量子点发光中心层上旋涂一层氧化石墨烯薄膜；
步骤S6：配置ZnO溶液，并旋涂在氧化石墨烯膜层上，形成氧化锌的电子传输层；
步骤S7：利用蒸镀技术将银蒸镀到步骤S5所制备的样片上，形成银电极，制备得到使用氧化石墨烯平衡载流子注入的CdSe量子点发光二极管。
2.根据权利要求1所述的一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体方法为：选取适量的PEDOT：PSS的混合溶液，利用旋涂工艺，在一定转速下旋涂于ITO玻璃上，再通过退火干燥，得到PEDOT：PSS薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，所述步骤S3具体方法为：将TFB溶于氯苯中配置成一定浓度，通过旋涂工艺，取出部分溶液以一定的转速将溶液旋涂到已经旋涂有PEDOT：PSS薄膜的ITO玻璃基板上，退火干燥形成空穴传输层。
4.根据权利要求1所述的一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，所述步骤S4的具体方法为：
步骤S41：将一定量硒粉、硫粉和TOP溶液，在设定温度下搅拌溶解，制备出硒的前驱体溶液；将一定量的氧化镉、乙酸锌和油酸在设定温度下搅拌设定时间，而后注入少量ODE溶液，并上升溶液温度；取硒的前驱体溶液，在溶液温度达到设定值时快速注入到该溶液并保持设定时间，同时使用紫外灯进行激发；最后通过水浴的方式快速冷却量子点溶液，用正己烷稀释，得到量子点溶液，在低温条件下保存；
步骤S42：取出部分静置后的量子点溶液的上清液，使用适量甲醇溶解油酸，而后加入适量正己烷溶液溶并取出上层溶液，加入适量无水乙醇进行离心，最后用正己烷溶解沉淀物，得到提纯的量子点溶液；取出适量已提纯的量子点溶液，通过旋涂的方式，在已制备有空穴传输层的ITO玻璃基片上制备出CdSe量子点薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，所述步骤S5的具体方法为：
步骤S51：将一定量浓硫酸、天然石墨粉和高锰酸钾在冰浴条件下依次搅拌设定时间，加入完成后继续搅拌设定时间后使用油浴加热的方式继续搅拌设定时间，而后在保证溶液温度一定的条件下使用去离子水进行稀释，稀释完成后继续搅拌；
步骤S52：搅拌完成之后用高浓度双氧水还原高锰酸钾和二氧化锰得到清澈溶液，过滤后分别使用盐酸和丙酮清洗，最终产物置于丝口瓶保存；
步骤S53：取出部分制备完成的氧化石墨烯产物，以设定的比例加入到乙二醇溶液中，配置成特定浓度的氧化石墨烯溶液；
步骤S54：选取适量的氧化石墨烯溶液，利用旋涂工艺，在一定转速下旋涂于量子点薄膜智商，再通过退火干燥，最终得到氧化石墨烯薄膜。
6.根据权利要求1所述的一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，所述步骤S6的具体方法为：
步骤S61：将一定量的二水醋酸锌以及DMSO溶液混合，在设定温度下加热搅拌，制备醋酸锌的DMSO溶液；将一定量的TMAH和乙醇混合，搅拌至澄清透明，得到TMAH的乙醇溶液；将TMAH的乙醇溶液，逐滴加入到醋酸锌溶液中，在设定温度下加热搅拌设定时间；反应完成后使用适量乙酸乙酯对反应液进行沉淀，通过离心过滤的方法得到ZnO沉淀物，使用适量丁醇溶液进行溶解，过滤得到ZnO溶液；
步骤S62：取适量ZnO溶液，利用旋涂工艺，在一定的转速下，旋涂于制备有量子点薄膜的ITO玻璃基板上，通过退火干燥得到ZnO薄膜。
7.根据权利要求1所述的一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，所述步骤S7的具体方法为：
在步骤S6制备的含有多层薄膜的ITO玻璃基片上，通过蒸发镀膜的工艺，形成一层银薄膜得到发光二极管。
8.根据权利要求4所述的一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，在所述硒的前驱体溶液中，硒粉和硫粉的比例为1：0.8，搅拌温度为 150℃；氧化镉和乙酸锌的比例为1:3，搅拌温度为150℃，搅拌时间达到30min时注入ODE溶液，同时上升温度至300℃，快速注入硒的前驱体溶液，保持时间为10min，2min时用紫外灯激发；所述的量子点清洗中，量子点上清液与甲醇的比例为1:1，无水乙醇需要多于上层溶液；
在所述量子点层的旋涂中，转速为2000-4000rpm，时间为40s，退火温度为90-110℃，时间为10-30min。
9.根据权利要求5所述的一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，在所述氧化石墨烯的制备中，浓硫酸浓度为98%，高锰酸钾浓度为分析纯；石墨粉与高锰酸钾的比例为1：5，冰浴温度不高于10℃，搅拌时间为1h；油浴搅拌温度和时间分别为35℃和20h，用去离子水稀释时溶液温度保持90℃左右，滴加完成后继续搅拌2h；石墨粉与浓硫酸的比例为1：60，浓硫酸溶液与去离子水的比例为1：2；
所述双氧水浓度为30%，盐酸浓度为37%，双氧水与浓硫酸的比例约为1：20；使用盐酸清洗的次数为2-3次比较适合，每次清洗的用量大约为4000ml，使用丙酮清洗3-4次，每次用量约为1000ml，清洗时离心的参数为4000-10000rpm，保持3-10min；
最终所制备的氧化石墨烯的乙二醇溶液，按浓度范围为1mg/ml-10mg/ml称取适量的氧化石墨烯，使用相应量的乙二醇溶液进行超声溶解；
氧化石墨烯层的旋涂参数为1000-5000rpm，保持60s；退火参数分别为90-120℃退火10-30min。
10.根据权利要求6所述的一种CdSe量子点发光二极管器件的制备方法，其特征在于，在所述ZnO溶液的制备中，二水醋酸锌与TMAH的质量比为1：1.3762，二水醋酸锌与DMSO溶液的搅拌温度为50℃左右，转速为450rpm；所用的DMSO溶液浓度为分析纯，TMAH的乙醇溶液用时匀速滴入醋酸锌溶液中，搅拌转速和时间分别为500rpm和1 h；乙酸乙酯与反应液的比例为1：1，离心的转速和时间分别为3000-6000rpm与3min；ZnO的旋涂参数为1000-5000rpm保持45s，退火参数分别为130-150℃退火10-30min。
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