CN106384769A - 一种量子点发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种量子点发光二极管及其制备方法，方法包括步骤：在衬底上制备一层氧化石墨烯，然后在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液，待表面干燥之后冷却，得到石墨烯；在石墨烯上依次制备空穴传输层和量子点发光层；在量子点发光层上制备电子传输层，并蒸镀阴极于电子传输层上，形成量子点发光二极管。本发明通过采用茶多酚与HI的混合水溶液处理氧化石墨烯（GO），得到石墨烯，以显著提高石墨烯的电导率，同时由于其高透光性，因而，可以作为阳极的优选材料，以显著提高器件效率。
Description
技术领域
本发明涉及量子点发光二极管技术领域，尤其涉及一种量子点发光二极管及其制备方法。
背景技术
半导体量子点具有尺寸可调谐的光电子性质，已经被广泛地应用于发光二极管、太阳能电池和生物荧光标记。量子点合成技术经过二十多年的发展，人们已经可以合成各种高质量的纳米材料，其光致发光效率可以达到85%以上。由于量子点具有尺寸可调节的发光、发光线宽窄、光致发光效率高和热稳定性等特点，因此以量子点作为发光层的量子点发光二极管(QLED)是极具潜力的下一代显示和固态照明光源。量子点发光二极管（QLED）因具备高亮度、低功耗、广色域、易加工等诸多优点，近年来在照明和显示领域获得了广泛的关注与研究。
常用作QLED中透明导电阳极的ITO中含有In元素，它是一种稀有金属，地球上含量很少，而氧化石墨烯（GO）是一种可以用作电极的透明导电物，可以取代ITO作为QLED的阳极，但是其自组装形成电极后，存在其电导率比较低的问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点发光二极管及其制备方法，旨在解决现有氧化石墨烯自组装形成电极后，存在电导率比较低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点发光二极管的制备方法，其中，包括：
步骤A、在衬底上制备一层氧化石墨烯，然后在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液，待表面干燥之后冷却，得到石墨烯；
步骤B、在石墨烯上依次制备空穴传输层和量子点发光层；
步骤C、在量子点发光层上制备电子传输层，并蒸镀阴极于电子传输层上，形成量子点发光二极管。
所述的量子点发光二极管的制备方法，其中，步骤A具体包括：在衬底上涂覆一层氧化石墨烯水溶液，接着于120~180℃下加热10~20min，然后于90~110℃下在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液，待表面干燥之后冷却，得到石墨烯。
所述的量子点发光二极管的制备方法，其中，氧化石墨烯：茶多酚：HI的质量比为1：（0.3~7）：（0.3~7）。
所述的量子点发光二极管的制备方法，其中，步骤A之前包括：将衬底按次序置于丙酮、洗液、去离子水以及异丙醇中进行超声清洗，以上每一步超声均持续10~20分钟，待超声完成后将衬底烘干备用。
一种量子点发光二极管，其中，所述量子点发光二极管从下而上依次包括石墨烯、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层及阴极；
其中，所述石墨烯是在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液制备而成。
所述的量子点发光二极管，其中，所述石墨烯的厚度为50~100 nm。
所述的量子点发光二极管，其中，所述空穴传输层的厚度为30~50 nm，所述量子点发光层的厚度为30~50 nm。
所述的量子点发光二极管，其中，所述电子传输层的厚度为10~100 nm。
所述的量子点发光二极管，其中，所述阴极的厚度为90~110 nm。
所述的量子点发光二极管，其中，所述阴极的材料为银或者铝。
有益效果：本发明通过采用茶多酚与HI的混合水溶液处理氧化石墨烯，以显著提高石墨烯的电导率，同时由于其高透光性，因而，可以作为阳极的优选材料，以显著提高器件效率。
附图说明
图1为本发明的一种量子点发光二极管的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明的一种量子点发光二极管较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点发光二极管及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明的一种量子点发光二极管的制备方法较佳实施例的流程图，如图所述，包括：
步骤S100、在衬底上制备一层氧化石墨烯，然后在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液，待表面干燥之后冷却，得到石墨烯；
本发明步骤S100之前包括：将衬底（如高透光玻璃）按次序置于丙酮、洗液、去离子水以及异丙醇中进行超声清洗，以上每一步超声均持续10~20分钟（如15分钟），待超声完成后将衬底放置于洁净烘箱内烘干备用。
所述步骤S100具体包括：在衬底上涂覆一层氧化石墨烯水溶液（GO），此层的厚度约为50~100 nm，接着置于120~180℃（如150℃）的加热台上加热10~20min（如15min）。然后将上一步处理后的衬底放置在90~110℃（如100℃）的加热台上，在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液，铺满整个氧化石墨烯水溶液表面，待表面干燥之后，取下冷却，得到石墨烯。
优选地，上述氧化石墨烯：茶多酚：HI的质量比为1：（0.3~7）：（0.3~7），例如，氧化石墨烯：茶多酚：HI的质量比为1：3：3。
本发明通过采用茶多酚与HI的混合水溶液处理氧化石墨烯（GO）作为阳极材料。这是因为只有茶多酚的体系中，其酚羧基与GO中的环氧基团发生亲核反应，生成一种中间产物，热分解后得到石墨烯。当在茶多酚体系中加入HI水溶液之后，I-可以与多酚形成更加稳定的复合物，使得中间产物的分解过程更为容易进行，促进了GO的还原，显著提高了石墨烯的电导率和透光率，因而，可以作为阳极的优选材料，以显著提高器件效率。
步骤S200、在石墨烯上依次制备空穴传输层和量子点发光层；
在石墨烯上制备空穴传输层（HTL），此层的厚度约为30~50 nm，然后放置在120~180℃（如150℃）的加热台上加热25~35min（如30min）。
在空穴传输层上制备量子点发光层（QDs），此层的厚度约为30~50 nm（如40nm）。
步骤S300、最后在量子点发光层上制备电子传输层，并蒸镀阴极于电子传输层上，形成量子点发光二极管。
在量子点发光层上制备电子传输层（ETL），此层的厚度约为10~100 nm。然后放置在120~180℃（如150℃）的加热台上加热25~35min（如30min）,除去残留的溶剂。
最后，置于蒸镀仓中通过掩膜板在电子传输层上热蒸镀一层约100nm的金属银或者铝作为阴极，器件制备完成。
图2为本发明的一种量子点发光二极管较佳实施例的结构示意图，如图所示，所述量子点发光二极管从下而上依次包括衬底1、石墨烯2、空穴传输层3、量子点发光层4、电子传输层5及阴极6；
其中，所述石墨烯2是在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液制备而成。
优选地，所述石墨烯的厚度为50~100 nm，例如，厚度可以为50 nm、80 nm或100nm。
优选地，所述空穴传输层的厚度为30~50 nm，例如，厚度可以为30 nm、40 nm或50nm。本发明所述空穴传输层可选自具有空穴传输能力的有机材料，可以为但不限于聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)（TFB）、聚乙烯咔唑（PVK）、聚(N, N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)（poly-TPD）、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)（PFB）、4,4’,4’’-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）、4,4'-二(9-咔唑)联苯（CBP）、N,N’-二苯基-N,N’-二(3-甲基苯基)-1,1’-联苯-4,4’-二胺（TPD）、N,N’-二苯基-N,N’-（1-萘基）-1,1’-联苯-4,4’-二胺（NPB）、掺杂石墨烯、非掺杂石墨烯、C60或它们的混合物。本发明所述空穴传输层还可选自具有空穴传输能力的无机材料，可以为但不限于NiO、WO3、MoO3、CuO、VO2、CrO3、MoS2、MoSe2、WS2、WSe2、CuS或它们的混合物。
优选地，所述量子点发光层的厚度为30~50 nm，例如，厚度可以为30 nm、40 nm或50 nm。
优选地，所述电子传输层的厚度为10~100 nm，例如，厚度可以为10 nm、50 nm或100 nm。本发明所述电子传输层的材料可以为n型ZnO、TiO2、SnO2、Ta2O3、AlZnO、ZnSnO、InSnO、Alq3、Ca、Ba、CsF、LiF、CsCO3中的一种或多种。优选地，所述电子传输层为n型ZnO、n型TiO2。
优选地，所述阴极的厚度为90~110 nm，例如，厚度可以为90 nm、100 nm或110 nm。所述阴极的材料为银或者铝。
本发明上述各功能层的制备方法可以是化学法或物理法，其中物理法包括但不限于旋涂法、喷涂法、滚涂法、打印法、印刷法、喷墨法、浸渍提拉法、热蒸发镀膜法、电子束蒸发镀膜法、磁控溅射法、多弧离子镀膜法；化学法包括但不限于化学气相沉积法、连续离子层吸附与反应法、阳极氧化法、电解沉积法、共沉淀法。
本发明方法制备简单，有效地解决现有技术中成膜不好、结构复杂、材料成本高和难以产业化等问题。另外，所制备的器件性能优异、稳定性好、使用寿命长。
下面是以量子点发光层制备与QLED器件的制备过程为例进行详细介绍。
实施例1
QLED器件的制备步骤如下：
首先，将高透光玻璃按次序置于丙酮，洗液，去离子水以及异丙醇中进行超声清洗，以上每一步超声均需持续15分钟左右。待超声完成后将玻璃放置于洁净烘箱内烘干备用。
待玻璃基片干燥后，在其上旋涂一层氧化石墨烯水溶液（GO），此层的厚度为80nm，并将此置于150℃的加热台上加热15min。
将上一步处理的片子放置在100℃的热台上，滴上茶多酚与HI混合的水溶液，铺满整个氧化石墨烯水溶液（GO）表面，待表面蒸干之后，取下冷却。
待上步骤片子冷却后，在其上沉积TFB作为HTL，此层的厚度为40nm，置于150℃的加热台上加热30min.
待上步骤片子冷却后，在其上沉积QDs，此层的厚度为40nm，此步骤不需加热。
接着，沉积ZnO电子传输层于QDs上，其厚度为160nm之间。这一步的沉积完成后将片子放置在150℃的加热台上加热30分钟，除去残留的溶剂。
最后，将沉积完各功能层的片子置于蒸镀仓中通过掩膜板热蒸镀一层100nm的金属铝作为阴极，器件制备完成。
综上所述，本发明提供的一种量子点发光二极管及其制备方法，本发明通过采用茶多酚与HI的混合水溶液处理氧化石墨烯（GO），得到石墨烯，从而显著提高石墨烯的电导率，同时由于其高透光性，因而，可以作为阳极的优选材料，以显著提高器件效率。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A、在衬底上制备一层氧化石墨烯，然后在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液，待表面干燥之后冷却，得到石墨烯；
步骤B、在石墨烯上依次制备空穴传输层和量子点发光层；
步骤C、在量子点发光层上制备电子传输层，并蒸镀阴极于电子传输层上，形成量子点发光二极管。
2.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤A具体包括：在衬底上涂覆一层氧化石墨烯水溶液，接着于120~180℃下加热10~20min，然后于90~110℃下在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液，待表面干燥之后冷却，得到石墨烯。
3.根据权利要求1或2所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯：茶多酚：HI的质量比为1：（0.3~7）：（0.3~7）。
4.根据权利要求1所述的量子点发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤A之前包括：将衬底按次序置于丙酮、洗液、去离子水以及异丙醇中进行超声清洗，以上每一步超声均持续10~20分钟，待超声完成后将衬底烘干备用。
5.一种量子点发光二极管，其特征在于，所述量子点发光二极管从下而上依次包括石墨烯、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层及阴极；
其中，所述石墨烯是在氧化石墨烯上涂覆茶多酚与HI的混合水溶液制备而成。
6.根据权利要求5所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述石墨烯的厚度为50~100nm。
7.根据权利要求5所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述空穴传输层的厚度为30~50 nm，所述量子点发光层的厚度为30~50 nm。
8.根据权利要求5所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述电子传输层的厚度为10~100 nm。
9.根据权利要求5所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述阴极的厚度为90~110nm。
10.根据权利要求5所述的量子点发光二极管，其特征在于，所述阴极的材料为银或者铝。
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