CN114163990A - 高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，其制备方法及由其制备的光电探测器 - Google Patents

高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，其制备方法及由其制备的光电探测器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，制备所述金属卤素钙钛矿薄膜的钙钛矿前驱体溶液中加入了乙胺碘添加剂。本发明还提供了由所述金属卤素钙钛矿薄膜制备的金属卤素钙钛矿光电探测器及其制备方法。通过往钙钛矿前驱体中加入乙胺碘，成功的调控了钙钛矿薄膜的结晶过程，并且得到了具有高结晶取向性的优质薄膜。以此薄膜为基础，制得了具有优良光电性能得自驱动光电探测器。

Description

高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，其制备方法及由其制备 的光电探测器
技术领域
本发明涉及钙钛矿材料技术领域，尤其涉及一种高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，其制备方法及由其制备的光电探测器。
背景技术
近年来，钙钛矿作为一种性能优良、制备简便的半导体材料，正在被越来越多的应用于光电领域。基于钙钛矿材料的光电转化器件例如钙钛矿电池、光电探测器正在快速的发展。从2012年以后，以甲脒为主要官能团的钙钛矿材料因为其更窄的光学带隙和更好的稳定性，逐渐取代了甲胺基的钙钛矿材料，成为相关研究的主要方向。
甲脒基钙钛矿光电器件的性能取决于钙钛矿薄膜本身的质量，其关键的光电性能如对光的吸收、光生载流子的传导能力都取决于薄膜晶体的优劣。而一般认为，具有高结晶性的钙钛矿晶体能够避免不同晶面接触产生的错位和缺陷，从而具有较好的光电性能。因此，对钙钛矿薄膜结晶性的优化是一项十分重要的过程。现有技术一般通过对钙钛矿的前驱体溶液加入合适的添加物来实现对钙钛矿结晶性的优化，所以合适的添加物对此钙钛矿的结晶性影响尤为重要。
然而，在现阶段的研究中，甲脒基钙钛矿薄膜结晶性的优化方法往往要需要掺入特定的物质如氯化甲胺等来促进其结晶性，但是这些引入的外来基团又会对钙钛矿薄膜造成一些其它的负面影响，如增大了其光学带隙而造成光吸收上的损失。同时，现阶段的理论对于钙钛矿晶体的形成过程缺乏全面的认识，特别是在涉及到从固体前驱体到钙钛矿结晶这类过程时，更是缺乏一套有效的解释理论来指导相关研究的发展。因此，对于如何在避免负面效应的前提下提升甲脒基钙钛矿的结晶性，成为钙钛矿光电研究方向的重要课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，以克服现有技术在提升甲脒基钙钛矿的结晶性的同时，也会对钙钛矿薄膜带来负面影响这一缺陷。
发明人经过长期研究发现，基于钙钛矿材料结晶过程中的特性，向甲脒基钙钛矿的前驱体溶液中加入一定量的短链烷胺盐——乙胺碘(CH3CH2NH3I，Ethylamine Iodide)，可以调控其结晶过程，所制备的薄膜同时具有优良的结晶取向性和光电性能。
本发明提供了一种高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，制备所述金属卤素钙钛矿薄膜的钙钛矿前驱体溶液中加入了乙胺碘添加剂。
进一步地，所述乙胺碘添加剂的添加量为0～40mol％，优选地，所述乙胺碘添加剂的添加量为10～30mol％。
进一步地，所述钙钛矿前驱体溶液中包含碘化铅、甲脒碘和有机溶剂，所述碘化铅和甲脒碘的浓度均为1～1.5mmol/mL；所述有机溶剂为二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂。优选地，所述碘化铅和甲脒碘的摩尔比为1：1。
本发明还提供了一种金属卤素钙钛矿光电探测器，包括导电基底以及依次设置于导电基底上的电子传输层、钙钛矿薄膜吸光层、空穴传输层和电极层，其中，所述钙钛矿薄膜吸光层为所述的金属卤素钙钛矿薄膜。
进一步地，所述电子传输层的材质为n型金属氧化物薄膜半导体，包括但不限于氧化锡或者氧化钛。电子传输层的厚度优选为10～50nm。
进一步地，所述空穴传输层的材质为有机共轭聚合物，如聚3-己基噻吩。空穴传输层的厚度优选为200～300nm。
本发明还提供了所述的金属卤素钙钛矿光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)在导电基底上旋涂制备电子传输层；
(2)配制钙钛矿前驱体溶液，旋涂在所述电子传输层上制备钙钛矿薄膜吸光层；
(3)在所述钙钛矿薄膜吸光层上旋涂制备空穴传输层；
(4)在所述空穴传输层上蒸镀电极，得到所述金属卤素钙钛矿光电探测器。
进一步地，步骤(1)中，所述旋涂的速度为4000～5000r/s，旋涂的时间为20～25s；旋涂结束后，在100～150℃下退火10～15min，以促进结晶过程。优选地，电子传输层的前驱体溶液为商业化氧化锡溶液与超纯水按照1：1的比例进行均匀混合后得到的。
进一步地，步骤(3)中，所述旋涂的速度为2000～3000r/s，旋涂的时间为30s。优选地，步骤(3)中，空穴传输材料为聚3-己基噻吩，其溶解于氯苯中，浓度为10mg/mL。
进一步地，步骤(4)中，所述电极蒸镀的厚度为90nm，蒸镀速率为0.05～0.1nm/s。
进一步地，步骤(2)中，所述旋涂分为两个阶段，将搅拌均匀的钙钛矿前驱体溶液旋涂于所述电子传输层上，先以2000～2500r/s的速度旋涂2s，随后以4500～5000r/s的速度旋涂25s；在后一旋涂阶段还剩余12～15s时，将80～100μL的氯苯滴加到旋涂的薄膜上，以促进溶剂的挥发；旋涂结束后，在100～150℃下退火。
进一步地，步骤(2)需要在氮气氛围下进行，优选地在氮气手套箱中完成。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
1.本发明通过往钙钛矿前驱体溶液中加入一定量的乙胺碘，成功的调控了钙钛矿薄膜的结晶过程，并且得到了具有高结晶取向性的优质薄膜。同时，对钙钛矿薄膜的研究显示，相对于传统的添加剂，乙胺碘并没有进入钙钛矿的晶格结构，从而在优化晶体质量的同时，没有影响其光学带隙，保证了其对光的宽响应范围。
2.基于本发明的金属卤素钙钛矿薄膜制备的自驱动光电探测器，具有优良的光电性能，在550纳米的单色光下，其响应率高达0.4安培每瓦特，在近紫外波段可以达到超过90％的外量子效率。
附图说明
图1是添加乙胺碘后钙钛矿薄膜的X光衍射测试结果；
图2是添加乙胺碘后钙钛矿薄膜紫外可见吸收光谱测试结果；
图3是优化前后光电探测器器件的光响应度和外量子效率对比。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
对比例1
1.制备金属卤素钙钛矿薄膜
首先配制钙钛矿前驱体溶液，其中钙钛矿前驱体溶液中碘化铅和甲脒碘的比例为1：1。接着将配制好的前驱体溶液旋涂在基底上，旋涂参数为先2500转/2秒，随后4500转/25秒。在旋涂的第二阶段还剩余15秒时，将100微升的氯苯快速的滴加到旋涂的薄膜上。随后将薄膜在150℃下退火，得到金属卤素钙钛矿薄膜。
2.制备钙钛矿光电探测器
在透明导电基底氧化铟锡上，旋涂一层电子传输层氧化锡，溶液配比为商业化氧化锡溶液比水为1：1，旋涂参数为5000转/20秒，旋涂完毕后在150℃下退火15分钟。随后，将配制的钙钛矿前驱体溶液旋涂在其上，方法如前文所述。接着，将聚3-己基噻吩溶解于氯苯中，得到浓度为10毫克每毫升的空穴传输材料。将准备好的空穴传输材料旋涂到钙钛矿薄膜上，旋涂参数为2000转/30秒。然后在空穴传输层上蒸镀上银电极，电极蒸镀的厚度为90纳米，蒸镀速率为0.05纳米每秒，得到钙钛矿光电探测器。
实施例1
1.制备金属卤素钙钛矿薄膜
首先配制钙钛矿前驱体溶液，其中钙钛矿前驱体溶液中碘化铅和甲脒碘的比例为1：1。接着向配制好的钙钛矿前驱体溶液中加入20％摩尔比例的乙胺碘添加剂。将前驱体溶液旋涂在基底上，旋涂参数为先2500转/2秒，随后4500转/25秒。在旋涂的第二阶段还剩余15秒时，将100微升的氯苯快速的滴加到旋涂的薄膜上。随后将薄膜在150℃下退火，得到金属卤素钙钛矿薄膜。
对实施例1和对比例1制备的钙钛矿薄膜进行X射线衍射测试，结果如附图1所示。从图1中可以看到，相对于无添加剂的薄膜(对比例1)，添加了20％的乙胺碘添加剂的薄膜(实施例1)在12.8°的光学惰性的黄相消失，同时13.7°的碘化铅也消失不见。钙钛矿在14°和28°的(001)晶面强度相对于其它晶面得到了明显提升，显示其结晶取向性得到了优化。
对实施例1和对比例1制备的钙钛矿薄膜进行紫外-可见光波段的吸收测试，结果如图2所示。从图2中可以发现，乙胺碘的加入并没有影响钙钛矿薄膜的光学性能。
2.制备钙钛矿光电探测器
在透明导电基底氧化铟锡上，旋涂一层电子传输层氧化锡，溶液配比为商业化氧化锡溶液比水为1：1，旋涂参数为5000转/20秒，旋涂完毕后在150℃下退火15分钟。随后，将配制的钙钛矿前驱体溶液旋涂在其上，方法如前文所述。接着，将聚3-己基噻吩溶解于氯苯中，得到浓度为10毫克每毫升的空穴传输材料。将准备好的空穴传输材料旋涂到钙钛矿薄膜上，旋涂参数为2000转/30秒。然后在空穴传输层上蒸镀上银电极，电极蒸镀的厚度为90纳米，蒸镀速率为0.05纳米每秒，得到钙钛矿光电探测器。
对实施例1和对比例1制备的光电探测器进行光电性能的表征，所得结果如图3所示。参见图3，通过乙胺碘(EAI)处理后的薄膜制备的光电探测器(实施例1)，在550纳米的单色光下，其响应率可以达到0.4安培每瓦特的水平，在紫外波段的外量子效率可以超过90％。而作为对比，基于无乙胺碘薄膜的器件(对比例1)只达到了约0.15安培每瓦特。
实施例2
1.制备金属卤素钙钛矿薄膜
首先配制钙钛矿前驱体溶液，其中钙钛矿前驱体溶液中碘化铅和甲脒碘的比例为1：1。接着向配制好的钙钛矿前驱体溶液中加入30％摩尔比例的乙胺碘添加剂。将前驱体溶液旋涂在基底上，旋涂参数为先2500转/2秒，随后4500转/25秒。在旋涂的第二阶段还剩余15秒时，将100微升的氯苯快速的滴加到旋涂的薄膜上。随后将薄膜在150℃下退火，得到金属卤素钙钛矿薄膜。
2.制备钙钛矿光电探测器
在透明导电基底氧化铟锡上，旋涂一层电子传输层氧化锡，溶液配比为商业化氧化锡溶液比水为1：1，旋涂参数为5000转/20秒，旋涂完毕后在150℃下退火15分钟。随后，将配制的钙钛矿前驱体溶液旋涂在其上，方法如前文所述。接着，将聚3-己基噻吩溶解于氯苯中，得到浓度为10毫克每毫升的空穴传输材料。将准备好的空穴传输材料旋涂到钙钛矿薄膜上，旋涂参数为2000转/30秒。然后在空穴传输层上蒸镀上银电极，电极蒸镀的厚度为90纳米，蒸镀速率为0.05纳米每秒，得到钙钛矿光电探测器。
对实施例2制备的光电探测器进行光电性能的表征，所得结果如图3所示。请参见图3，本实施例制备的自驱动钙钛矿光电探测器，其无偏压下光响应度可以达到0.3安培每瓦特，是无乙胺碘情况下器件性能的两倍。
实施例3
1.制备金属卤素钙钛矿薄膜
首先配制钙钛矿前驱体溶液，其中钙钛矿前驱体溶液中碘化铅和甲脒碘的比例为1：1。接着向配制好的钙钛矿前驱体溶液中加入10％摩尔比例的乙胺碘添加剂。将前驱体溶液旋涂在基底上，旋涂参数为先2500转/2秒，随后4500转/25秒。在旋涂的第二阶段还剩余15秒时，将100微升的氯苯快速的滴加到旋涂的薄膜上。随后将薄膜在150℃下退火，得到金属卤素钙钛矿薄膜。
2.制备钙钛矿光电探测器
在透明导电基底氧化铟锡上，旋涂一层电子传输层氧化锡，溶液配比为商业化氧化锡溶液比水为1：1，旋涂参数为5000转/20秒，旋涂完毕后在150℃下退火15分钟。随后，将配制的钙钛矿前驱体溶液旋涂在其上，方法如前文所述。接着，将聚3-己基噻吩溶解于氯苯中，得到浓度为10毫克每毫升的空穴传输材料。将准备好的空穴传输材料旋涂到钙钛矿薄膜上，旋涂参数为2000转/30秒。然后在空穴传输层上蒸镀上银电极，电极蒸镀的厚度为90纳米，蒸镀速率为0.05纳米每秒，得到钙钛矿光电探测器。
对实施例3制备的光电探测器进行光电性能的表征，所得结果如图3所示。请参见图3，本实施例制备的自驱动钙钛矿光电探测器，其无偏压下光响应度可以达到0.35安培每瓦特，是无乙胺碘情况下器件性能的两倍以上。
综上，本发明通过在钙钛矿前驱体溶液中加入了乙胺碘添加剂，成功制备得到了具有高结晶取向性的钙钛矿薄膜，同时，乙胺碘的引入并没有改变钙钛矿的光学带隙。基于此薄膜制备的自驱动光电探测器，也具有优良的光电性能，在550纳米的单色光下，其响应率高达0.4安培每瓦特，在近紫外波段可以达到超过90％的外量子效率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，其特征在于，制备所述金属卤素钙钛矿薄膜的钙钛矿前驱体溶液中加入了乙胺碘添加剂。
2.根据权利要求1所述的高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，其特征在于，所述乙胺碘添加剂的添加量为0～40mol％。
3.根据权利要求1所述的高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，其特征在于，所述乙胺碘添加剂的添加量为10～30mol％。
4.根据权利要求1所述的高结晶质量的金属卤素钙钛矿薄膜，其特征在于，所述钙钛矿前驱体溶液中包含碘化铅、甲脒碘和有机溶剂，所述碘化铅和甲脒碘的浓度均为1～1.5mmol/mL；所述有机溶剂为二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的混合溶剂。
5.一种金属卤素钙钛矿光电探测器，其特征在于，包括导电基底以及依次设置于导电基底上的电子传输层、钙钛矿薄膜吸光层、空穴传输层和电极层，其中，所述钙钛矿薄膜吸光层为权利要求1-4任一项所述的金属卤素钙钛矿薄膜。
6.根据权利要求5所述的金属卤素钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述电子传输层的材质为n型金属氧化物薄膜半导体，厚度为10～50nm。
7.根据权利要求5所述的金属卤素钙钛矿光电探测器，其特征在于，所述空穴传输层的材质为有机共轭聚合物，厚度为200～300nm。
8.根据权利要求5所述的金属卤素钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在导电基底上旋涂制备电子传输层；
(2)配制钙钛矿前驱体溶液，旋涂在所述电子传输层上制备钙钛矿薄膜吸光层；
(3)在所述钙钛矿薄膜吸光层上旋涂制备空穴传输层；
(4)在所述空穴传输层上蒸镀电极，得到所述金属卤素钙钛矿光电探测器。
9.根据权利要求8所述的金属卤素钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，所述旋涂的速度为4000～5000r/s，旋涂的时间为20～25s；旋涂结束后，在100～150℃下退火10～15min；
步骤(3)中，所述旋涂的速度为2000～3000r/s，旋涂的时间为30s；
步骤(4)中，所述电极蒸镀的厚度为90nm，蒸镀速率为0.05～0.1nm/s。
10.根据权利要求8所述的金属卤素钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述旋涂分为两个阶段，将搅拌均匀的钙钛矿前驱体溶液旋涂于所述电子传输层上，先以2000～2500r/s的速度旋涂2s，随后以4500～5000r/s的速度旋涂25s；在后一旋涂阶段还剩余12～15s时，将80～100μL的氯苯滴加到旋涂的薄膜上；旋涂结束后，在100～150℃下退火。
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