CN111009613A - 一种钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器及其制备方法。该方法采用过饱和溶液结晶制备钙钛矿量子点，掺杂到有机物聚[双(4‑苯基)(2,4,6‑三甲基苯基)胺]中，再通过溶液旋涂方法制备基于氧化锌/钙钛矿量子点掺杂的聚[双(4‑苯基)(2,4,6‑三甲基苯基)胺]薄膜的紫外探测器。本发明制备的探测器具有极低的暗电流，将量子点掺杂到有机物层，提高了有机物层的载流子迁移率，进一步提高了紫外探测器的性能；制备方法简便易行，为提高紫外探测器性能提供了一种新的途径，具有较大的应用潜力，可广泛应用于环境监测、火焰检测、导弹追踪等领域。

Description

一种钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于光电子材料与器件领域，具体涉及一种钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器及其制备方法。
背景技术
紫外探测器被广泛应用于环境监测、火焰检测、导弹追踪等领域。一般商业化紫外探测器是基于宽带隙无机半导体的，由于无机半导体比较脆以及较难提纯，使得紫外探测器的制造工艺复杂、制造成本较高。为降低生产成本，使用溶液法制作有机或者有机/无机复合的紫外光电探测器成为最有希望的解决方案。比如可以用溶液法制备的氧化锌材料就是很好的宽带隙无机物半导体，而且其还具有较大的直接带隙、较好的化学稳定性以及可以使用简单方法制备的特点。但是由于p型氧化锌的不稳定，使得同质结的氧化锌光电探测器很难实现。将p型有机物半导体和n型氧化锌复合，可以解决不稳定的p型氧化锌材料阻碍氧化锌材料应用的问题。将p型有机物材料和氧化锌结合制作的紫外探测器已经被报道，但其存在响应度较低的问题，这和有机物具有较低的载流子迁移率有着密切联系。将高迁移率的材料与有机半导体材料掺杂，可能是提高材料载流子迁移率的有效途径。
近些年来，基于有机物半导体的光电器件展现出惊人的发展速度，但是探测器暗电流较大的问题一直没有得到很好地解决。将有机物和无机物复合可能是一种降低器件暗电流的可行方案。
此外，钙钛矿量子点具有较长的电子空穴对扩散长度、较长的载流子寿命、较高的吸收系数以及较高的载流子迁移率，如果用钙钛矿量子点掺杂p型有机半导体材料，使其载流子输运性能得以提高，从而为提高光电器件性能提供了一种很好的选择。
发明内容
为了解决上述技术问题，尤其是基于有机半导体的紫外探测器响应度较低以及暗电流较大的问题，本发明提供了一种具有极低的暗电流、较高响应度、较快响应速度、制备简便等优点的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器及其制备方法。
本发明提供的技术方案如下：
一种钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成钙钛矿量子点胶体；
(2)制备掺杂量子点的有机物半导体溶液；
(3)在衬底上制备氧化锌薄膜；
(4)在氧化锌薄膜上涂布步骤(2)制备的有机物半导体溶液形成薄膜；
(5)在步骤(4)涂布的有机物半导体薄膜上依次制备电子传输层和金属电极层。
具体的，所述钙钛矿组成为ABX3，其中A选自甲胺、铯的一价阳离子，B位为铅二价阳离子，X位是卤素离子。
具体的，所述钙钛矿量子点胶体的制备方法如下：
将钙钛矿加入到N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其混合溶剂中形成钙钛矿溶液，再加入稳定剂，混匀后取混合溶液加入到快速搅拌的甲苯中即得到钙钛矿量子点胶体。
具体的，所述钙钛矿溶液的浓度为0.03～0.04mmol/mL；所述稳定剂为油胺和油酸的混合液；所述钙钛矿量子点胶体中钙钛矿的浓度为3～4μmol/mL。
优选的，钙钛矿量子点胶体的制备方法如下：
将钙钛矿加入到5～10mL N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其混合溶剂中，使得钙钛矿的浓度为0.03～0.04mmol/mL，再向钙钛矿溶液中加入10～40μL油胺和100～400μL油酸作为稳定剂，取适量上述混合溶液，快速加入到搅拌着的5～20mL甲苯中，即可得到钙钛矿量子点胶体。
具体的，所述掺杂量子点的有机物半导体溶液的制备方法如下：将有机物半导体加入到钙钛矿量子点胶体中，搅拌使有机物半导体充分溶解即得。
具体的，所述有机物半导体为聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]。
具体的，所述掺杂量子点的有机物半导体溶液的浓度为10～30mg/mL。
具体的，所述氧化锌薄膜的制备方法如下：
将醋酸锌粉末加入到乙二醇单甲醚中并加入适量的乙醇胺溶液，搅拌形成溶液，经过滤后滴加于衬底上旋凃，加热固化后退火即得。优选的制备方法为：将醋酸锌粉末加入到乙二醇单甲醚中并加入适量的乙醇胺溶液，使用磁子在500～1000转/分钟下搅拌12～18小时形成500～1000mg/mL的溶液，并用0.22μm的有机过滤头过滤溶液，再在用臭氧清洗机清洗过的带有氧化铟锡薄膜的玻璃衬底上滴加100～200μL溶液，使用1000～3000转/分钟转速旋涂醋酸锌溶液，并分别在80℃、100℃和200℃下退火5～10分钟，即可得到氧化锌薄膜。
所述衬底为氧化铟锡衬底。
具体的，所述步骤(5)制备电子传输层和金属电极层的方法为蒸镀法。
具体的，所述电子传输层为三氧化钼，厚度为5～10nm；金属电极材料选自金或银，厚度为60～100nm。
本发明的另一目的在于提供利用上述方法制备的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器。
本发明通过过饱和溶液结晶的方法制备钙钛矿量子点胶体，将有机物半导体溶解到钙钛矿量子点胶体中得到掺杂钙钛矿量子点的有机物半导体溶液，然后通过旋涂在氧化铟锡/氧化锌衬底沉积掺杂量子点的有机物薄膜，进一步在此薄膜基础上蒸镀电子传输层和金属电极层获得有机紫外探测器。与现有的技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)将钙钛矿量子点掺杂到有机半导体中，提高了有机物半导体的载流子迁移率并进一步提高了基于此的紫外探测器的响应度、归一化探测器以及响应速度等性能参数；
(2)将通过溶液法制备的氧化锌薄膜与有机物半导体材料结合，并通过工艺和参数优化进一步使得器件具有极低的暗电流；
(3)利用简单易行的溶液法以及热蒸发工艺制备的器件具有较低的加工成本、很好的重复性以及较大的应用潜力。
附图说明
图1是钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器器件结构示意图；图中，1-有机紫外探测器，2-金属电极，3-电子传输层，4-钙钛矿量子点掺杂的有机物薄膜，5-氧化锌薄膜，6-氧化铟锡透明导电电极，7-玻璃；
图2是掺杂钙钛矿量子点和未掺杂钙钛矿量子点的有机物迁移率随电场强度变化的比较；
图3是基于掺杂钙钛矿量子点和未掺杂钙钛矿量子点的有机物紫外探测器的暗电流电流密度随电压变化曲线图；“暗电流”测试条件为无光照；
图4是基于掺杂钙钛矿量子点和未掺杂钙钛矿量子点有机物紫外探测器零偏压下响应度和归一化探测度比较；
图5是基于掺杂钙钛矿量子点和未掺杂钙钛矿量子点有机物紫外探测器响应时间比较。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，本发明的内容完全不限于此。
实施例1
甲胺铅氯盐量子点掺杂的有机紫外探测器的制作方法：
1)合成甲胺铅氯盐量子点胶体：将甲胺铅氯盐加入到5mL二甲基亚砜中，甲胺铅氯盐的浓度为0.032mmol/mL，再向甲胺铅氯盐溶液中加入10μL油胺、100μL油酸作为稳定剂，取0.5mL上述混合溶液，快速加入到搅拌着的5mL甲苯中，即可得到甲胺铅氯盐量子点胶体；
2)将步骤1)得到的甲胺铅氯盐量子点胶体中加入聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]粉末，使用磁子在150转/分钟下搅拌60分钟，形成20mg/mL的溶液；
3)配制醋酸锌溶液并制备氧化锌薄膜：将醋酸锌粉末加入到乙二醇单甲醚中并加入适量的乙醇胺溶液，使用磁子在800转/分钟下搅拌12小时形成800mg/mL的醋酸锌溶液，并用0.22μm的有机过滤头过滤溶液，再在用臭氧清洗机清洗过的带有氧化铟锡薄膜的玻璃衬底上滴加100μL溶液，使用2000转/分钟转速旋涂醋酸锌溶液，并分别在80℃、100℃和200℃下退火10分钟，即可得到氧化锌薄膜；
4)制备掺杂甲胺铅氯盐量子点的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]有机物薄膜：使用1000转/分钟的转速在步骤3)的氧化锌薄膜上旋涂200μL步骤2)溶液，得到掺杂甲胺铅氯盐量子点的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]有机物薄膜；
5)如图1所示，使用热蒸发在步骤4)得到的薄膜基础上蒸镀三氧化钼(7.5nm)和银电极材料(60nm)，至此就得到了甲胺铅氯盐量子点掺杂的有机紫外探测器。
实施例2
铯铅氯盐量子点掺杂的有机紫外探测器的制作方法：
1)合成铯铅氯盐量子点胶体：将铯铅氯盐加入到10mL N,N-二甲基甲酰胺中，铯铅氯盐的浓度为0.04mmol/mL,再向铯铅氯盐溶液中加入40μL油胺、400μL油酸作为稳定剂，取0.5mL上述混合溶液，快速加入到搅拌着的20mL甲苯中，即可得到铯铅氯盐量子点胶体；
2)将步骤1)得到的铯铅氯盐量子点胶体中加入聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]粉末，使用磁子在100转/分钟下搅拌90分钟，形成10mg/mL的溶液；
3)配制醋酸锌溶液并制备氧化锌薄膜：将醋酸锌粉末加入到乙二醇单甲醚中并加入适量的乙醇胺溶液，使用磁子在500转/分钟下搅拌18小时形成500mg/mL的醋酸锌溶液，并用0.22μm的有机过滤头过滤溶液，再在用臭氧清洗机清洗过的带有氧化铟锡薄膜的玻璃衬底上滴加200μL溶液，使用1000转/分钟转速旋涂醋酸锌溶液，并分别在80℃、100℃和200℃下退火5分钟，即可得到氧化锌薄膜；
4)制备掺杂铯铅氯盐量子点的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]有机物薄膜：使用2000转/分钟的转速在步骤3)的氧化锌薄膜上旋涂100μL步骤2)溶液，得到掺杂铯铅氯盐量子点的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]有机物薄膜；
5)如图1所示，使用热蒸发在步骤4)得到的薄膜基础上蒸镀三氧化钼(5nm)和金电极材料(60nm)，至此就得到了铯铅氯盐量子点掺杂的有机紫外探测器。
实施例3
铯铅溴盐量子点掺杂的有机紫外探测器的制作方法：
1)合成铯铅溴盐量子点胶体：将铯铅溴盐加入到5mL二甲基亚砜中，铯铅溴盐的浓度为0.032mmol/mL,再向铯铅溴盐溶液中加入10μL油胺、100μL油酸作为稳定剂，取0.5mL上述混合溶液，快速加入到搅拌着的10mL甲苯中，即可得到铯铅溴盐量子点胶体；
2)将步骤1)得到的铯铅溴盐量子点胶体中加入聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]粉末，使用磁子在200转/分钟下搅拌30分钟，形成30mg/mL的溶液；
3)配制醋酸锌溶液并制备氧化锌薄膜：将醋酸锌粉末加入到乙二醇单甲醚中并加入适量的乙醇胺溶液，使用磁子在1000转/分钟下搅拌12小时形成1000mg/mL的醋酸锌溶液，并用0.22μm的有机过滤头过滤溶液，再在用臭氧清洗机清洗过的带有氧化铟锡薄膜的玻璃衬底上滴加200μL溶液，使用3000转/分钟转速旋涂醋酸锌溶液，并分别在80℃、100℃和200℃下退火10分钟，即可得到氧化锌薄膜；
4)制备掺杂铯铅溴盐量子点的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]有机物薄膜：使用1000转/分钟的转速在步骤3)的氧化锌薄膜上旋涂200μL步骤2)溶液，得到掺杂铯铅溴盐量子点的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]有机物薄膜；
5)如图1所示，使用热蒸发在步骤4)得到的薄膜基础上蒸镀三氧化钼(10nm)和银电极材料(100nm)，至此就得到了铯铅溴盐量子点掺杂的有机紫外探测器。
实施例4
甲胺铅溴盐量子点掺杂的有机紫外探测器的制作方法：
1)合成甲胺铅溴盐量子点胶体：将甲胺铅溴盐加入到5mL二甲基亚砜中，甲胺铅溴盐的浓度为0.04mmol/mL,再向甲胺铅溴盐溶液中加入10μL油胺、100μL油酸作为稳定剂，取0.5mL上述混合溶液，快速加入到搅拌着的20mL甲苯中，即可得到甲胺铅溴盐量子点胶体；
2)将步骤1)得到的甲胺铅溴盐量子点胶体中加入聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]粉末，使用磁子在100转/分钟下搅拌60分钟，形成30mg/mL的溶液；
3)配制醋酸锌溶液并制备氧化锌薄膜：将醋酸锌粉末加入到乙二醇单甲醚中并加入适量的乙醇胺溶液，使用磁子在1000转/分钟下搅拌12小时形成1000mg/mL的醋酸锌溶液，并用0.22μm的有机过滤头过滤溶液，再在用臭氧清洗机清洗过的带有氧化铟锡薄膜的玻璃衬底上滴加200μL溶液，使用3000转/分钟转速旋涂醋酸锌溶液，并分别在80℃、100℃和200℃下退火10分钟，即可得到氧化锌薄膜；
4)制备掺杂甲胺铅溴盐量子点的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]有机物薄膜：使用1000转/分钟的转速在步骤3)的氧化锌薄膜上旋涂200μL步骤2)溶液，得到掺杂甲胺铅溴盐量子点的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]有机物薄膜；
5)如图1所示，使用热蒸发在步骤4)得到的薄膜基础上蒸镀三氧化钼(10nm)和银电极材料(100nm)，至此就得到了甲胺铅溴盐量子点掺杂的有机紫外探测器。
本发明所制备的紫外探测器性能对比测试：
图2示出了实施例1制备掺杂钙钛矿量子点的有机物薄膜和其在相同条件下不掺杂钙钛矿量子点的有机物薄膜的电场强度-迁移率图。从图中可以看出，掺杂后的有机物薄膜载流子迁移率在相同电场强度下显著高于未掺杂的，且随着电场强度的增大，迁移率增长更为平稳。
图3示出了实施例1制备的基于掺杂钙钛矿量子点有机物薄膜的紫外探测器和在其相同条件下基于不掺杂钙钛矿量子点的紫外探测器暗电流电流密度随电压变化曲线图。从图中可以看出两种器件的反向偏压下的暗电流电流密度密度数值都很小，在10-9A/cm2之下，并且掺杂量子点对器件反向偏压下的暗电流影响不大。
图4示出了实施例1制备的基于掺杂钙钛矿量子点有机物薄膜的紫外探测器和在其相同条件下不掺杂钙钛矿量子点的紫外探测器零偏压下响应度和归一化探测度随波长变化曲线图。从图中可以看出，掺杂量子点使得器件在相同波长下的响应度和归一化探测度得到明显提高。
图5示出了实施例1制备的基于掺杂钙钛矿量子点有机物薄膜的紫外探测器和在其相同条件下不掺杂钙钛矿量子点的紫外探测器零偏压下光电流随时间变化曲线。从图中可以看出，掺杂量子点使得器件的响应速度明显加快，从67μs提高至28μs.
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成钙钛矿量子点胶体；
(2)制备掺杂量子点的有机物半导体溶液；
(3)在衬底上制备氧化锌薄膜；
(4)在氧化锌薄膜上涂布步骤(2)制备的有机物半导体溶液形成薄膜；
(5)在步骤(4)涂布的有机物半导体薄膜上依次制备电子传输层和金属电极层。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿组成为ABX3，其中A选自甲胺、铯的一价阳离子，B位为铅二价阳离子，X位是卤素离子。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿量子点胶体的制备方法如下：
将钙钛矿加入到N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其混合溶剂中形成钙钛矿溶液，再加入稳定剂，混匀后取混合溶液加入到快速搅拌的甲苯中即得到钙钛矿量子点胶体。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿溶液的浓度为0.03～0.04mmol/mL；所述稳定剂为油胺和油酸的混合液；所述钙钛矿量子点胶体中钙钛矿的浓度为3～4μmol/mL。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述掺杂量子点的有机物半导体溶液的制备方法如下：将有机物半导体加入到钙钛矿量子点胶体中，搅拌使有机物半导体充分溶解即得。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，其特征在于：所述有机物半导体为聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，其特征在于：所述掺杂量子点的有机物半导体溶液的浓度为10～30mg/mL。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，其特征在于，所述氧化锌薄膜的制备方法如下：
将醋酸锌粉末加入到乙二醇单甲醚中并加入适量的乙醇胺溶液，搅拌形成溶液，经过滤后滴加于衬底上旋凃，加热固化后退火即得；
所述衬底为氧化铟锡衬底。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)制备电子传输层和金属电极层的方法为蒸镀法；所述电子传输层为三氧化钼，厚度为5～10nm；金属电极材料选自金或银，厚度为60～100nm。
10.一种钙钛矿量子点掺杂的有机紫外探测器，其特征在于：采用权利要求1～9任一项所述的方法制备。
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