CN114806499A - 用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜及其制备方法，该覆盖薄膜为新型卤素杂化钙钛矿复合材料，从存储装置表面依次向外分别是微波吸收层、红外光吸收层和可见光波段伪装层。本发明提供的钙钛矿复合材料隐身覆盖层，将三个伪装功能层集成于一体，使得：（1）在可见光波段伪装方面，通过应用与环境背景颜色匹配的发光材料，使得弹药存储方舱装置整体与环境背景融为一体，进而难以在可见光波段被发现；（2）在红外波段伪装方面，通过吸收存储装置自身发射的红外波，从而无法被外界红外探测器识别；（3）在微波段吸收方面，电磁波进入吸波材料内部后可以被耗散掉，因此可以应用于作为电磁保护套。
Description
技术领域
本发明涉及用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜及其制备方法的技术领域。
背景技术
野战环境下的弹药储运安全是保障战争制胜的关键环节之一。在现代战争中，弹药的安全存储对电磁波（可见光、红外光、微波）的伪装要求逐渐提高，全波段隐身技术已经成为各军事强国竞相追逐的热点高新技术之一。隐身技术能有效的赋予弹药存储装置更强的生存能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于高原高寒地区弹药存储方舱的隐身覆盖薄膜及其制备方法，难以在可见光波段被发现，无法被外界红外探测器识别，并可以作为电磁保护套。
实现本发明的技术解决方案是：一种用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜，包括：
由MAPbI3钙钛矿构成的微波吸收层；
由FASnI3钙钛矿构成的红外光吸收层；
由CsPbBr3钙钛矿量子点构成的可见光伪装层。
一种用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1: 将碘化铅和甲基碘化铵溶于N-N二甲基甲酰胺中，在50 ℃热台上快速搅拌形成澄清的甲铵铅碘前驱液，其中碘化铅和甲基碘化铵的摩尔比为1：3；
步骤2：将溴化铯溶液与碳酸硅钠溶液混合得到碳酸铯，再将碳酸铯溶液与溴化铅、十八烯混合，获得CsPbBr3钙钛矿量子点溶液；
步骤3：将步骤1形成的甲铵铅碘前驱液迅速加入反溶剂苯甲醚中，经离心洗涤3次和真空干燥后获得MAPbI3黑色粉末；在100 ℃下反应 24小时；
步骤4：将甲脒碘和碘化锡溶于伽马丁内酯中，在50 ℃热台上快速搅拌形成澄清的FASnI3前驱液，
步骤5：将步骤3形成的MAPbI3黑色粉末加入油性聚四氟乙烯树脂中，再加入固化剂并磁力搅拌均匀，浇筑进一定面积大小的平面模具中，经常温固化形成厚度为1-5 mm的第一层薄膜，以作为微波吸收层并为后续的红外及可见光伪装层提供生长附着衬底；
步骤6：在步骤5形成的薄膜基础上，将步骤4形成的FASnI3前驱体溶液通过刮涂及100 ℃退火形成致密薄膜，厚度为1 µm；
步骤7：在步骤6形成的薄膜基础上，通过刮涂环氧树脂固化剂并60 ℃加热10小时，形成隔水层，厚度为1 µm；
步骤8：在步骤7形成的薄膜基础上，通过自动喷涂设备将步骤2形成的CsPbBr3钙钛矿量子点溶液进行喷涂，单层厚度为50 nm，在喷涂结束后100 ℃加热10分钟；
步骤9：在步骤8形成的薄膜基础上，重复步骤8；
步骤10：在步骤9形成的薄膜基础上，通过自动喷涂设备进行EVA胶的涂覆，厚度为10 µm，形成顶端封装层。
优选的是，本发明步骤2中，离子交换后的碳酸铯的用量为0.1～1g，溴化铅的用量为0.1～0.5g，十八烯的用量 为1～10ml。
优选的是，本发明步骤4中，碘化锡和甲脒碘的摩尔比为1：3，甲脒碘/碘化锡在伽马丁内酯中的质量分数为35%。
优选的是，本发明步骤5中，MAPI3粉末与油性聚四氟乙烯的质量比为20：80，油性聚四氟乙烯与固化剂的体积比为50:1。
对于有机无机杂化钙钛矿，由于带隙连续可调、光吸收系数高等，展现出优异的光电特性；同时，由于钙钛矿材料可以通过温和的化学溶液方法，在柔性基底上生长厚度可调的致密薄膜（几十纳米-几百微米），因此可以实现柔性器件的制备。首先，可见光伪装层采用CsPb(IxBr1-x)3钙钛矿量子点制备而成，由于钙钛矿量子点发光色域广（覆盖了红-绿-蓝全波段），发光半高峰窄且易于构建多梯度组分结构，进而可以实现环境背景的伪装。其次，红外吸收层由FASnI3钙钛矿制备得到，荧光发射峰位在1.0 µm附近，可以实现对近红外波段的高效吸收（吸收系数达约104 cm-1）；最后，MAPbI3具备合适的电磁阻抗匹配特性和对电磁波的高强度吸收和转化能力，能成为性能优良的微波吸收材料。
本发明的用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜，为新型卤素杂化钙钛矿复合材料，从存储装置表面依次向外分别是微波吸收层、红外光吸收层和可见光波段伪装层。本发明提供的钙钛矿复合材料隐身覆盖层，将三个伪装功能层集成于一体，使得：（1）在可见光波段伪装方面，通过应用与环境背景颜色匹配的发光材料，使得弹药存储方舱装置整体与环境背景融为一体，进而难以在可见光波段被发现；（2）在红外波段伪装方面，通过吸收存储装置自身发射的红外波，从而无法被外界红外探测器识别；（3）在微波段吸收方面，电磁波进入吸波材料内部后可以被耗散掉，因此可以作为电磁保护套。
附图说明
图1是实施例1制备的MAPbI3薄膜的扫描电镜图。
图2是实施例1中制备的MAPbI3钙钛矿薄膜的在厚度为1 mm时的反射损耗（RL）。
图3是实施例2中制备FASnI3钙钛矿薄膜形貌及刮涂装置示意图。
图4是实施例3中制备的CsPbBr3钙钛矿量子点薄膜实物图。
图5为本发明的隐身覆盖薄膜在可见光波段的伪装效果图。
具体实施方式
一种用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜，包括：
由MAPbI3钙钛矿构成的微波吸收层；
由FASnI3钙钛矿构成的红外光吸收层；
由CsPbBr3钙钛矿量子点构成的可见光伪装层。
一种用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1: 将碘化铅和甲基碘化铵溶于N-N二甲基甲酰胺中，在50 ℃热台上快速搅拌形成澄清的甲铵铅碘前驱液，其中碘化铅和甲基碘化铵的摩尔比为1：3；
步骤2：将溴化铯溶液与碳酸硅钠溶液混合得到碳酸铯，再将碳酸铯溶液与溴化铅、十八烯混合，获得CsPbBr3钙钛矿量子点溶液；其中，离子交换后的碳酸铯的用量为0.1～1g，溴化铅的用量为0.1～0.5g，十八烯的用量 为1～10ml；
步骤3：将步骤1形成的甲铵铅碘前驱液迅速加入反溶剂苯甲醚中，经离心洗涤3次和真空干燥（100 ℃ 24小时）后获得MAPbI3黑色粉末；
步骤4：将甲脒碘和碘化锡溶于伽马丁内酯中，在50 ℃热台上快速搅拌形成澄清的FASnI3前驱液，其中碘化锡和甲脒碘的摩尔比为1：3，甲脒碘/碘化锡在伽马丁内酯中的质量分数为35%；
步骤5：将步骤3形成的MAPbI3黑色粉末加入油性聚四氟乙烯树脂中，再加入固化剂并磁力搅拌均匀，浇筑进一定面积大小的平面模具中，经常温固化形成第一层薄膜（厚度约1-5 mm），可以作为微波吸收层并为后续的红外及可见光伪装层提供生长附着衬底。其中，MAPI3粉末与油性聚四氟乙烯的质量比为20：80，油性聚四氟乙烯与固化剂的体积比为50:1。
步骤6：在步骤5形成的薄膜基础上，将步骤4形成的FASnI3前驱体溶液通过刮涂及100 ℃退火形成致密薄膜，厚度约1 µm左右；
步骤7：在步骤6形成的薄膜基础上，通过刮涂环氧树脂固化剂并60 ℃加热10小时，形成隔水层，厚度约1 µm左右；
步骤8：在步骤7形成的薄膜基础上，通过自动喷涂设备将步骤2形成的CsPbBr3钙钛矿量子点溶液进行喷涂，单层厚度约50 nm左右，在喷涂结束后100 ℃加热10分钟；
步骤9：在步骤8形成的薄膜基础上，可重复步骤8。
步骤10：在步骤9形成的薄膜基础上，通过自动喷涂设备进行EVA胶的涂覆，厚度约10 µm，形成顶端封装层。
实施例1：将1.46g碘化铅和0.32g甲基碘化铵溶于1mL的N-N二甲基甲酰胺中，在50℃热台上快速搅拌形成澄清的甲铵铅碘前驱液，再将1mL甲铵铅碘前驱液迅速加入5mL反溶剂苯甲醚中，经离心洗涤3次和真空干燥（100 ℃24小时）后获得MAPbI3粉末。
本发明的材料的微观形貌如图1所示。将MAPbI3与聚四氟乙烯混合，聚四氟乙烯占总质量的80%，，浇筑在长方形模具（长250mm，宽250mm，高5mm）中，其吸波性能如图2所示，该材料样品在1.0mm厚度时超过-40db的反射损失，吸收带宽约4GHz。
实施例2：将0.172g甲脒碘和0.372g碘化锡溶于1mL伽马丁内酯中，在50 ℃热台上快速搅拌形成澄清的甲脒锡碘前驱液，通过刮涂及100 ℃退火形成致密薄膜，厚度在1 µm左右。本发明的薄膜宏观形貌如图3所示，所采用的刮涂装置如图4所示。
实施例3：将碳酸铯和油酸按照8:1摩尔比混合，在氩气氛围中120 ℃下干燥60min，然后150 ℃加热60min，得到含有Cs离子的酸溶液I；将油酸和油胺按照体积比1:1混合，在真空氛围下120 ℃干燥60min得到溶液II；将溴化铅和十八烯按照50:1摩尔比混合，在氩气氛围中120 ℃干燥60min，然后注入溶液II中得到溶液III；再将溶液I加热至100 ℃后与溶液III混合，得到溶液IV；将溶液II、IV和十八烯按照体积比1:1:10混合10s后，冷却至室温，得到CsPbBr3溶液V。将溶液V稀释在己烷中，己烷、油酸、油胺的体积比为250:1:1，然后加入与己烷稀释液等体积的丙酮，1000rpm离心5min后将沉淀分散于甲苯中，得到CsPbBr3量子点溶液。通过自动喷涂设备将形成的CsPbBr3钙钛矿量子点溶液进行喷涂，单层厚度在50 nm左右，在喷涂结束后100 ℃加热10min。本发明的薄膜在可见光波段的伪装效果如图5所示。
Claims (5)
1.一种用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜，其特征在于包括：
由MAPbI3钙钛矿构成的微波吸收层；
由FASnI3钙钛矿构成的红外光吸收层；
由CsPbBr3钙钛矿量子点构成的可见光伪装层。
2.一种用于高原高寒地区存储方舱的隐身覆盖薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1: 将碘化铅和甲基碘化铵溶于N-N二甲基甲酰胺中，在50 ℃热台上快速搅拌形成澄清的甲铵铅碘前驱液，其中碘化铅和甲基碘化铵的摩尔比为1：3；
步骤2：将溴化铯溶液与碳酸硅钠溶液混合得到碳酸铯，再将碳酸铯溶液与溴化铅、十八烯混合，获得CsPbBr3钙钛矿量子点溶液；
步骤3：将步骤1形成的甲铵铅碘前驱液迅速加入反溶剂苯甲醚中，经离心洗涤3次和真空干燥后获得MAPbI3黑色粉末；在100 ℃下反应 24小时；
步骤4：将甲脒碘和碘化锡溶于伽马丁内酯中，在50 ℃热台上快速搅拌形成澄清的FASnI3前驱液，
步骤5：将步骤3形成的MAPbI3黑色粉末加入油性聚四氟乙烯树脂中，再加入固化剂并磁力搅拌均匀，浇筑进一定面积大小的平面模具中，经常温固化形成厚度为1-5 mm的第一层薄膜，以作为微波吸收层并为后续的红外及可见光伪装层提供生长附着衬底；
步骤6：在步骤5形成的薄膜基础上，将步骤4形成的FASnI3前驱体溶液通过刮涂及100℃退火形成致密薄膜，厚度为1 µm；
步骤7：在步骤6形成的薄膜基础上，通过刮涂环氧树脂固化剂并60 ℃加热10小时，形成隔水层，厚度为1 µm；
步骤8：在步骤7形成的薄膜基础上，通过自动喷涂设备将步骤2形成的CsPbBr3钙钛矿量子点溶液进行喷涂，单层厚度为50 nm，在喷涂结束后100 ℃加热10分钟；
步骤9：在步骤8形成的薄膜基础上，重复步骤8；
步骤10：在步骤9形成的薄膜基础上，通过自动喷涂设备进行EVA胶的涂覆，厚度为10 µm，形成顶端封装层。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于上述步骤2中，离子交换后的碳酸铯的用量为0.1～1g，溴化铅的用量为0.1～0.5g，十八烯的用量 为1～10ml。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于上述步骤4中，碘化锡和甲脒碘的摩尔比为1：3，甲脒碘/碘化锡在伽马丁内酯中的质量分数为35%。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于上述步骤5中，MAPI3粉末与油性聚四氟乙烯的质量比为20：80，油性聚四氟乙烯与固化剂的体积比为50:1。
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