CN102417310B - 无机基电致变色复合膜的制备方法 - Google Patents
无机基电致变色复合膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102417310B CN102417310B CN 201110243156 CN201110243156A CN102417310B CN 102417310 B CN102417310 B CN 102417310B CN 201110243156 CN201110243156 CN 201110243156 CN 201110243156 A CN201110243156 A CN 201110243156A CN 102417310 B CN102417310 B CN 102417310B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sio
- solution
- colloidal crystal
- ammoniacal liquor
- citric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种无机基电致变色复合膜的制备方法，所制备无机薄膜为WO3膜，有机掺杂物为苯胺/邻苯二胺，以非密堆SiO2胶体晶体为模板，将WO3膜填充于胶体晶体间隙中，除去SiO2胶体晶体模板后即形成有规律的孔隙排列的多孔膜，将其浸入所配制的有机物前驱体中，经干燥、提拉、干燥后即获得无机基电致变色复合膜材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种电致变色薄膜的制备方法，特别涉及一种无机基电致变色复合膜的制备方法。
背景技术
电致变色是指某些材料在外电场作用下所引起的颜色的可逆变化，这种变化是连续可调的。电致变色器件能够在外加低压驱动的作用下实现可逆的色彩变化，可以应用在被动显示器件、灵巧变色窗、信息存储器件等领域。电致变色薄膜可分为无机电致变色薄膜(如WO3、NiO2、MoO3、V2O5等)和有机电致变色薄膜两大类。无机电致变色膜以氧化钨膜为代表，其耐候性好、稳定性好、寿命长，但色彩单一、响应时间过长，不利于电致变色薄膜的应用。有机无机电致变色复合膜不仅保留了无机薄膜应用稳定性好及长寿命的优点，还结合有机电致变色材料色彩丰富、响应时间短的优点。有机无机电致变色复合膜的应用性能受到有机和无机材料之间的结合方式的影响，两者之间的分布是否均匀直接影响到其电致变色性能及寿命。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无机基电致变色复合膜的制备方法，以无机电致变色薄膜为基础，复合有机电致变色材料，结合有机电致变色薄膜的优点，提高无机电致变色材料的色彩及响应时间。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
无机基电致变色复合膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备SiO2亚微米球；
第二步，将所制备的亚微米SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中，其中SiO2球体颗粒的质量分数为1％～2％，超声2～3h获得悬浮液；
第三步，将基底垂直浸入已放置平稳的SiO2悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层SiO2胶体晶体；
第四步，将SiO2胶体晶体在500～700℃下煅烧4～6h得到双尺寸SiO2胶体晶体，将双尺寸SiO2胶体晶体浸入质量浓度为1％～2％的HF酸溶液中刻蚀10～15min，用去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50～60℃下烘干即获得非密堆SiO2胶体晶体；
第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25～28％氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶1.5～2.5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1∶1～2，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3～1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为5～7配成前驱物，前驱物在80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆SiO2胶体晶体垂直浸入湿凝胶中30～60min，然后在130～140℃条件下干燥，再经400～500℃煅烧3～5h后即获得无机膜；
第六步，将无机膜浸入质量浓度为2％～3％的氢氟酸溶液中12～24h以去除SiO2模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1～0.8，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.2～0.25mol/L；30～80℃反应2～24h，提拉成膜，30～40℃干燥后即得无机基电致变色复合膜。
其中，
所述第一步制备SiO2亚微米球按照以下步骤实现：
首先，将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A；
其次，将正硅酸乙酯体积2～5倍的质量浓度为25％～28％的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1～2；
然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.3～0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球。
所述第二步中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。
所述第三步中基底为载玻片、硼硅玻璃或者硅片。
本发明提供的无机基电致变色复合膜的制备方法，以非密堆SiO2胶体晶体为模板制备无机电致变色基础薄膜，之后将SiO2胶体晶体模板刻蚀除去，再将其浸入有机膜前驱体中，再经聚合、提拉、干燥后即在具有周期性排列的多孔无机膜中填充有机物，以获得无机基电致变色复合膜；这样无机电致变色薄膜结合了有机电致变色薄膜的响应时间短和色彩丰富的优点，且由于制备的无机膜中的孔隙的大小和分布是均匀的，有机与无机的结合紧密且均匀。
与现有技术相比，本发明制备的有机复合无机电致变色膜能够提高无机电致变色材料的响应时间和色彩，且相对于现有的复合电致变色膜，有机与无机物的结合非常均匀，有机物的分布均匀具有周期性紧密排列，有利于电致变色膜的应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
无机基电致变色复合膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积2倍的质量浓度为25％的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的亚微米SiO2球体颗粒超声分散于水中，其中SiO2球体颗粒的质量分数为2％，超声2h获得悬浮液；
第三步，将载玻片垂直浸入已放置平稳的SiO2悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在载玻片表面生长出一层SiO2胶体晶体；
第四步，将SiO2胶体晶体在700℃下煅烧4h得到双尺寸SiO2胶体晶体，将双尺寸SiO2胶体晶体浸入质量浓度为2％的HF酸溶液中刻蚀10min，用去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在60℃下烘干即获得非密堆SiO2胶体晶体；
第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为28％氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶2.5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1∶2，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为7配成前驱物，前驱物在90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆SiO2胶体晶体垂直浸入湿凝胶中60min，然后在140℃条件下干燥，再经400℃煅烧3h后即获得无机膜；
第六步，将无机膜浸入质量浓度为2％的氢氟酸溶液中24h以去除SiO2模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.2mol/L；30℃反应24h，提拉成膜，30℃干燥后即得无机基电致变色复合膜。
实施例二
无机基电致变色复合膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积5倍的质量浓度为28％的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶2，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.3mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于60℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的亚微米SiO2球体颗粒超声分散于乙醇中，其中SiO2球体颗粒的质量分数为1％，超声3h获得悬浮液；
第三步，将载玻片垂直浸入已放置平稳的SiO2悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在载玻片表面生长出一层SiO2胶体晶体；
第四步，将SiO2胶体晶体在600℃下煅烧6h得到双尺寸SiO2胶体晶体，将双尺寸SiO2胶体晶体浸入质量浓度为2％的HF酸溶液中刻蚀15min，用去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50℃下烘干即获得非密堆SiO2胶体晶体；
第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25％氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶1.5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1∶1，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为5配成前驱物，前驱物在90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆SiO2胶体晶体垂直浸入湿凝胶中30min，然后在140℃条件下干燥，再经400℃煅烧5h后即获得无机膜；
第六步，将无机膜浸入质量浓度为3％的氢氟酸溶液中12h以去除SiO2模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.2mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.8，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.2mol/L；80℃反应2h，提拉成膜，40℃干燥后即得无机基电致变色复合膜。
实施例三
无机基电致变色复合膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积4倍的质量浓度为25％的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的亚微米SiO2球体颗粒超声分散于甲醇中，其中SiO2球体颗粒的质量分数为1％，超声2h获得悬浮液；
第三步，将硼硅玻璃垂直浸入已放置平稳的SiO2悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在硼硅玻璃表面生长出一层SiO2胶体晶体；
第四步，将SiO2胶体晶体在500℃下煅烧6h得到双尺寸SiO2胶体晶体，将双尺寸SiO2胶体晶体浸入质量浓度为1％的HF酸溶液中刻蚀10min，用去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在60℃下烘干即获得非密堆SiO2胶体晶体；
第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为26％氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶2的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1∶1，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为7配成前驱物，前驱物在90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆SiO2胶体晶体垂直浸入湿凝胶中50min，然后在130℃条件下干燥，再经500℃煅烧5h后即获得无机膜；
第六步，将无机膜浸入质量浓度为2.8％的氢氟酸溶液中12h以去除SiO2模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.25mol/L；50℃反应14h，提拉成膜，30℃干燥后即得无机基电致变色复合膜。
实施例四
无机基电致变色复合膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积4倍的质量浓度为28％的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于60℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的亚微米SiO2球体颗粒超声分散于丙酮中，其中SiO2球体颗粒的质量分数为1％，超声2h获得悬浮液；
第三步，将硅片垂直浸入已放置平稳的SiO2悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在硅片表面生长出一层SiO2胶体晶体；
第四步，将SiO2胶体晶体在600℃下煅烧4h得到双尺寸SiO2胶体晶体，将双尺寸SiO2胶体晶体浸入质量浓度为2％的HF酸溶液中刻蚀12min，用去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在55℃下烘干即获得非密堆SiO2胶体晶体；
第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25％氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶1.5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1∶1，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为7配成前驱物，前驱物在80℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆SiO2胶体晶体垂直浸入湿凝胶中30min，然后在130℃条件下干燥，再经400℃煅烧5h后即获得无机膜；
第六步，将无机膜浸入质量浓度为2.2％的氢氟酸溶液中24h以去除SiO2模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.22mol/L；60℃反应10h，提拉成膜，30℃干燥后即得无机基电致变色复合膜。
实施例五
无机基电致变色复合膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积2倍的质量浓度为25％的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.3mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于60℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的亚微米SiO2球体颗粒超声分散于乙腈中，其中SiO2球体颗粒的质量分数为2％，超声3h获得悬浮液；
第三步，将硼硅玻璃垂直浸入已放置平稳的SiO2悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在硼硅玻璃表面生长出一层SiO2胶体晶体；
第四步，将SiO2胶体晶体在500℃下煅烧4h得到双尺寸SiO2胶体晶体，将双尺寸SiO2胶体晶体浸入质量浓度为1％的HF酸溶液中刻蚀10min，用去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50℃下烘干即获得非密堆SiO2胶体晶体；
第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为26％氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶2的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1∶1，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为5配成前驱物，前驱物在90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆SiO2胶体晶体垂直浸入湿凝胶中40min，然后在140℃条件下干燥，再经450℃煅烧4h后即获得无机膜；
第六步，将无机膜浸入质量浓度为2.6％的氢氟酸溶液中12h以去除SiO2模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.25mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶0.8，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.2mol/L；30℃反应14h，提拉成膜，30℃干燥后即得无机基电致变色复合膜。
实施例六
无机基电致变色复合膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积3倍的质量浓度为28％的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于55℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的亚微米SiO2球体颗粒超声分散于异丙醇中，其中SiO2球体颗粒的质量分数为2％，超声3h获得悬浮液；
第三步，将硅片垂直浸入已放置平稳的SiO2悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在硅片表面生长出一层SiO2胶体晶体；
第四步，将SiO2胶体晶体在600℃下煅烧5h得到双尺寸SiO2胶体晶体，将双尺寸SiO2胶体晶体浸入质量浓度为2％的HF酸溶液中刻蚀12min，用去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在55℃下烘干即获得非密堆SiO2胶体晶体；
第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为28％氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1∶1.5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1∶1，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为6配成前驱物，前驱物在80℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆SiO2胶体晶体垂直浸入湿凝胶中40min，然后在130℃条件下干燥，再经450℃煅烧3h后即获得无机膜；
第六步，将无机膜浸入质量浓度为2.5％的氢氟酸溶液中12h以去除SiO2模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1∶1，再加入过硫酸胺，使盐酸溶液中过硫酸胺的浓度为0.2mol/L；40℃反应12h，提拉成膜，30℃干燥后即得无机基电致变色复合膜。
以上各个实施例中，球体颗粒超声分散用的溶剂，还可以有其它多种选择，可以是纯的试剂；各个实施例中，基底都可以为载玻片、硼硅玻璃或者硅片等。
Claims (3)
1.无机基电致变色复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，制备SiO2亚微米球；
第二步，将所制备的亚微米SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中，其中SiO2球体颗粒的质量分数为1%～2%，超声2～3h获得悬浮液；
第三步，将基底垂直浸入已放置平稳的SiO2悬浮液中，在抽真空中40℃、60%相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层SiO2胶体晶体；
第四步，将SiO2胶体晶体在500～700℃下煅烧4～6h得到双尺寸SiO2胶体晶体，将双尺寸SiO2胶体晶体浸入质量浓度为1%～2%的HF酸溶液中刻蚀10～15min，用去离子水清洗除去多余的HF酸溶液，在50～60℃下烘干即获得非密堆SiO2胶体晶体；
第五步，将钨粉与柠檬酸分别溶于质量浓度为25～28%氨水中，氨水以能溶解钨粉与柠檬酸为准，按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1：1.5～2.5的比例，将钨粉的氨水溶液与柠檬酸的氨水溶液混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水总量的体积比为1：1～2，聚乙二醇为柠檬酸质量的1/3～1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的 pH为5～7配成前驱物，前驱物在80～90℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，将非密堆SiO2胶体晶体垂直浸入湿凝胶中30～60min，然后在130～140℃条件下干燥，再经400～500℃煅烧3～5h后即获得无机膜；
第六步，将无机膜浸入质量浓度为2%～3%的氢氟酸溶液中12～24h以去除SiO2模板，清洗干燥后浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸溶液中苯胺浓度为0.2～0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1：1～0.8，再加入过硫酸铵，使盐酸溶液中过硫酸铵的浓度为0.2～0.25mol/L；30～80℃反应2～24h，提拉成膜，30～40℃干燥后即得无机基电致变色复合膜；
其中，所述第一步制备SiO2亚微米球按照以下步骤实现：
首先，将正硅酸乙酯溶于a份的无水乙醇配置成溶液A；
其次，将正硅酸乙酯体积2～5倍的质量浓度为25%～28%的氨水溶于b份的无水乙醇配置成溶液B，a:b=1:1～2；
然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.3～0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到SiO2亚微米球。
2.根据权利要求1所述的无机基电致变色复合膜的制备方法，其特征在于，所述第二步中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。
3.根据权利要求1所述的无机基电致变色复合膜的制备方法，其特征在于，所述第三步中基底为载玻片、硼硅玻璃或者硅片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110243156 CN102417310B (zh) | 2011-08-23 | 2011-08-23 | 无机基电致变色复合膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110243156 CN102417310B (zh) | 2011-08-23 | 2011-08-23 | 无机基电致变色复合膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102417310A CN102417310A (zh) | 2012-04-18 |
| CN102417310B true CN102417310B (zh) | 2013-07-31 |
Family
ID=45941984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110243156 Active CN102417310B (zh) | 2011-08-23 | 2011-08-23 | 无机基电致变色复合膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102417310B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108279540B (zh) * | 2018-02-01 | 2022-07-15 | 深圳市光羿科技有限公司 | 一种无机金属氧化物离子储存层、其低温溶液加工方法及用途 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4878993A (en) * | 1988-12-22 | 1989-11-07 | North American Philips Corporation | Method of etching thin indium tin oxide films |
| CN101891402A (zh) * | 2010-07-21 | 2010-11-24 | 陕西科技大学 | 一种有机无机电致变色膜的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3804822B2 (ja) * | 2001-06-26 | 2006-08-02 | ソニー株式会社 | 表示素子及びその製造方法 |
-
2011
- 2011-08-23 CN CN 201110243156 patent/CN102417310B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4878993A (en) * | 1988-12-22 | 1989-11-07 | North American Philips Corporation | Method of etching thin indium tin oxide films |
| CN101891402A (zh) * | 2010-07-21 | 2010-11-24 | 陕西科技大学 | 一种有机无机电致变色膜的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102417310A (zh) | 2012-04-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101752093B (zh) | 用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法 | |
| CN102432192B (zh) | 有机无机电致变色复合膜的制备方法 | |
| CN102336434B (zh) | 一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法 | |
| CN100466320C (zh) | 用于铁电存储器的掺钕钛酸铋铁电薄膜及其低温制备方法 | |
| CN101891396B (zh) | 一种无机复合有机电致变色薄膜的制备方法 | |
| CN102417307B (zh) | 无机有机电致变色复合膜的制备方法 | |
| CN103628133B (zh) | 一种定向生长单晶ZnO纳米墙的水溶液制备方法 | |
| CN105859151B (zh) | 一种喷涂法制备大面积多孔电致变色薄膜的方法 | |
| CN101723600B (zh) | 一种铌或钽化合物三维有序大孔薄膜的制备方法 | |
| CN101891402A (zh) | 一种有机无机电致变色膜的制备方法 | |
| CN101891403B (zh) | 一种有机无机复合电致变色薄膜的制备方法 | |
| CN102417310B (zh) | 无机基电致变色复合膜的制备方法 | |
| CN104294369A (zh) | 一种用于多晶硅片酸制绒的添加剂及使用方法 | |
| CN102432284B (zh) | 晶界层型结构陶瓷膜的制备方法 | |
| CN102345167A (zh) | 非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法 | |
| CN106654116A (zh) | 一种纤维膜的制备方法及其产品 | |
| CN103839689B (zh) | 染料敏化太阳能电池用掺杂纳米金的电极及其制备方法 | |
| CN103803659B (zh) | 一种氧化铁空心球的制备方法 | |
| CN102417608B (zh) | 无机电致变色复合膜的制备方法 | |
| CN104086087A (zh) | 一种自晶种生长的鸟巢状水合氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法 | |
| CN102417309A (zh) | 一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法 | |
| CN102718912B (zh) | 可控梯度的胶体光子晶体的制备方法 | |
| CN102417607B (zh) | 有机基电致变色复合膜的制备方法 | |
| CN102432188B (zh) | 有机复合无机电致变色膜的制备方法 | |
| CN103833352A (zh) | 一种自掺杂钛酸锶铁电薄膜及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201126 Address after: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. Address before: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang university campus of Shaanxi University of Science and Technology Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY Effective date of registration: 20201126 Address after: 226236 Nanhai Road, Binhai Industrial Park, Nantong, Jiangsu, Qidong Patentee after: Qidong Sanjiang Construction Machinery Co.,Ltd. Address before: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee before: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20220420 Address after: 226200 Dongfang Road, Binhai high tech Zone, Qidong City, Nantong City, Jiangsu Province (in Nantong Tongyi Aerospace Technology Co., Ltd.) Patentee after: Jiangsu Yimi New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 226236 Nanhai Road, Binhai Industrial Park, Qidong City, Nantong City, Jiangsu Province Patentee before: Qidong Sanjiang Construction Machinery Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230420 Address after: 226000 No.88 Dongfang Road, Qidong High tech Industrial Development Zone, Qidong City, Nantong City, Jiangsu Province Patentee after: NANTONG TONGYI AEROSPACE TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 226200 Dongfang Road, Binhai high tech Zone, Qidong City, Nantong City, Jiangsu Province (in Nantong Tongyi Aerospace Technology Co., Ltd.) Patentee before: Jiangsu Yimi New Material Technology Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |