CN102417309A - 一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法 - Google Patents
一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102417309A CN102417309A CN2011102426541A CN201110242654A CN102417309A CN 102417309 A CN102417309 A CN 102417309A CN 2011102426541 A CN2011102426541 A CN 2011102426541A CN 201110242654 A CN201110242654 A CN 201110242654A CN 102417309 A CN102417309 A CN 102417309A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sio
- solution
- photonic crystal
- suspension
- kinds
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000004038 photonic crystal Substances 0.000 title claims abstract description 89
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 15
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title abstract description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title abstract description 7
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 title abstract 5
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 title abstract 5
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 title abstract 5
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 title abstract 5
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 118
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 69
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 claims description 54
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 50
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 29
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 28
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 28
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 28
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 27
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 26
- 239000011324 bead Substances 0.000 claims description 26
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 26
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 26
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 15
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 14
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims description 13
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 13
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 13
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N hydrogen peroxide Substances OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 13
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 13
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 13
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 13
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 11
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 18
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 239000011022 opal Substances 0.000 description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 230000010412 perfusion Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012858 resilient material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，先以正硅酸乙酯为原料制备SiO2纳米和亚微米球体颗粒，利用一定粒径比的两种SiO2球体颗粒经超声、自组装后获得双尺寸光子晶体结构，再将双尺寸光子晶体结构经煅烧、刻蚀、清洗后即获得非密堆SiO2光子晶体，本发明方法制备周期短，工艺设备简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种光子晶体的制备方法，特别涉及一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法。
背景技术
光子晶体的概念是于年由具有不同介电常数或是折射率的介质材料材料在一维、二维或是三维方向上呈周期性有序排列，从而对特定波长的光的传播起到选择性抑制或调制作用的材料，其中，单分散微球在某种介质中相互间以一定的空间间隔排列成周期排列的三维有序结构称为非紧密堆积光子晶体，这类光子晶体可提高光子晶体的调控性。
制备非密堆光子晶体的方法主要包括微细加工法和自组装法，其中微细加工法可制备多样的光子晶体结构，但周期长、成本高；而自组装法所制备的结构较为单一，但其制备工艺设备简单、周期短、成本低。在自组装方法中，目前主要有三种方法：(1)将单分散微球分散在可以聚合的高分子单体溶液中进行聚合而得，此法过程中聚合反应比较困难；(2)在紧密堆积胶体晶体中灌注具有伸缩特性的弹性材料，再通过拉伸弹性材料从而将紧密堆积的胶体晶体转换为非紧密堆积胶体晶体结构，其存在可选择的伸缩性材料较少、灌注较困难的缺点；(3)将核壳结构进行自组装，之后将核或壳除去，此法中制备出粒径分布窄的球形核壳颗粒是其难点。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，制备的非密堆反蛋白石光子晶体排列完整、间隙可调，且生产工艺简单、周期短、所需设备简单。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
第一步，以正硅酸乙酯为原料制备SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝5～8∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝5～10∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.8％～2％，超声时间为2～3h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2～3h，得混合悬浮液；
第三步，将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在500～700℃下煅烧4～6h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为1％～2％的HF酸溶液中刻蚀10～15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50～60℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
其中，
所述第一步制备SiO2纳米或亚微米球按照以下步骤实现：
首先，将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A；
其次，将正硅酸乙酯体积0.8～5倍的质量浓度为25％～28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1～2；
然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.2～0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球。
所述第二步中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。
所述第三步中基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片等。
所述第三步中基底在浸入混合悬浮液之前，先依次用质量浓度为1％～2％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1％～2％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)本方法制备的非密堆蛋白石光子晶体周期性排列完整，且其周期性排列的间隙可调；通常用单尺寸密堆积光子晶体刻蚀来获得非密堆蛋白石结构，但是刻蚀紧密堆积的单尺寸光子晶体时，其中的胶体球的形貌易被破坏，且要获得较大间隙时，刻蚀时间较长，容易造成排列的破坏，本方法采用两种尺寸二氧化硅胶体颗粒，通过小颗粒二氧化硅的配比可控制大尺寸二氧化硅颗粒的间隙，且由于刻蚀时仅为刻蚀小颗粒即可，刻蚀配合清洗即能除去小颗粒二氧化硅，刻蚀时间较短，对大尺寸二氧化硅胶体晶体的排列及形貌不易造成损坏。
(2)生产工艺简单，设备简单，操作简便，制备周期较短，产率较高；目前，如果利用对密堆结构刻蚀技术来制备非密堆结构易损坏胶体排列，而利用微细加工来制备非密堆结构，虽然其精密度高，制备周期排列好，但是制备的非密堆结构光子晶体周期长、也不能如自组装法一样大面积地制备，而本工艺不仅可如利用自组装法中周期短、可大面积制备的优点，而且由于利用的是双尺寸光子晶体，且由于刻蚀时仅为刻蚀小颗粒即可，刻蚀配合清洗即能除去小颗粒二氧化硅，刻蚀时间较短，不易造成胶体晶体的损坏，产率高，工艺控制稳定。
(3)SiO2纳米球和亚微米球的制备、双尺寸光子晶体的制备以及利用煅烧和刻蚀工艺以获得非密堆胶体晶体结构工艺均较简单，不存在反应、灌注及粒径分布窄的球体颗粒制备的困难。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积0.8倍的质量浓度为25％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝8∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝10∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于水中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.8％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2h，得混合悬浮液；
第三步，将载玻片依次用质量浓度为1％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将载玻片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在载玻片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在700℃下煅烧4h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为2％的HF酸溶液中刻蚀15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在60℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
实施例二
一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积5倍的质量浓度为28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.2mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于60℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝5∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝5∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于乙醇中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的2％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散3h，得混合悬浮液；
第三步，将载玻片依次用质量浓度为1.5％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1.5％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将载玻片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在载玻片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在500℃下煅烧6h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为1％的HF酸溶液中刻蚀15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
实施例三
一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积2倍的质量浓度为25％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1.5，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝5∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝7∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于甲醇中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的1％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2h，得混合悬浮液；
第三步，将ITO玻璃依次用质量浓度为2％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为2％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将ITO玻璃垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在ITO玻璃表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在600℃下煅烧5h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为1％的HF酸溶液中刻蚀12min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在55℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
实施例四
一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积2倍的质量浓度为28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝6∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝8∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于丙酮中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的1.5％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散3h，得混合悬浮液；
第三步，将硅片依次用质量浓度为1％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1.5％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将硅片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在硅片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在550℃下煅烧6h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为2％的HF酸溶液中刻蚀10min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
实施例五
一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积5倍的质量浓度为28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.2mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于55℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝7∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝7∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于乙腈中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且为两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.8％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2h，得混合悬浮液；
第三步，将ITO玻璃依次用质量浓度为1.5％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将ITO玻璃垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在ITO玻璃表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在700℃下煅烧4h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为1％的HF酸溶液中刻蚀15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在60℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
实施例六
一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积1.2倍的质量浓度为28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1.2，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.5mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝8∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝5∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于异丙醇中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的2％，超声时间为3h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散3h，得混合悬浮液；
第三步，将载玻片依次用质量浓度为1.2％氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1％氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将载玻片垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在载玻片表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在500℃下煅烧6h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为1％的HF酸溶液中刻蚀10min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
以上各个实施例中，球体颗粒超声分散用的溶剂，还可以有其它多种选择；各个实施例中，基底都可以为载玻片、ITO玻璃或者硅片等。
Claims (10)
1.一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，以正硅酸乙酯为原料制备SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝5～8∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝5～10∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.8％～2％，超声时间为2～3h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2～3h，得混合悬浮液；
第三步，将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在500～700℃下煅烧4～6h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为1％～2％的HF酸溶液中刻蚀10～15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50～60℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
2.根据权利要求1所述的一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，所述第一步制备SiO2纳米或亚微米球按照以下步骤实现：
首先，将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A；
其次，将正硅酸乙酯体积0.8～5倍的质量浓度为25％～28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1～2；
然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.2～0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球。
3.根据权利要求1所述的非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，所述第二步中的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇。
4.根据权利要求1所述的非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，所述第三步中基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片。
5.根据权利要求1所述的非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，所述第三步中基底在浸入混合悬浮液之前，先依次用质量浓度为1％～2％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1％～2％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用。
6.一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积0.8倍的质量浓度为25％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.6mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝8∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝10∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.8％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2h，得混合悬浮液，所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇；
第三步，将基底依次用质量浓度为1％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体，所述基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在700℃下煅烧4h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为2％的HF酸溶液中刻蚀15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在60℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
7.一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积5倍的质量浓度为28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.2mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于60℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝5∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝5∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的2％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散3h，得混合悬浮液，所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇；
第三步，将基底依次用质量浓度为1.5％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1.5％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体，所述基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在500℃下煅烧6h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为1％的HF酸溶液中刻蚀15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
8.一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积2倍的质量浓度为25％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1.5，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝5∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝7∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的1％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2h，得混合悬浮液，所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇；
第三步，将基底依次用质量浓度为2％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为2％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体，所述基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在600℃下煅烧5h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为1％的HF酸溶液中刻蚀12min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在55℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
9.一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积2倍的质量浓度为28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.4mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝6∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝8∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的1.5％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散3h，得混合悬浮液，所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇；
第三步，将基底依次用质量浓度为1％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1.5％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体，所述基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在550℃下煅烧6h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为2％的HF酸溶液中刻蚀10min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在50℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
10.一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，先将正硅酸乙酯溶于a体积份的无水乙醇配置成溶液A，再将正硅酸乙酯体积5倍的质量浓度为28％的氨水溶于b体积份的无水乙醇配置成溶液B，a∶b＝1∶1，然后，将溶液A置于磁力搅拌设备中，在不停搅拌下将溶液B加入溶液A中，混合液中正硅酸乙酯的浓度为0.2mol/L，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于55℃干燥，得到SiO2纳米或亚微米球；
第二步，将所制备的粒径比为大球∶小球＝7∶1的两种SiO2球体颗粒按质量比为大球∶小球＝7∶1分别进行称取，分别将两种SiO2球体颗粒超声分散于溶剂中，其中两种SiO2球体颗粒悬浮液的质量分数相等且两种SiO2球体颗粒均占其悬浮液总质量的0.8％，超声时间为2h，然后将两悬浮液混合，继续超声分散2h，得混合悬浮液，所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮、乙腈或者异丙醇；
第三步，将基底依次用质量浓度为1.5％的氢氟酸，体积比为7∶3的浓硫酸-双氧水混合溶液，以及质量浓度为1％的氢氧化钠溶液各超声清洗15min，用去离子水冲洗后在红外灯下烘干备用，然后将基底垂直浸入已放置平稳的混合悬浮液中，在抽真空中40℃、60％相对湿度下静置，待溶液完全蒸发后，在基底表面生长出一层双尺寸SiO2光子晶体，所述基底为载玻片、ITO玻璃或者硅片；
第四步，将双尺寸SiO2光子晶体在700℃下煅烧4h，将煅烧后的双尺寸SiO2光子晶体浸入质量浓度为1％的HF酸溶液中刻蚀15min，然后在去离子水中清洗除去多余的HF酸溶液，在60℃下烘干即得非密堆SiO2光子晶体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110242654 CN102417309B (zh) | 2011-08-23 | 2011-08-23 | 一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110242654 CN102417309B (zh) | 2011-08-23 | 2011-08-23 | 一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102417309A true CN102417309A (zh) | 2012-04-18 |
| CN102417309B CN102417309B (zh) | 2013-10-09 |
Family
ID=45941983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110242654 Active CN102417309B (zh) | 2011-08-23 | 2011-08-23 | 一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102417309B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103288491A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-09-11 | 陕西科技大学 | 一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法 |
| CN103352255A (zh) * | 2013-06-23 | 2013-10-16 | 安泰科技股份有限公司 | 一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法 |
| CN103803562A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-05-21 | 陕西科技大学 | 一种双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法 |
| CN103880013A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-06-25 | 陕西科技大学 | 一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法 |
| CN103880016A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-06-25 | 陕西科技大学 | 一种SiO2-Fe2O3双尺寸胶体晶体的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1880519A (zh) * | 2006-04-30 | 2006-12-20 | 陕西科技大学 | 一种图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体的制备方法 |
-
2011
- 2011-08-23 CN CN 201110242654 patent/CN102417309B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1880519A (zh) * | 2006-04-30 | 2006-12-20 | 陕西科技大学 | 一种图案化二氧化钛反蛋白石光子晶体的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 20090131 方俊 "SiO2光子晶体的自组装制备及其光子带隙性质研究" 28-29,34,44-45,57-58,60-61 1-9 , 第01期 * |
| 《功能材料与器件学报》 20110630 伍媛婷等 "二氧化硅胶体球的制备、改性及其胶体晶体的组装" 323-326 1-10 第17卷, 第3期 * |
| 伍媛婷等: ""二氧化硅胶体球的制备、改性及其胶体晶体的组装"", 《功能材料与器件学报》 * |
| 方俊: ""SiO2光子晶体的自组装制备及其光子带隙性质研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103288491A (zh) * | 2013-05-29 | 2013-09-11 | 陕西科技大学 | 一种蓝绿色光子晶体结构色薄膜的制备方法 |
| CN103352255A (zh) * | 2013-06-23 | 2013-10-16 | 安泰科技股份有限公司 | 一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法 |
| CN103352255B (zh) * | 2013-06-23 | 2016-03-02 | 安泰科技股份有限公司 | 一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法 |
| CN103803562A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-05-21 | 陕西科技大学 | 一种双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法 |
| CN103880013A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-06-25 | 陕西科技大学 | 一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法 |
| CN103880016A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-06-25 | 陕西科技大学 | 一种SiO2-Fe2O3双尺寸胶体晶体的制备方法 |
| CN103880013B (zh) * | 2014-02-19 | 2015-09-30 | 陕西科技大学 | 一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法 |
| CN103803562B (zh) * | 2014-02-19 | 2015-09-30 | 陕西科技大学 | 一种双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法 |
| CN103880016B (zh) * | 2014-02-19 | 2015-11-18 | 陕西科技大学 | 一种SiO2-Fe2O3双尺寸胶体晶体的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102417309B (zh) | 2013-10-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102417309B (zh) | 一种非密堆SiO2光子晶体的制备方法 | |
| CN102345167B (zh) | 非密堆反蛋白石光子晶体的制备方法 | |
| CN110395740B (zh) | 一种高流动性高吸油值洗衣粉用二氧化硅及其制备方法 | |
| CN104148054B (zh) | 一种钒酸铋纳米棒束的制备方法 | |
| CN102336434A (zh) | 一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法 | |
| CN104607231A (zh) | 具有三维有序大孔结构的氮化碳光催化剂及其制备方法 | |
| CN105236415A (zh) | 一种核壳型沉淀二氧化硅及其制备方法 | |
| CN102304761B (zh) | 非密堆蛋白石光子晶体的制备方法 | |
| CN102432191B (zh) | 一种双尺寸SiO2光子晶体的制备方法 | |
| CN106395737A (zh) | 材料表面形态呈梯度变化的微纳米级结构阵列的制备方法 | |
| CN104386700B (zh) | 一种制备介孔二氧化硅微球的方法 | |
| CN101891208B (zh) | 一种亚微米二氧化硅球体颗粒的制备方法 | |
| CN104772132B (zh) | 一种SiO2/TiO2光催化复合粉体的制备方法 | |
| CN105858668B (zh) | 一种高吸油值高吸水量洗衣粉用二氧化硅的制备方法 | |
| CN110156070A (zh) | 一种纳米级氢氧化铟的制备方法 | |
| CN103253679A (zh) | 一种合成sba-15介孔分子筛的方法 | |
| CN102417307B (zh) | 无机有机电致变色复合膜的制备方法 | |
| CN101289191B (zh) | 一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料 | |
| GB2617938A (en) | Crystal-transformed precursor and preparation method therefor | |
| CN104445222B (zh) | 一种大粒径且分布均匀酸性硅溶胶的制备方法 | |
| CN107720760B (zh) | 通过调控氨水及硅酸酯添加量实现制备不同尺寸的二氧化硅纳米颗粒的方法 | |
| CN101804989A (zh) | 一种透明介孔二氧化硅凝胶独石的制备方法 | |
| CN103803646B (zh) | 一种二氧化钛空心球的制备方法 | |
| CN102942703A (zh) | 一种外磁场调控非磁性椭球胶体颗粒三维周期结构的自组装方法 | |
| CN103803562B (zh) | 一种双尺寸氧化硅胶体晶体的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201125 Address after: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. Address before: 710021 Shaanxi province Xi'an Weiyang university campus of Shaanxi University of Science and Technology Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY Effective date of registration: 20201125 Address after: No.8 Runxin Avenue, Xinqiao Industrial Park, Jingjiang City, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee after: JIANGSU YOUNAI MACHINERY MANUFACTURING Co.,Ltd. Address before: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee before: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240130 Address after: No. 26 Xinqiao East Road, Xinqiao Town, Jingjiang City, Taizhou City, Jiangsu Province, 214500 Patentee after: Jingjiang Xinyi New Materials Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 214500 No.8 Runxin Avenue, Xinqiao Industrial Park, Jingjiang City, Taizhou City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU YOUNAI MACHINERY MANUFACTURING CO.,LTD. Country or region before: China |