CN110156070A - 一种纳米级氢氧化铟的制备方法 - Google Patents

一种纳米级氢氧化铟的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米级氢氧化铟的制备方法，包括以下步骤：a)向硝酸铟水溶液中通入氨气，得到前驱体浆料；b)对所述前驱体浆料洗涤后，喷雾干燥，得到氢氧化铟粉末。本发明提供的制备方法能够减少硝酸氨母液的产生，降低洗涤难度和洗涤耗水，同时减少含氮废水的产生，降低废水处理难度；同时，本发明的制备方法无需分散剂即可获得纳米级别的产品，降低了制备成本、简化了操作步骤，且减少了浆液中的杂质，进而降低了洗涤难度和洗涤耗水量；而且，所得产品粒度小且均匀性较好，无需进行筛分处理，简化了制备工序。

Description

一种纳米级氢氧化铟的制备方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材技术领域，特别涉及一种纳米级氢氧化铟的制备方法。
背景技术
氢氧化铟(In(OH)3)属于铟的延伸产品，其是制造氧化铟或含氧化铟化合物粉末的前驱体，可用于制造形成ITO膜(以铟-锡为主成分的复合氧化物)的溅射用ITO靶材。
ITO膜是广泛应用于太阳能电池和液晶显示器为主的显示设备的透明电极膜。随着全球数字化技术的迅速发展，当今光电设备逐渐向着个人化、平面显示的超大型和异形化的方向发展，溅射靶材等透明导电膜的需求量显著增加。氢氧化铟作为形成透明导电膜用主要原料的前驱体，其需求量也随之显著增加。因此，氢氧化铟的工业制备具有重要意义。
制备氢氧化铟的常用方法有溶胶-凝胶法、水/溶剂热法、气相沉积法等等，然而这些方法多存在工艺步骤复杂、条件难以控制、设备要求高等问题，难以实现工业生产。除上述方法外，现有技术中还提出了一种更为简单的碱液制备法，具体的，在分散剂作用下，将碱液(如氨水)与硝酸铟水溶液混合反应，再进行洗涤、干燥和筛分，得到氢氧化铟粉末。然而，上述方法会产生大量硝酸氨母液，洗涤后会产生大量含氮废水，增加了废水处理难度；同时，其必须在分散剂作用下，才能获得小粒度产品，一方面增加了制备成本和操作步骤，另一方面又增加了浆液的中杂质，进而增加了洗涤难度和洗涤耗水量；另外，其制备的氢氧化铟产品均匀性欠佳。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米级氢氧化铟的制备方法。本发明提供的制备方法能够减少硝酸氨母液的产生，降低洗涤难度和废水处理难度；同时，无需分散剂即可获得纳米级别的产品，降低了制备成本、减少了操作步骤，并降低了后处理难度和成本；而且，所得产品粒度小且均匀性较好，无需进行筛分处理。
本发明提供了一种纳米级氢氧化铟的制备方法，包括以下步骤：
a)向硝酸铟水溶液中通入氨气，得到前驱体浆料；
b)对所述前驱体浆料洗涤后，喷雾干燥，得到氢氧化铟粉末。
优选的，所述步骤a)中，硝酸铟水溶液中铟的摩尔浓度为0.4～3.0mol/L。
优选的，所述步骤a)中，通入氨气至前驱体浆料的pH值为6.5～10。
优选的，所述步骤a)中，氨气的通入速率为20～500mL/min。
优选的，所述步骤a)中，在20～90℃下，向硝酸铟水溶液中通入氨气。
优选的，所述步骤b)中，所述洗涤采用的洗涤剂为去离子水；
所述去离子水的电导率＜5.0μs/cm。
优选的，所述步骤b)中，洗涤至浆料的电导率＜20.0μs/cm。
优选的，所述步骤b)中，所述洗涤为：
采用压滤设备进行循环洗涤。
优选的，所述步骤b)中，所述喷雾干燥的进风温度为150～300℃，出风温度为100～150℃。
优选的，所述步骤b)中，在对所述前驱体浆料洗涤前，还包括陈化处理；
所述陈化的温度为25～60℃，时间为2～10h。
本发明提供了一种纳米级氢氧化铟的制备方法。本发明提供的制备方法能够减少硝酸氨母液的产生，降低洗涤难度和洗涤耗水，同时减少了含氮废水的产生，降低了废水处理难度；同时，本发明的制备方法无需分散剂即可获得纳米级别的产品，一方面降低了制备成本、简化了操作步骤，另一方面，减少了浆液中的杂质，进而降低了洗涤难度和洗涤耗水量，即降低了后处理难度和后处理成本；而且，所得产品粒度小且均匀性较好，无需进行筛分处理，简化了制备工序。综上，本发明的制备方法，既能够简化制备过程、降低成本，又能够降低后处理难度和成本，且产品粒度均一、分散性好，便于实现工业规模化生产。
试验结果表明，本发明制备的氢氧化铟产品的纯度可达99.99％，中位粒径D50在0.5μm以下、且粒度均一、分散性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所得产品的SEM图；
图2为本发明实施例1所得产品的粒径分布图；
图3为本发明实施例2所得产品的SEM图；
图4为本发明实施例2所得产品的粒径分布图；
图5为本发明实施例3所得产品的SEM图；
图6为本发明实施例3所得产品的粒径分布图；
图7为对比例1所得产品的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米级氢氧化铟的制备方法，包括以下步骤：
a)向硝酸铟水溶液中通入氨气，得到前驱体浆料；
b)对所述前驱体浆料洗涤后，喷雾干燥，得到氢氧化铟粉末。
按照本发明，先向硝酸铟水溶液中通入氨气，得到前驱体浆料。
本发明中，所述硝酸铟水溶液的获得方式没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的方式获取即可；在一些实施例中，将硝酸铟固体与水混合，得到硝酸铟水溶液；在另一些实施例中，将硝酸铟溶液用水稀释，得到硝酸铟水溶液。本发明中，所述硝酸铟水溶液中铟的摩尔浓度优选为0.4～3.0mol/L；在本发明的一些实施例中，硝酸铟水溶液中铟的摩尔浓度为0.4mol/L、1mol/L、2mol/L、2.5mol/L或3mol/L。
本发明中，向硝酸铟水溶液中通入氨气时，温度条件优选为20～90℃，由于该反应过程是放热反应，过程中温度会有所上升，使沉淀温度稳定在35～70℃，可通过外加热源调控温度，获得不同粒径。在本发明的一些实施例中，温度为25℃、40℃或60℃。本发明中，优选在搅拌条件下通入氨气。
本发明中，所述氨气的通入速率优选为20～500mL/min，更优选为20～200mL/min。在本发明的一些实施例中，氨气通入速率为20mL/min、60mL/min、100mL/min、180mL/min或200mL/min。
本发明中，在通入氨气的过程中，氨气与硝酸铟水溶液中的硝酸铟反应，不断形成氢氧化铟并逐渐沉淀，反应体系为固-液混合的浆料体系。本发明中，通入氨气至浆料的pH为6.5～10，更优选为7～10。以pH作为反应终点指标，使反应终点更易控制，待达到相应pH值后，停止通入氨气，结束反应。在本发明的一些实施例中，通入氨气至浆料的pH为7.2、7.5、8.0、9.0或10。在上述反应后，得到前驱体浆料，为氢氧化铟沉淀-液体的混合体系。
现有技术中采用氨水法时，发生如下反应：In(NO3)3+3NH3H2O＝In(OH)3+3NH4NO3；氨水法通过共沉淀法需要依靠母液作为缓冲液达到稳定反应和减缓反应的目的，需要添加大量硝酸铵母液，导致后续洗涤时消耗大量水，更严重的是，洗涤后产生大量含氮废水，增加了废水处理难度。而本发明中，采用单边加入的方式，氨气通入先形成氨水再进行反应，是一种二级反应，本身即可达到减缓反应的效果，能够减少硝酸氨母液的需求量和产生量，从而克服上述问题，降低了废水处理难度。同时，现有技术中的氨水法中，反应过程必须在酸胺类分散剂下进行，而本发明的反应过程中，无需添加分散剂，一方面降低了原料成本、简化了操作步骤；另一方面，减少了浆液中的杂质，进而降低了洗涤难度和洗涤耗水量，即降低了后处理难度和后处理成本。而且，本发明的反应为二级反应，反应过程更平稳，得到的氢氧化铟颗粒更均匀，产品质量更稳定，更适合工业化生产。
按照本发明，在得到前驱体浆料后，对所述前驱体浆料洗涤后，喷雾干燥，得到氢氧化铟粉末。
本发明中，在得到前驱体浆料后，优选先进行陈化处理。所述陈化处理的温度优选为25～60℃；所述陈化处理的时间优选为2～10h。
在上述陈化处理后，进行洗涤。本发明中，所述洗涤采用的洗涤剂优选为去离子水。所述去离子水的电导率优选为＜5.0μs/cm，更优选为＜0.5μs/cm。所述洗涤优选为洗涤至浆料的电导率＜20.0μs/cm；在本发明的一些实施例中，洗涤至浆料的电导率为15.0μs/cm、16.0μs/cm、17.6μs/cm、19.0μs/cm或19.2μs/cm。
所述洗涤的方式优选为：采用压滤设备进行循环洗涤。采用压滤设备循环洗涤，单次处理量大，相比于传统洗涤方式或膜设备洗涤，压滤循环洗涤速率更快，效率更好，适合工业化放大生产。本发明中，所述压滤设备可为压滤机。
在上述洗涤后，进行喷雾干燥。本发明中，所述喷雾干燥的进风温度优选为150～300℃，更优选为200～250℃；出风温度优选为100～150℃。本发明中，所述喷雾干燥优选为双流式喷雾干燥，可采用双流式喷雾干燥机进行处理，所得氢氧化铟粉末团聚少，分散性好；且双流式喷雾干燥机产能大、能耗低，干燥时间短，工艺参数易控制，产品重现性好，大大缩短了生产周期。
本发明提供了一种纳米级氢氧化铟的制备方法，能够减少硝酸氨母液的产生，降低洗涤难度和洗涤耗水，同时减少了含氮废水的产生，降低了废水处理难度；同时，本发明的制备方法无需分散剂即可获得纳米级别的产品，一方面降低了制备成本、简化了操作步骤，另一方面，减少了浆液中的杂质，进而降低了洗涤难度和洗涤耗水量，即降低了后处理难度和后处理成本；而且，所得产品粒度小且均匀性较好，无需进行筛分处理，简化了制备工序。综上，本发明的制备方法，既能够简化制备过程、降低成本，又能够降低后处理难度和成本，且产品粒度均一、分散性好，便于实现工业规模化生产。
试验结果表明，本发明制备的氢氧化铟产品的纯度可达99.99％，中位粒径D50在0.5μm以下、为纳米级别的颗粒，且粒度均一、分散性好。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
将硝酸铟溶液加水稀释至铟的摩尔浓度为2mol/L，40℃搅拌下按60mL/min通入氨气，至浆料pH值为10，停止通气，25℃下陈化8h。将浆料转移至储罐中，用压滤设备进行洗涤，加入电导率为10μs/cm的去离子水循环洗涤，洗涤至浆料的电导率为19.0μs/cm。之后，采用双流式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风温度为300℃、出风温度为150℃，得到氢氧化铟粉末，无需过筛。
经检测，所得氢氧化铟产品的纯度为99.99％；比表面积为47.2m2/g，D50为0.28μm；产品含水量为0.1％。
参见图1，图1为本发明实施例1所得产品的SEM图(放大倍率为3000倍)；可以看出，所得产品颗粒大小均匀、分散性好。
对所得产品的粒径分布进行测试，结果如图2所示，图2为本发明实施例1所得产品的粒径分布图；可以看出，所得产品的粒径分布较窄，主要在1μm以下，集中分布在0.1～0.3μm，产品粒度较为均一。
实施例2
将硝酸铟溶液加水稀释至铟的摩尔浓度为0.4mol/L，25℃搅拌下按20mL/min通入氨气，至浆料pH值为7.5，停止通气，40℃下陈化8h。将浆料转移至储罐中，用压滤设备进行洗涤，加入电导率为10μs/cm的去离子水循环洗涤，洗涤至浆料的电导率为17.6μs/cm。之后，采用双流式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风温度为250℃、出风温度为120℃，得到氢氧化铟粉末，无需过筛。
经检测，所得氢氧化铟产品的纯度为99.99％；比表面积为50.02m2/g，D50为0.48μm；产品含水量为0.80％。
参见图3，图3为本发明实施例2所得产品的SEM图(放大倍率为3000倍)；可以看出，所得产品颗粒大小均匀、分散性好。
对所得产品的粒径分布进行测试，结果如图4所示，图4为本发明实施例2所得产品的粒径分布图，可以看出，所得产品的粒径分布较窄，主要在1μm以下，集中分布在0.1～0.3μm，产品粒度较为均一。
实施例3
将硝酸铟溶液加水稀释至铟的摩尔浓度为3mol/L，60℃搅拌下按180mL/min通入氨气，至浆料pH值为7.2，停止通气，40℃下陈化8h。将浆料转移至储罐中，用压滤设备进行洗涤，加入电导率为10μs/cm的去离子水循环洗涤，洗涤至浆料的电导率为19.2μs/cm。之后，采用双流式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风温度为280℃、出风温度为120℃，得到氢氧化铟粉末，无需过筛。
经检测，所得氢氧化铟产品的纯度为99.99％；比表面积为30.02m2/g，D50为0.48μm；产品含水量为1.1％。
参见图5，图5为本发明实施例3所得产品的SEM图(放大倍率为3000倍)；可以看出，所得产品颗粒大小均匀、分散性好。
对所得产品的粒径分布进行测试，结果如图6显示，图6为本发明实施例3所得产品的粒径分布图，可以看出，所得产品的粒径分布较窄，主要在1.3μm以下，集中分布在0.5～1.0μm，产品粒度较为均一。
实施例4
将硝酸铟溶液加水稀释至铟的摩尔浓度为1mol/L，50℃搅拌下按100mL/min通入氨气，至浆料pH值为8.0，停止通气，25℃下陈化8h。将浆料转移至储罐中，用压滤设备进行洗涤，加入电导率为10μs/cm的去离子水循环洗涤，洗涤至浆料的电导率为15.0μs/cm。之后，采用双流式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风温度为230℃、出风温度为120℃，得到氢氧化铟粉末，无需过筛。
经检测，所得氢氧化铟产品的纯度为99.99％；比表面积为99m2/g，D50为0.25μm；产品含水量为1.0％。
对所得产品的粒径分布进行测试，结果显示，所得产品的粒径分布较窄，主要在1μm以下，集中分布在0.15～0.4μm，产品粒度较为均一。
实施例5
将硝酸铟溶液加水稀释至铟的摩尔浓度为2.5mol/L，30℃搅拌下按200mL/min通入氨气，至浆料pH值为9.0，停止通气，30℃下陈化8h。将浆料转移至储罐中，用压滤设备进行洗涤，加入电导率为10μs/cm的去离子水循环洗涤，洗涤至浆料的电导率为16.0μs/cm。之后，采用双流式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风温度为230℃、出风温度为120℃，得到氢氧化铟粉末，无需过筛。
经检测，所得氢氧化铟产品的纯度为99.99％；比表面积为102m2/g，D50为0.32μm；产品含水量为1.1％。
对所得产品的粒径分布进行测试，结果显示，所得产品的粒径分布较窄，主要在1μm以下，集中分布在0.1～0.5μm，产品粒度较为均一。
对比例1
将铟锭于200℃熔融，熔融液倒入盛有纯水的容器中，同时用纯水喷在倒出的熔融液上，得到铟花，用筛网过滤铟花；称取筛网过滤后的铟花，加入硝酸进行溶解，得到硝酸铟溶液。将硝酸铟溶液加水稀释至铟的摩尔浓度为2.0mol/L，同时加入理论前驱体氢氧化物质量0.5％的聚丙烯酸胺，25℃搅拌下按50mL/min的速率滴加5wt％的氨水溶液，至浆料pH为8.0，陈化12h。将浆料转移至储罐中用陶瓷膜设备进行洗涤，加入纯水循环洗涤，洗涤至电导率为8.5μs/cm。之后，采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风温度为250℃、出风温度为110℃，将得到的氢氧化铟粉末过100目(即150μm)振动筛，得到氢氧化铟产品。
经检测，产品纯度为99.99％，比表面积为20.8m2/g，D50为0.76μm；产品含水量为0.15％。
对所得产品的粒径分布进行测试，结果如图7所示，图7为对比例1所得产品的粒径分布图，可以看出，所得产品的粒径分布较宽，在0.1～10μm广泛分散，均匀性较差。证明对比例1的产品即便在筛分后，粒度分布仍较宽，颗粒分布均匀性较差；而本发明的制备方法，无需筛分即可获得粒度小，且分布均匀的产品，产品品质明显提高。
从制备过程来讲，将对比例1的制备过程与本发明实施例1～5相比，其采用氨水作为原料，过程中产生大量硝酸氨母液，导致后续洗涤时消耗大量水，更严重的是，洗涤后产生大量含氮废水，增加了废水处理难度。而本发明采用通入氨气的方式，能够减少硝酸氨母液的产生，从而克服上述问题，降低了废水处理难度。同时，对比例1的反应过程必须在酸胺类分散剂下进行，而本发明的反应过程中，无需添加分散剂，一方面降低了原料成本、简化了操作步骤；另一方面，减少了浆液中的杂质，进而降低了洗涤难度和洗涤耗水量，即降低了后处理难度和后处理成本。
从所得产品品质来讲，本发明制得的氢氧化铟产品分布更为均匀，产品质量更稳定。
经对比，无论是制备过程的实际操作性、后处理难度及成本方面，还是所得产品质量方面，本发明提供的制备方法都更适合工业化生产。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种纳米级氢氧化铟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)向硝酸铟水溶液中通入氨气，得到前驱体浆料；
b)对所述前驱体浆料洗涤后，喷雾干燥，得到氢氧化铟粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，硝酸铟水溶液中铟的摩尔浓度为0.4～3.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，通入氨气至前驱体浆料的pH值为6.5～10。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，氨气的通入速率为20～500mL/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，在20～90℃下，向硝酸铟水溶液中通入氨气。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述洗涤采用的洗涤剂为去离子水；
所述去离子水的电导率＜5.0μs/cm。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，洗涤至浆料的电导率＜20.0μs/cm。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述洗涤为：
采用压滤设备进行循环洗涤。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述喷雾干燥的进风温度为150～300℃，出风温度为100～150℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，在对所述前驱体浆料洗涤前，还包括陈化处理；
所述陈化的温度为25～60℃，时间为2～10h。
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