CN105304897B - 一种大颗粒氢氧化钴电池材料的制备方法 - Google Patents

一种大颗粒氢氧化钴电池材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大颗粒氢氧化钴电池材料的制备方法,其包括以下步骤:1)均相沉淀制备晶核;2)络合沉淀;3)碱洗;4)后处理。采用均相沉淀制备出粒度分布均匀的氢氧化钴晶核,再加入反应釜内通过络合沉淀制备大颗粒氢氧化钴。本发明于提供的一种大颗粒氢氧化钴电池材料的制备方法,制备的氢氧化钴的粒度分布窄,氢氧化钴的球形度好。

Description

一种大颗粒氢氧化钴电池材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及到锂电池材料制备领域,具体涉及一种大颗粒氢氧化钴电池材料的制 备方法。
背景技术
[0002] 氢氧化钴是一种重要的锂电池正极材料的前驱体,用于生产钴酸锂正极锂电池材 料。随着我国经济社会的快速发展,绿色能源受到人们的亲赖,电池行业持续高速发展,加 之氢氧化钴的应用领域不断拓展,市场的需求也越来越大。
[0003] 目前现行的氢氧化钴制备的方法有碱液沉淀法、沉淀转化法等。如H.C.施塔克公 司的发明专利CN1190947公开了采用沉淀转化法制备大粒径氢氧化钴,首先用钴盐与碳酸 盐或碳酸氢盐形成碱式碳酸钴,洗涤干燥后将碱式碳酸钴打浆,然后与NaOH溶液混合,洗 涤后产品需真空低温干燥。此的方法生产工序长,干燥条件苛刻,不利于工业化生产。故现 有技术存在的问题有:1.氢氧化钴的粒度分布太宽。2.氢氧化钴的球形度不好。
发明内容
[0004] 针对以上存在的问题,本发明的目的在于提供一种大颗粒氢氧化钴电池材料的制 备方法。本方法制备的氢氧化钴的粒度分布窄,氢氧化钴的球形度好。
[0005] 本发明采用的技术方案如下:
[0006] —种大颗粒氢氧化钴电池材料的制备方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
[0007] 1)均相沉淀制备晶核。将纯净的钴溶液加入尿素溶液,在80-99°C反应2-10小时, 得到氢氧化钴沉淀做晶核;
[0008] 2)络合沉淀。将均相沉淀制备出的氢氧化钴晶核浆化,然后与纯净的钴溶液、氢氧 化钠溶液、络合剂、还原剂并流加入反应釜内,反应过程的PH8-12.5,反应温度30-90°C,反 应停留时间5-20小时,搅拌转速300-800r/min,溢流出料;
[0009] 3)碱洗。将溢流出料过滤,将固体氢氧化钴加入0.5-3mol/l的氢氧化钠溶液浸泡 0.5-2小时,浸泡温度40-70°C,然后将浸泡后的浆料过滤;
[0010] 4)后处理。将碱洗后料加入纯水洗涤,洗涤至出水pH6-9,电导率<80us/cm,洗涤 水的温度为40_70°C,洗涤后的物料烘干,烘干至水分< 1.0%,然后过200-300目筛子,再经 过混料、除铁后包装。
[0011] 所述步骤1中尿素的浓度为I-3moI/1,钴与尿素的摩尔比为1:2.5-5,钴溶液为硫 酸钴溶液、氯化钴溶液、硝酸钴溶液、醋酸钴溶液中的至少一种,钴溶液的浓度为l_3mol/l。
[0012] 所述步骤2中氢氧化钴晶核浆化的固体浓度为质量分数10-30%,氢氧化钴晶核浆 料、纯净的钴溶液、氢氧化钠溶液、络合剂、还原剂的体积流量比为1: 3-6 :1-3 : 0.5-1.5 : 0.1-0.3,钴溶液为硫酸钴溶液、氯化钴溶液、硝酸钴溶液、醋酸钴溶液中的至少一种,钴溶 液的浓度为l_3mol/l,氢氧化钠溶液的浓度为5-10m〇l/l,络合剂的浓度为8-10m〇l/l,络合 剂为氨、EDTA、酒石酸钠中的至少一种,还原剂浓度为l-3mol/l,还原剂为水合肼、抗坏血 酸、葡萄糖、甲醛、乙二醇中的至少一种。
[0013] 所述步骤3中氢氧化钴与氢氧化钠溶液的质量比为1:5-10。
[0014] 所述步骤4中烘干温度为80_160°C。
[0015] 本发明的原理如下:
[0016] 由于尿素在水溶液中,能够在高温条件下缓慢分解成二氧化碳和氨,二氧化碳难 以溶解于水而逸出水面,氨由于在水中的溶解度较大而溶解在水中,从而形成氨溶液,而氨 溶液会电离出氢氧根离子,从而使得钴离子沉淀得到氢氧化钴,由于可通过控制温度和升 温速度来控制尿素溶液的分解,从而间接控制了钴离子的沉淀速度,且由于尿素在尿素溶 液中均匀分布,钴离子在溶液中也均匀分布,则产生的氨电离出的氢氧根也在溶液中均匀 分布,避免了局部过浓现象,使得钴的沉淀物粒度分布更均匀,且为球形,其发生的化学反 应方程式如下:
Figure CN105304897BD00041
[0018] 然后,将得到的均匀的氢氧化钴球型颗粒,浆化进入反应釜内,其为大颗粒氢氧化 钴的晶核,新生成的氢氧化钴将依附在均匀的氢氧化钴球型颗粒上生长,而避免了新生成 的氢氧化钴晶核导致的氢氧化钴颗粒不均匀的情况。加入还原剂避免了三价钴的生成从而 导致的氢氧化钴的晶体不完整。同时控制停留时间,得到的氢氧化钴的平均粒径在15-20um 之间。
[0019] 本发明的有益效果是:本方法制备的氢氧化钴的粒度分布窄,氢氧化钴的球形度 好。
具体实施方式 [0020] 实施例1
[0021] 1)均相沉淀制备晶核。将纯净的钴溶液加入尿素溶液,尿素的浓度为2mol/l,钴与 尿素的摩尔比为1:3,钴溶液为硫酸钴溶液,钴溶液的浓度为2moI/1,在85 °C反应6小时,得 到氛氧化钻沉淀做晶核;
[0022] 2)络合沉淀。将均相沉淀制备出的氢氧化钴晶核浆化,然后与纯净的钴溶液、氢氧 化钠溶液、络合剂、还原剂并流加入反应釜内,氢氧化钴晶核浆化的固体浓度为质量分数 15%,氢氧化钴晶核浆料、纯净的钴溶液、氢氧化钠溶液、络合剂、还原剂的体积流量比为1: 4:2:1:0.15,钴溶液为硫酸钴溶液,钴溶液的浓度为2mol/l,氢氧化钠溶液的浓度为8mol/ 1,络合剂的浓度为8.5mol/l,络合剂为氨,还原剂浓度为2mol/l,还原剂为水合肼。反应过 程的PHlO,反应温度55°C,反应停留时间10小时,搅拌转速700r/min,溢流出料;
[0023] 3)碱洗。将溢流出料过滤,将固体氢氧化钴加入2.5mol/l的氢氧化钠溶液浸泡1小 时,浸泡温度55°C,氢氧化钴与氢氧化钠溶液的质量比为1:6.5。然后将浸泡后的浆料过滤;
[0024] 4)后处理。将碱洗后料加入纯水洗涤,洗涤至出水pH7.5,电导率75us/cm,洗涤水 的温度为60 °C,洗涤后的物料烘干,烘干温度为120 °C,烘干至水分0.85%,然后过250目筛 子,再经过混料、除铁后包装。
[0025] 最终得到的大颗粒氢氧化钴指标如下:
Figure CN105304897BD00051
[0026] 实施例2
[0027] 1)均相沉淀制备晶核。将纯净的钴溶液加入尿素溶液,尿素的浓度为3mol/l,钴与 尿素的摩尔比为1:3,钴溶液为硫酸钴溶液,钴溶液的浓度为2moI/1,在85 °C反应5小时,得 到氛氧化钻沉淀做晶核;
[0028] 2)络合沉淀。将均相沉淀制备出的氢氧化钴晶核浆化,然后与纯净的钴溶液、氢氧 化钠溶液、络合剂、还原剂并流加入反应釜内,氢氧化钴晶核浆化的固体浓度为质量分数 15%,氢氧化钴晶核浆料、纯净的钴溶液、氢氧化钠溶液、络合剂、还原剂的体积流量比为1: 4.5 : 2 : 1: 0.1,钴溶液为硫酸钴溶液,钴溶液的浓度为2 m 〇 I /1,氢氧化钠溶液的浓度为 9.5mol/l,络合剂的浓度为8.5mol/l,络合剂为氨,还原剂浓度为2mol/l,还原剂为抗坏血 酸。反应过程的pHl0,反应温度55 °C,反应停留时间8小时,搅拌转速500r/min,溢流出料;
[0029] 3)碱洗。将溢流出料过滤,将固体氢氧化钴加入2.5mol/l的氢氧化钠溶液浸泡1小 时,浸泡温度60°C,氢氧化钴与氢氧化钠溶液的质量比为1:6.5。然后将浸泡后的浆料过滤;
[0030] 4)后处理。将碱洗后料加入纯水洗涤,洗涤至出水pH8.3,电导率75us/cm,洗涤水 的温度为60°C,洗涤后的物料烘干,烘干温度为140°C,烘干至水分0.75%,然后过200目筛 子,再经过混料、除铁后包装。
[0031] 最终得到的大颗粒氢氧化钴指标如下:
Figure CN105304897BD00052
[0032] 实施例3
[0033] 1)均相沉淀制备晶核。将纯净的钴溶液加入尿素溶液,尿素的浓度为2mol/l,钴与 尿素的摩尔比为1:4,钴溶液为硫酸钴溶液,钴溶液的浓度为1.85mol/l,在85°C反应6小时, 得到氢氧化钴沉淀做晶核;
[0034] 2)络合沉淀。将均相沉淀制备出的氢氧化钴晶核浆化,然后与纯净的钴溶液、氢氧 化钠溶液、络合剂、还原剂并流加入反应釜内,氢氧化钴晶核浆化的固体浓度为质量分数 15%,氢氧化钴晶核浆料、纯净的钴溶液、氢氧化钠溶液、络合剂、还原剂的体积流量比为1: 4:2:1:0.15,钴溶液为氯化钴溶液,钴溶液的浓度为2mol/l,氢氧化钠溶液的浓度为8mol/ 1,络合剂的浓度为8.5mol/l,络合剂为氨,还原剂浓度为2mol/l,还原剂为水合肼。反应过 程的pHl 1.2,反应温度55°C,反应停留时间10小时,搅拌转速450r/min,溢流出料;
[0035] 3)碱洗。将溢流出料过滤,将固体氢氧化钴加入2.5mol/l的氢氧化钠溶液浸泡1小 时,浸泡温度55°C,氢氧化钴与氢氧化钠溶液的质量比为1:5.5。然后将浸泡后的浆料过滤;
[0036] 4)后处理。将碱洗后料加入纯水洗涤,洗涤至出水pH7.8,电导率65us/cm,洗涤水 的温度为50°C,洗涤后的物料烘干,烘干温度为150°C,烘干至水分0.86%,然后过250目筛 子,再经过混料、除铁后包装。
[0037] 最终得到的大颗粒氢氧化钴指标如下:
Figure CN105304897BD00053
Figure CN105304897BD00061
[0038] 实施例4
[0039] 1)均相沉淀制备晶核。将纯净的钴溶液加入尿素溶液,尿素的浓度为4mol/l,钴与 尿素的摩尔比为1:2.5,钴溶液为醋酸钴溶液,钴溶液的浓度为2moI/1,在85 °C反应5小时, 得到氢氧化钴沉淀做晶核;
[0040] 2)络合沉淀。将均相沉淀制备出的氢氧化钴晶核浆化,然后与纯净的钴溶液、氢氧 化钠溶液、络合剂、还原剂并流加入反应釜内,氢氧化钴晶核浆化的固体浓度为质量分数 12.5%,氢氧化钴晶核浆料、纯净的钴溶液、氢氧化钠溶液、络合剂、还原剂的体积流量比为 1:4:2.2:0.9:0.15,钴溶液为硫酸钴溶液,钴溶液的浓度为2mol/l,氢氧化钠溶液的浓度为 9mol/l,络合剂的浓度为9.5mol/l,络合剂为氨,还原剂浓度为2mol/l,还原剂为葡萄糖。反 应过程的PHlO. 5,反应温度55°C,反应停留时间10小时,搅拌转速600r/min,溢流出料;
[0041] 3)碱洗。将溢流出料过滤,将固体氢氧化钴加入1.5moI/1的氢氧化钠溶液浸泡1小 时,浸泡温度60°C,氢氧化钴与氢氧化钠溶液的质量比为1:6.5。然后将浸泡后的浆料过滤;
[0042] 4)后处理。将碱洗后料加入纯水洗涤,洗涤至出水pH8.3,电导率70us/cm,洗涤水 的温度为65°C,洗涤后的物料烘干,烘干温度为95°C,烘干至水分0.9%,然后过250目筛子, 再经过混料、除铁后包装。
[0043] 最终得到的大颗粒氢氧化钴指标如下:
Figure CN105304897BD00062
[0044] 实施例5
[0045] 1)均相沉淀制备晶核。将纯净的钴溶液加入尿素溶液,尿素的浓度为2mol/l,钴与 尿素的摩尔比为1:4,钴溶液为硝酸钴溶液,钴溶液的浓度为1.7mo I/1,在85 °C反应6小时, 得到氢氧化钴沉淀做晶核;
[0046] 2)络合沉淀。将均相沉淀制备出的氢氧化钴晶核浆化,然后与纯净的钴溶液、氢氧 化钠溶液、络合剂、还原剂并流加入反应釜内,氢氧化钴晶核浆化的固体浓度为质量分数 15%,氢氧化钴晶核浆料、纯净的钴溶液、氢氧化钠溶液、络合剂、还原剂的体积流量比为1: 4 : 2 :1: 0.15,钴溶液为硫酸钴溶液,钴溶液的浓度为1.8mol/l,氢氧化钠溶液的浓度为 8.5mol/l,络合剂的浓度为8.5mol/l,络合剂为氨,还原剂浓度为2mol/l,还原剂为乙二醇。 反应过程的PHlO,反应温度55°C,反应停留时间10小时,搅拌转速400r/min,溢流出料;
[0047] 3)碱洗。将溢流出料过滤,将固体氢氧化钴加入1.8mol/l的氢氧化钠溶液浸泡1小 时,浸泡温度55°C,氢氧化钴与氢氧化钠溶液的质量比为1:6.5。然后将浸泡后的浆料过滤;
[0048] 4)后处理。将碱洗后料加入纯水洗涤,洗涤至出水pH7.5,电导率74us/cm,洗涤水 的温度为60 °C,洗涤后的物料烘干,烘干温度为120 °C,烘干至水分0.75%,然后过275目筛 子,再经过混料、除铁后包装。
[0049] 最终得到的大颗粒氢氧化钴指标如下:
Figure CN105304897BD00063
[0050] 实施例6
[0051] 1)均相沉淀制备晶核。将纯净的钴溶液加入尿素溶液,尿素的浓度为2mol/l,钴与 尿素的摩尔比为1:3,钴溶液为硫酸钴溶液,钴溶液的浓度为2moI/1,在85 °C反应6小时,得 到氛氧化钻沉淀做晶核;
[0052] 2)络合沉淀。将均相沉淀制备出的氢氧化钴晶核浆化,然后与纯净的钴溶液、氢氧 化钠溶液、络合剂、还原剂并流加入反应釜内,氢氧化钴晶核浆化的固体浓度为质量分数 15%,氢氧化钴晶核浆料、纯净的钴溶液、氢氧化钠溶液、络合剂、还原剂的体积流量比为1: 4:2:1:0.15,钴溶液为硫酸钴溶液,钴溶液的浓度为2mol/l,氢氧化钠溶液的浓度为8mol/ 1,络合剂的浓度为7.0mol/l,络合剂为EDTA,还原剂浓度为2mol/l,还原剂为水合肼。反应 过程的pHl 1.5,反应温度55°C,反应停留时间10小时,搅拌转速500r/min,溢流出料;
[0053] 3)碱洗。将溢流出料过滤,将固体氢氧化钴加入2.5mol/l的氢氧化钠溶液浸泡1小 时,浸泡温度55°C,氢氧化钴与氢氧化钠溶液的质量比为1:6.5。然后将浸泡后的浆料过滤;
[0054] 4)后处理。将碱洗后料加入纯水洗涤,洗涤至出水pH7.2,电导率45us/cm,洗涤水 的温度为65°C,洗涤后的物料烘干,烘干温度为150°C,烘干至水分0.21%,然后过200目筛 子,再经过混料、除铁后包装。
[0055] 最终得到的大颗粒氢氧化钴指标如下:
Figure CN105304897BD00071

Claims (1)

  1. I. 一种大颗粒氢氧化钴电池材料的制备方法,其特征在于,包括以下几个步骤: 1) 均相沉淀制备晶核 将纯净的钴溶液加入尿素溶液,在80-99°C反应2-10小时,得到氢氧化钴沉淀做晶 核; 2) 络合沉淀 将均相沉淀制备出的氢氧化钴晶核浆化,然后与纯净的钴溶液、氢氧化钠溶液、络合 剂、还原剂并流加入反应釜内,反应过程的PH8-12.5,反应温度30-90°C,反应停留时间5-20小时,搅拌转速300-800r/min,溢流出料; 3) 碱洗 将溢流出料过滤,将固体氢氧化钴加入〇.5-3mol/l的氢氧化钠溶液浸泡0.5-2小 时,浸泡温度40-70°C,然后将浸泡后的浆料过滤; 4) 后处理 将碱洗后料加入纯水洗涤,洗涤至出水PH6-9,电导率< 80us/cm,洗涤水的温度为 40-70°C,洗涤后的物料烘干,烘干至水分<1.0%,然后过200-300目筛子,再经过混料、除铁 后包装; 所述步骤1)中尿素的浓度为l_3mol/l,钴与尿素的摩尔比为1:2.5-5,钴溶液为硫酸 钴溶液、氯化钴溶液、硝酸钴溶液、醋酸钴溶液中的至少一种,钴溶液的浓度为l-3mol/l; 所述步骤2)中氢氧化钴晶核浆化的固体浓度为质量分数10-30%,氢氧化钴晶核浆料、 纯净的钴溶液、氢氧化钠溶液、络合剂、还原剂的体积流量比为1: 3-6:1-3:0.5-1.5:0. ΙΟ. 3 , 钴溶液为硫酸钴溶液 、氯化钴溶液 、硝酸钴溶液 、醋酸钴溶液 中的至少一种 ,钴溶液的 浓度为l_3mol/l,氢氧化钠溶液的浓度为5-10m〇l/l,络合剂的浓度为8-10m〇l/l,络合剂 为氨,还原剂浓度为I -3mo I/1,还原剂为水合肼、抗坏血酸中的至少一种; 所述步骤3)中氢氧化钴与氢氧化钠溶液的质量比为1:5-10; 所述步骤4)中烘干温度为80-160°C。
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