CN112110481A - 一种超细氧化铟粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将精铟粉加酸溶解，过滤得到澄清溶液；S2、将步骤S1得到的澄清溶液加热至60‑80℃，开启搅拌，将反应器抽至真空，同时通入氨气和氦气，当反应容器中的压力高于0.8atm时，停止通入氦气，仅通入氨气，直至反应溶液的PH值为7.0‑9.0，停止反应并通入空气使反应容器内外压力平衡，得到混合液；S3、将混合液静置后过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物进行浓缩，加入无水酒精，烘干后进行气流粉碎，煅烧后得到超细氧化铟粉体。本发明在沉淀法的基础上，采用氨气作为沉淀气体；通过控制其流量和浓度，以控制沉淀氢氧化铟粒度得到氧化铟超细纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明属于氧化铟加工制备技术领域，尤其涉及一种超细氧化铟粉体的制备方法。
背景技术
氧化铟是一种无机化工产品，用作光谱纯试剂、电子元件的材料、金属反射镜面的保护涂层、光电显示半导体薄膜、制造铟盐及玻璃等。目前采用的生产工艺有沉淀法、燃烧法、气化氧化法等，沉淀发生产氧化铟粉体设备简单、产量大，适用于大规模生产，燃烧法简单直接，但是粉体粒径无法均匀控制，气化法目前是世界上广泛使用且粒径控制较细的生产方法，但是设备投入极大，限制了该工艺的推广。
发明内容
基于背景技术所述，本发明提供了一种超细氧化铟粉体的制备方法，在沉淀法的基础上，采用氨气流进入铟盐体系，将氨气作为沉淀气体；通过控制其流量和浓度，以控制沉淀氢氧化铟粒度，进而煅烧得到氧化铟超细纳米颗粒。
本发明提出的一种种超细氧化铟粉体的制备方法，包括如下步骤：、
S1、将精铟粉加酸溶解，过滤得到澄清溶液；
S2、将步骤S1得到的澄清溶液转入压力反应容器中，加热至60-80℃，开启搅拌，将反应器抽至真空，真空度为0.01-0.1atm，向反应容器中同时通入氨气和氦气，氨气和氦气的流量比为1：5，当反应容器中的压力高于0.8atm时，停止通入氦气，仅通入氨气，直至反应容器中反应溶液的PH值为7.0-9.0，停止反应并通入空气使反应容器内外压力平衡，得到混合液；
S3、将混合液静置后过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物浓缩至浓度为45-55wt％得到浓缩物，加入无水酒精，搅拌均匀，烘干后进行气流粉碎，煅烧，得到超细氧化铟粉体。
优选地，S1中，精铟粉的纯度大于等于99.995％，粒度为100-200目。
本发明中采用精铟粉末为原料，控制一定的粒径范围，使其易于溶解，同时又不会因溶解放热而融化掉。
优选地，S1中，酸为盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种，且酸的纯度为分析纯及以上，以避免铟的溶解试剂的加入而引入新杂质。
优选地，S1中，澄清溶液中铟的浓度为10-30g/L。
优选地，S2中，氨气和氦气的纯度大于等于99.9％。
优选地，S2中，反应过程中快速搅拌，保持反应容器恒温，区域温差小于2℃。
优选地，S2中，空气通入前需要进行过滤处理。
优选地，S3中，静置时间为20-30h。
优选地，S3中，用去离子水洗涤沉淀物直至洗涤液的电导率低于10μS·cm-1。
优选地，S3中，无水酒精和浓缩物的重量比为1:1。
优选地，S3中，烘干温度为90-100℃。
优选地，粉碎至200目以上。
优选地，煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为100-480min。
本发明在沉淀法的基础上，采用氨气作为沉淀气体，通过氨气流量和浓度的调节，控制沉淀氢氧化铟粒度，进而煅烧得到氧化铟超细纳米颗粒，所得氧化铟粉体比表面积为可达87m2/g，仅有轻微团聚，一次粒径为20-40nm，二次粒径为60-80nm。
附图说明
图1为实施例1所得超细氧化铟的扫描电镜图，。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
实施例1
一种超细氧化铟粉体的制备方法，包括如下步骤：、
S1、将粒度为100目的精铟粉加入硝酸溶解，过滤得到铟浓度为10g/L的澄清溶液；
S2、将步骤S1得到的澄清溶液转入压力反应容器中，加热至60℃，开启搅拌，将反应器抽至真空，真空度为0.01atm，向反应容器中同时通入氨气和氦气，氨气和氦气的流量比为1：5，当反应容器中的压力高于0.8atm时，停止通入氦气，仅通入氨气，直至反应容器中反应溶液的PH值为7.0，停止反应并通入过滤后的空气使反应容器内外压力平衡，得到混合液；
S3、将混合液静置24h后过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，直至洗涤液的电导率低于10μS·cm-1，将洗涤后的沉淀物浓缩至浓度为55wt％得到浓缩物，按照重量比浓缩物：无水酒精为1：1加入无水酒精，搅拌均匀，在90℃烘干后进行气流粉碎至200目，在600℃下煅烧120min，得到超细氧化铟粉体。
实施例1所得超细氧化铟的扫描电镜图，从图1可以看出所得超细氧化铟粉体的一次粒径在10-40纳米之间，形貌为类球形，稍有团聚。
实施例2
一种超细氧化铟粉体的制备方法，包括如下步骤：、
S1、将粒度为200目的精铟粉加入硫酸溶解，过滤得到铟浓度为30g/L的澄清溶液；
S2、将步骤S1得到的澄清溶液转入压力反应容器中，加热至80℃，开启搅拌，将反应器抽至真空，真空度为0.1atm，向反应容器中同时通入氨气和氦气，氨气和氦气的流量比为1：5，当反应容器中的压力高于0.8atm时，停止通入氦气，仅通入氨气，直至反应容器中反应溶液的PH值为9.0，停止反应并通入过滤后的空气使反应容器内外压力平衡，得到混合液；
S3、将混合液静置24h后过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，直至洗涤液的电导率低于10μS·cm-1，将洗涤后的沉淀物浓缩至浓度为45wt％得到浓缩物，按照重量比浓缩物：无水酒精为1：1加入无水酒精，搅拌均匀，在100℃烘干后进行气流粉碎至300目，在100℃下煅烧100min，得到超细氧化铟粉体。
实施例3
一种超细氧化铟粉体的制备方法，包括如下步骤：、
S1、将粒度为200目的精铟粉加入盐酸溶解，过滤得到铟浓度为20g/L的澄清溶液；
S2、将步骤S1得到的澄清溶液转入压力反应容器中，加热至70℃，开启搅拌，将反应器抽至真空，真空度为0.05atm，向反应容器中同时通入氨气和氦气，氨气和氦气的流量比为1：5，当反应容器中的压力高于0.8atm时，停止通入氦气，仅通入氨气，直至反应容器中反应溶液的PH值为8.0，停止反应并通入过滤后的空气使反应容器内外压力平衡，得到混合液；
S3、将混合液静置24h后过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，直至洗涤液的电导率低于10μS·cm-1，将洗涤后的沉淀物浓缩至浓度为50wt％得到浓缩物，按照重量比浓缩物：无水酒精为1：1加入无水酒精，搅拌均匀，在100℃烘干后进行气流粉碎至200目，在100℃下煅烧100min，得到超细氧化铟粉体。
本发明在具体实施例中使用的盐酸、硝酸、硫酸的纯度均为分析纯，精铟粉的纯度为99.995％。
实施例1-3所得超细氧化铟粉体的比表面积和粒径大小如下表所示：
| 实施例 | 比表面积/(m<sup>2</sup>/g) | 一次粒径/nm | 二次粒径/nm |
| 实施例1 | 87 | 10-40 | 40-80 |
| 实施例2 | 67 | 20-60 | 60-110 |
| 实施例3 | 79 | 15-50 | 50-90 |
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将精铟粉加酸溶解，过滤得到澄清溶液；
S2、将步骤S1得到的澄清溶液转入压力反应容器中，加热至60-80℃，开启搅拌，将反应器抽至真空，真空度为0.01-0.1atm，向反应容器中同时通入氨气和氦气，氨气和氦气的流量比为1：5--1:3之间，当反应容器中的压力0.5-0.8atm时，停止通入氦气，仅通入氨气，直至反应容器中反应溶液的PH值为7.0-9.0，停止反应并通入空气使反应容器内外压力平衡，得到混合液；
S3、将混合液静置后过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤后的沉淀物浓缩至浓度为45-55wt％得到浓缩物，加入无水酒精，搅拌均匀，烘干后进行气流粉碎，煅烧，得到超细氧化铟粉体。
2.根据权利要求1所述的超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，S1中，精铟粉的纯度大于等于99.995％，粒度为100-200目。
3.根据权利要求1或2所述的超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，S1中，酸为盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种，且酸的纯度为分析纯及以上。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，S1中，澄清溶液中铟的浓度为10-30g/L。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，S2中，氨气和氦气的纯度大于等于99.9％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，S2中，反应过程中保持反应容器恒温，快速搅拌以保障容器中铟熔液各区域温差小于2℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，S2中，空气通入前需要进行过滤处理。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，S3中，静置时间为20-30h；优选地，用去离子水洗涤沉淀物直至洗涤液的电导率低于10μS·cm-1。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，S3中，无水酒精和浓缩物的重量比为1:1。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的超细氧化铟粉体的制备方法，其特征在于，S3中，烘干温度为90-100℃；优选地，粉碎至200目以上；优选地，煅烧温度为600-900℃，煅烧时间为100-480min。
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