CN115072810B - 一种绿色合成纳米氧化钌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色合成纳米氧化钌的方法，该方法包括：一、将氯化钌加入到纯水中搅拌溶解，得到氯化钌溶液，然后将柠檬酸钠加入到氯化钌溶液中搅拌溶解并进行水热反应，经离心后将离心沉淀进行洗涤和烘干，得到纳米钌粒子；二、将纳米钌粒子放入管式炉中进行加热，得到纳米氧化钌。本发明利用柠檬酸钠作为还原剂与氯化钌溶液进行水热反应，通过控制水热反应制备得到尺寸均一稳定的单质纳米钌粒子，然后经加热氧化得到尺寸均匀的纳米氧化钌，实现了对纳米氧化钌粒度和形貌的控制，且原料和还原剂安全无毒、来源广、成本低，解决了有毒试剂制备纳米钌的安全问题，绿色环保，适宜工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明属于微纳米粉体技术领域，具体涉及一种绿色合成纳米氧化钌的方法。
背景技术
二氧化钌电阻浆料是厚膜电阻浆料中的重要组成部分，在电子材料科学领域有不可替代的作用。现代电子材料具有日益复合化的趋势，同时随着新材料的不断涌现而发展迅速，对于电阻浆料来说也提出了更高的要求，以适应各种不同使用需要。
二氧化钌因其精度高、稳定性好、耐高温、工艺重复性好等特点得到了业内的广泛重视，美国的杜邦、ESL，日本的住友、SMM，昭荣化学，德国的贺利氏等发达国家的电子浆料制造商研究发展出来满足各种市场需求的电阻浆料，到目前为止美国杜邦公司无论是电阻浆料的品种规格、质量、生产规模，还是技术与开发实力都是处于世界领先地位。我国二氧化钌的研究起步较晚，在制备二氧化钌上仍存在一些颗粒尺寸、纯度以及环境相关的问题。
目前的制备方法中，直接氧化法通过金属钌分解气化与氧气进行反向制备二氧化钌，由于直接氧化法的过程中金属钌与氧气直接反应，效率低，产物分离困难，且粒度无法控制，整个过程对设备要求高且成本也搞，产率二氧化钌的收率远低于其他方法；煅烧法通过直接煅烧钌粉、硫化钌、硫酸钌等制备二氧化钌，该方法制备的二氧化钌粉末颗粒度和晶粒形状有很大差异且均匀性差，只适用于制造高阻材料，应用范围窄。另外，还有通过水解氯钌酸制备二氧化钌，但氯钌酸的制备及纾解过程中有毒有害物质较多（氯气、四氧化钌等），操作环境恶劣。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种绿色合成纳米氧化钌的方法。该方法利用柠檬酸钠作为还原剂与氯化钌溶液进行水热反应，通过控制水热反应制备得到尺寸均一稳定的单质纳米钌粒子，然后经加热氧化得到尺寸均匀的纳米氧化钌，实现了对纳米氧化钌粒度和形貌的控制，且原料和还原剂安全无毒、来源广、成本低，解决了有毒试剂制备纳米钌的安全问题，绿色环保。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种绿色合成纳米氧化钌的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氯化钌加入到纯水中搅拌溶解，得到氯化钌溶液，然后将柠檬酸钠加入到氯化钌溶液中搅拌溶解并进行水热反应，经离心后将离心沉淀进行洗涤和烘干，得到纳米钌粒子；
步骤二、将步骤一中得到的纳米钌粒子放入管式炉中进行加热，得到纳米氧化钌。
本发明利用柠檬酸钠作为还原剂与氯化钌溶液进行水热反应，通过控制水热反应的温度、时间、还原剂调节水热反应中的化学变化过程，进而调控产物的形貌结构，制备得到尺寸均一稳定、粒径小至纳米的超细的纳米钌粒子，且纳米钌粒子稳定不易团聚，然后利用管式炉进行低温焙烧氧化，得到粒度较小且稳定的纳米氧化钌粒子。相较于现有技术，本发明的制备方法有效控制了产物纳米氧化钌的粒度尺寸和形貌，且尺寸均一稳定，无需分离过程，制备效率高，制备过程中仅采用氯化钌原料和还原剂柠檬酸钠，无需其他化学试剂以及分散剂，原料来源广泛且成本低，在制备过程中不会产生有害物质引起环境相关的问题，是一种绿色制备氧化钌的方法。
上述的一种绿色合成纳米氧化钌的方法，其特征在于，步骤一中所述氯化钌溶液中氯化钌的质量分数为1%~10%，所述柠檬酸钠的加入质量为氯化钌质量的1.2%~12%。
上述的一种绿色合成纳米氧化钌的方法，其特征在于，将步骤一中所述柠檬酸钠替换为碱木素、茶多酚或抗坏血酸。上述还原剂均对氯化钌具有优异的还原性能，从而制备得到尺寸均匀的纳米钌粒子，扩大了本发明合成方法的实用性能。
上述的一种绿色合成纳米氧化钌的方法，其特征在于，步骤一中所述水热反应的温度为150℃~210℃，时间为2h~12h；所述离心的转速为6000rpm~12000rpm，时间为1min~10min，洗涤的次数为3~7次，所述烘干的时间为8h~24h。上述水热反应的工艺参数保证制备得到尺寸均一稳定、不易团聚的纳米钌粒子；上述的离心、洗涤、烘干的工艺参数有效去除了水热反应体系中的杂质，有利于提高纳米钌粒子的纯度。
上述的一种绿色合成纳米氧化钌的方法，其特征在于，步骤二中所述加热的温度为250℃~850℃，时间为2h~6h。上述加热温度和时间保证了纳米钌粒子充分氧化获得纳米氧化钌粒子，提高了纳米氧化钌粒子的产率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用柠檬酸钠作为还原剂与氯化钌溶液进行水热反应，通过控制水热反应制备得到尺寸均一稳定的单质纳米钌粒子，然后经加热氧化得到尺寸均匀的纳米氧化钌，实现了对纳米氧化钌粒度和形貌的控制，且原料和还原剂安全无毒、来源广、成本低，解决了有毒试剂制备纳米钌的安全问题，绿色环保。
2、本发明采用先还原后氧化的方法，通过控制还原后纳米钌粒子的尺寸，保证了合成的纳米氧化钌尺寸均一稳定，且方法重复性好，满足了目前市场的使用需求。
3、本发明采用水热法结合加热锻造氧化法制备纳米氧化钌，工艺简单，原料来源广泛，能耗和成本低，有利于大规模工业化生产。
4、本发明制备的纳米氧化钌纯度高，粒径均一，通过调节工艺条件可以实现纳米氧化钌颗粒的大小控制，制备的产物分散性好，且合成条件温和、安全可靠、工艺简单、操作简便、周期短、效率高、对设备要求低、易于工业化大规模生产超细纳米氧化钌粉体。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米钌粒子的TEM图。
图2为本发明实施例1制备的纳米氧化钌的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的纳米钌粒子的XRD图。
图4为本发明实施例1制备的纳米氧化钌的XRD图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将1g氯化钌加入到80mL去离子水中磁力搅拌溶解混匀，得到氯化钌溶液，然后将1.2g柠檬酸钠加入到氯化钌溶液中搅拌溶解混匀，再放置于马弗炉中升温至180℃进行水热反应6h，经6000rpm转速下离心10min后，将离心沉淀洗涤3次并放入干燥箱中在50℃温度下烘干8h，得到纳米钌粒子；
步骤二、将步骤一中得到的纳米钌粒子放入管式炉中在300℃下进行加热煅烧氧化3h，得到纳米氧化钌。
本实施例中的柠檬酸钠还可替换为碱木素、茶多酚或抗坏血酸。
图1为本实施例制备的纳米钌粒子的TEM图，从图1可以看出，该纳米钌粒子的粒径约为50nm。
图2为本实施例制备的纳米氧化钌的SEM图，从图2可以看出，该纳米氧化钌的粒径约为200nm。
图3为本实施例制备的纳米钌粒子的XRD图，图4为本实施例制备的纳米氧化钌的XRD图，图3中在37,45,58处有明显的纳米钌衍射峰，图4中在40.2, 58.08, 67.01, 69.5,74.7处出现纳米氧化钌衍射峰。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将0.2g氯化钌加入到40mL去离子水中磁力搅拌溶解混匀，得到氯化钌溶液，然后将0.3g柠檬酸钠加入到氯化钌溶液中搅拌溶解混匀，再放置于马弗炉中升温至150℃进行水热反应2h，经12000rpm转速下离心1min后，将离心沉淀洗涤7次并放入干燥箱中在50℃温度下烘干6h，得到纳米钌粒子；
步骤二、将步骤一中得到的纳米钌粒子放入管式炉中在250℃下进行加热煅烧氧化6h，得到纳米氧化钌。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将5g氯化钌加入到500mL去离子水中磁力搅拌溶解混匀，得到氯化钌溶液，然后将6g柠檬酸钠加入到氯化钌溶液中搅拌溶解混匀，再放置于马弗炉中升温至210℃进行水热反应8h，经8000rpm转速下离心 5min后，将离心沉淀进行洗涤5次并放入干燥箱中在60℃温度下烘干5h，得到纳米钌粒子；
步骤二、将步骤一中得到的纳米钌粒子放入管式炉中在400℃下进行加热煅烧氧化4h，得到纳米氧化钌。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100g氯化钌加入到1000mL去离子水中磁力搅拌溶解混匀，得到氯化钌溶液，然后将120g柠檬酸钠加入到氯化钌溶液中搅拌溶解混匀，再放置于马弗炉中升温至180℃进行水热反应12h，经10000rpm转速下离心2min后，将离心沉淀进行洗涤4次并放入干燥箱中在60℃温度下烘干24h，得到纳米钌粒子；
步骤二、将步骤一中得到的纳米钌粒子放入管式炉中在600℃下进行加热煅烧氧化2h，得到纳米氧化钌。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将20g氯化钌加入到2000mL去离子水中磁力搅拌溶解混匀，得到氯化钌溶液，然后将24g柠檬酸钠加入到氯化钌溶液中搅拌溶解混匀，再放置于马弗炉中升温至200℃进行水热反应12h，经8000rpm转速下离心5min后，将离心沉淀洗涤7次并放入干燥箱中在60℃温度下烘干12h，得到纳米钌粒子；
步骤二、将步骤一中得到的纳米钌粒子放入管式炉中在850℃下进行加热煅烧氧化3h，得到纳米氧化钌。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种绿色合成纳米氧化钌的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氯化钌加入到纯水中搅拌溶解，得到氯化钌溶液，然后将柠檬酸钠加入到氯化钌溶液中搅拌溶解并进行水热反应，经离心后将离心沉淀进行洗涤和烘干，得到纳米钌粒子；所述水热反应的温度为150℃~210℃，时间为2h~12h；
步骤二、将步骤一中得到的纳米钌粒子放入管式炉中进行加热，得到纳米氧化钌；所述加热的温度为250℃~850℃，时间为2h~6h。
2.根据权利要求1所述的一种绿色合成纳米氧化钌的方法，其特征在于，步骤一中所述氯化钌溶液中氯化钌的质量分数为1%~10%。
3.根据权利要求1所述的一种绿色合成纳米氧化钌的方法，其特征在于，步骤一中所述离心的转速为6000rpm~12000rpm，离心时间为1min~10min，洗涤的次数为3~7次，所述烘干的时间为8h~24h。
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