CN107986341A - 片式电阻浆料用氧化钌粉及其制备方法 - Google Patents

片式电阻浆料用氧化钌粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种片式电阻浆料用的氧化钌粉，以X射线衍射法测定其晶粒尺寸范围为10nm～15nm；其制备方法为将纯钌粉与氧化剂和碱称量后，加热熔融，待纯钌粉熔解完全后倒出冷却，之后补加热去离子水配制成钌酸盐溶液；配制还原剂溶液；再配制添加剂溶液，并将此溶液加入还原剂溶液中搅拌均匀；在搅拌条件下，将还原剂溶液快速加入钌酸盐溶液中，反应完全后立即加入热水稀释；再用热去离子水清洗沉淀物，直至洗涤液电导率<20μs/cm；静置沉降，倾去上清液，放入真空冷冻干燥箱中，烘干至恒重；待烘干后破碎完全，在高温下焙烧一定时间，冷却后即可使用。

Description

片式电阻浆料用氧化钌粉及其制备方法
技术领域
本发明属于化工材料技术领域，具体涉及一种片式电阻浆料用氧化钌粉及其制备方法。
背景技术
氧化钌粉作为电阻浆料的主要功能相之一，是钌系电阻浆料的关键性材料。氧化钌玻璃釉电阻浆料的阻值及其他性能，在很大程度上取决于氧化钌粉的制备方法，其氧化度，微量价态的变化，微量杂质、焙烧温度的高低，晶粒的大小等不但影响电阻浆料阻值的高低，而且影响电阻浆料特性如电流噪声、静电放电、短时间过载等的好坏，因此制备性能良好的氧化钌粉末对电阻浆料特别是高端电阻浆料如片式电阻器用电阻浆料的国产化非常重要。
当前国内外的材料公司基本都是以金属钌粉作为原材料来制备电阻浆料用的氧化钌粉，通常有以下几种：
1、直接煅烧氧化金属钌及其化合物制得氧化钌粉末
2、化学沉淀法制得氧化钌粉末
⑴ 水解氯钌酸制得氧化钌粉
⑵ 还原钌酸盐制得氧化钌粉
不同制法的氧化钌粉对电阻浆料性能的影响特别大，氧化钌粉的制备方法不同，所得氧化钌粉的晶粒大小有很大差异，其中煅烧法制得的氧化钌粉，晶粒较大，均匀性较差，只适于制造高阻材料，应用范围较窄；而化学沉淀法制得的氧化钌粉，若制备方法不当则易因其晶粒较小而引起团聚，造成电阻浆料的部分性能恶化，但此法在氧化钌粉制备中的应用最广。
目前，绝大多数国内外生产的氧化钌粉由于晶粒大小不合适、分散性较差，应用在片式电阻浆料中经常会出现果冻、烧结膜开裂、阻值分散和电性能较差等问题，导致片式电阻浆料的性能与国外对比存在较大差异，难以满足小尺寸片式电阻器的使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供片式电阻浆料用氧化钌粉及其制备方法。以X射线衍射法测定其晶粒尺寸范围为10nm～15nm，分散性好；可根据需要在片式电阻浆料中使用其中的一种、两种或多种晶粒尺寸规格的氧化钌粉。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：制备钌酸盐溶液
将纯钌与氧化剂和碱称量后，加热熔融，待纯钌熔解完全后倒出冷却，之后补加50℃～60℃热去离子水配制成20g钌粉/L的钌酸盐溶液，调温至40℃～50℃待用；
步骤二：制备还原剂溶液和添加剂溶液
按还原剂：水=1:4的重量比配制还原剂溶液；
按添加剂：水=1:4的重量比配制添加剂溶液；
将所得添加剂溶液加入还原剂溶液中，搅拌均匀，调温至40℃～50℃待用；
步骤三：制备水合氧化钌沉淀物
在搅拌条件下，将步骤二所得溶液快速加入步骤一所得的钌酸盐溶液中，出现黑色沉淀物1分钟后立即加入50℃～60℃热水稀释使含钌浓度快速降至5g±0.1g钌粉/L；
步骤四：清洗沉淀物
再用80℃以上的热去离子水清洗步骤三所得沉淀物，直至洗涤液电导率<20μs/cm；
步骤五：制备片式电阻浆料用氧化钌粉
待澄清后倾去上清液，烘干至恒重，破碎，焙烧，冷却，即得片式电阻浆料用氧化钌粉。
所述步骤一中的氧化剂为硝酸钠或硝酸钾；碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述步骤二中的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或异丙醇。
所述的还原剂：纯钌=2：1（wt%）。
所述步骤二的添加剂为乙酸铵、碳酸氢钠或其两者混合物。
所述的添加剂：纯钌=0.2：1（wt%）。
该方法的反应温度为40℃～50℃。
所述步骤五中烘干为真空冷冻干燥技术烘干。
所述步骤五中焙烧的温度为600℃～800℃，焙烧的时间为10min～50min。
一种片式电阻浆料用氧化钌粉，其特征在于：如权利要求1至9中任意一项所述的制备方法制得的片式电阻浆料用氧化钌粉，其以X射线衍射法测定的晶粒尺寸范围为10nm～15nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
（1）产品纯度高、焙烧后分散性好：本发明以乙酸铵、碳酸氢钠的一种或两种作为添加剂，此类添加剂均可以经水洗除去，使得产品便于后处理，产品纯度高；以亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、异丙醇等弱性还原剂的一种作为还原剂还原钌酸盐，制备的氧化钌水合物沉淀，经焙烧处理后团聚现象减少，分散性好；
（2）水洗效率和电性能提高：本发明中采取提高反应温度，快速混合反应，加入大量热水稀释等措施防止出现胶体溶液，减少杂质的吸附作用，提高了水洗效率和电性能；
（3）可根据需求调整为适宜产品：本发明可根据需要调整焙烧温度和焙烧时间来控制氧化钌粉的晶粒大小，工艺条件容易控制，可以满足不同片式电阻浆料的需要；
（4）对环境友好：制备的氧化钌粉中不含铅，符合环保要求，对环境和人类健康无危害。
本发明提供了一种片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，按该方法制备的氧化钌粉中不含铅，符合环保要求，对环境和人类健康无危害；具有晶粒大小合适，分散性好，由其制成的片式电阻浆料印刷性好、烧结膜致密、阻值集中度高、电性能优异等特点，可以很好地满足小尺寸片式电阻器的使用要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明提供一种片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：制备钌酸盐溶液
将纯钌与氧化剂和碱称量后，加热熔融，待纯钌熔解完全后倒出冷却，之后补加50℃～60℃热去离子水配制成20g钌粉/L的钌酸盐溶液，调温至40℃～50℃待用；
步骤二：制备还原剂溶液和添加剂溶液
按还原剂：水=1:4的重量比配制还原剂溶液；
按添加剂：水=1:4的重量比配制添加剂溶液；
将所得添加剂溶液加入还原剂溶液中，搅拌均匀，调温至40℃～50℃待用；
步骤三：制备水合氧化钌沉淀物
在搅拌条件下，将步骤二所得溶液快速加入步骤一所得的钌酸盐溶液中，出现黑色沉淀物1分钟后立即加入50℃～60℃热水稀释使含钌浓度快速降至5g±0.1g钌粉/L；本发明中待此还原反应完成后，需立即加入大量的50℃左右的热水稀释并搅拌使含钌浓度降低，减少杂质的吸附作用，便于快速将沉淀洗涤干净。
步骤四：清洗沉淀物
再用80℃以上的热去离子水清洗步骤三所得沉淀物，直至洗涤液电导率<20μs/cm；
步骤五：制备片式电阻浆料用氧化钌粉
待澄清后倾去上清液，烘干至恒重，破碎，焙烧，冷却，即得片式电阻浆料用氧化钌粉。本发明中所用的原料纯钌为市售纯度≥99.9%的钌粉，在该范围内掺杂的少量杂质对发明实施没有影响。
所述步骤一中的氧化剂为硝酸钠或硝酸钾；碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
所述步骤二中的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或异丙醇。本发明中还原剂与钌酸盐的混合速度相对较快，此类快速强制混合是保证化学反应微观状态一致、制取粒度大小均匀的氧化钌水合物沉淀，又防止出现胶体现象的有效措施。
所述的还原剂：纯钌=2：1（wt%）。
所述步骤二的添加剂为乙酸铵、碳酸氢钠或其两者混合物。此类添加剂可作为沉淀过程的pH值调节剂，保证了还原沉淀过程中体系pH值的相对稳定，使颗粒由于表面电荷的排斥而处于高分散状态，确保了生成颗粒的形貌均一，分散性好。
所述的添加剂：纯钌=0.2：1（wt%）。
该方法的反应温度为40℃～50℃。本发明中反应温度范围为40℃～50℃，提高反应温度可确保反应完全，同时防止生成胶体溶液，并减少杂质的吸附作用。
所述步骤五中烘干为真空冷冻干燥技术烘干。本发明中采用真空冷冻干燥技术烘干水合氧化钌沉淀物，有效避免了粉末颗粒在烘干过程中形成二次团聚。
所述步骤五中焙烧的温度为600℃～800℃，焙烧的时间为10min～50min。
一种片式电阻浆料用氧化钌粉，其特征在于：如权利要求1至9中任意一项所述的制备方法制得的片式电阻浆料用氧化钌粉，其以X射线衍射法测定的晶粒尺寸范围为10nm～15nm。
实施例1
将20g纯度≥99.9%钌粉置于0.5L容器中，再加入称量好的硝酸钠和氢氧化钠固体，高温加热使钌粉完全熔解后，倒出冷却，再倒入5L容器中并补加50℃～60℃的去离子水配制成20g钌粉/L的钌酸盐溶液，调整温度到45℃；
将40g亚硫酸钠用160ml 45℃去离子水溶解完全；
将4g乙酸铵用16ml 45℃去离子水溶解完全，将其全部倒入亚硫酸钠溶液中搅拌均匀待用；
在搅拌条件下，将亚硫酸钠溶液在10S内全部加入钌酸盐溶液中，出现黑色沉淀物1分钟后立即加入3850ml 50℃～60℃的热去离子水稀释，搅拌10min后静置沉降，倾去上层清液，再用80℃以上的热去离子水清洗上述沉淀物，直至洗涤液的电导率<20μs/cm；
待洗涤液澄清后倾去上清液，放入真空冷冻干燥箱中，烘干至恒重；待烘干后破碎完全，再在600℃的温度下焙烧50min，冷却后使用X射线衍射法测定其平均晶粒尺寸为11.2nm。
实施例2
将20g纯度≥99.9%钌粉置于0.5L容器中，再加入称量好的硝酸钾和氢氧化钾固体，高温加热使钌粉完全熔解后，倒出冷却，再倒入5L容器中并补加50℃～60℃的去离子水配制成20g钌粉/L的钌酸盐溶液，调整温度到50℃；
将40g异丙醇用160ml 50℃去离子水溶解完全；
将4g碳酸氢钠用16ml 50℃去离子水溶解完全，将其全部倒入异丙醇溶液中搅拌均匀待用；
在搅拌条件下，将异丙醇溶液在10S内全部加入钌酸盐溶液中，出现黑色沉淀物1分钟后立即加入3850ml 50℃～60℃的热去离子水稀释，搅拌10min后静置沉降，倾去上层清液，再用80℃以上的热去离子水清洗上述沉淀物，直至洗涤液的电导率<20μs/cm；
待洗涤液澄清后倾去上清液，放入真空冷冻干燥箱中，烘干至恒重；待烘干后破碎完全，再在800℃的温度下焙烧10min，冷却后使用X射线衍射法测定其平均晶粒尺寸为14.7nm。
比较例1
将20g纯度≥99.9%钌粉置于0.5L容器中，再加入称量好的硝酸钠和氢氧化钠固体，高温加热使钌粉完全熔解后，倒出冷却，再倒入5L容器中并补加25℃～30℃的去离子水配制成20g钌粉/L的钌酸盐溶液，调整温度到25℃；
将60g亚硫酸氢钠用160ml 25℃去离子水溶解完全；
将6g乙酸铵用16ml 25℃去离子水溶解完全，将其全部倒入亚硫酸钠溶液中搅拌均匀待用；
在搅拌条件下，将亚硫酸钠溶液在10S内全部加入钌酸盐溶液中，搅拌10min后静置沉降，倾去上层清液，再用80℃以上的热去离子水清洗上述沉淀物，直至洗涤液的电导率<20μs/cm；
待洗涤液澄清后倾去上清液，放入120℃烘箱中，烘干至恒重；待烘干后破碎完全，再在500℃的温度下焙烧60min，冷却后使用X射线衍射法测定其平均晶粒尺寸为7.7nm。
比较例2
将20g纯度≥99.9%钌粉置于0.5L容器中，再加入称量好的硝酸钾和氢氧化钾固体，高温加热使钌粉完全熔解后，倒出冷却，再倒入5L容器中并补加50℃～60℃的去离子水配制成20g钌粉/L的钌酸盐溶液，调整温度到55℃；
将40g异丙醇用160ml 55℃去离子水溶解完全；
将2g乙酸铵和2g碳酸氢钠用16ml 55℃去离子水溶解完全，将其全部倒入异丙醇溶液中搅拌均匀待用；
在搅拌条件下，将亚硫酸钠溶液在10S内全部加入钌酸盐溶液中，搅拌10min后静置沉降，倾去上层清液，再用80℃以上的热去离子水清洗上述沉淀物，直至洗涤液的电导率<20μs/cm；
待洗涤液澄清后倾去上清液，放入真空冷冻干燥箱中，烘干至恒重；待烘干后破碎完全，再在900℃的温度下焙烧5min，冷却后使用X射线衍射法测定其平均晶粒尺寸为18.2nm。
将上述不同晶粒尺寸的氧化钌粉与相同的玻璃粉、添加剂、有机载体按一定比例配制成电阻浆料，辊轧、印刷、烧结后按《片式电阻器用电阻浆料规范》的行业军用标准测试相关性能，具体情况如下：
并且，本发明可根据不同片式电阻浆料的具体要求，提供与之匹配的一种或多种晶粒尺寸不同的氧化钌粉使用，其方法在于可根据反应温度大小、焙烧温度的范围及焙烧时间多少来调整氧化钌粉的晶粒大小。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一：制备钌酸盐溶液
将纯钌与氧化剂和碱称量后，加热熔融，待纯钌熔解完全后倒出冷却，之后补加50℃～60℃热去离子水配制成20g钌粉/L的钌酸盐溶液，调温至40℃～50℃待用；
步骤二：制备还原剂溶液和添加剂溶液
按还原剂：水=1:4的重量比配制还原剂溶液；
按添加剂：水=1:4的重量比配制添加剂溶液；
将所得添加剂溶液加入还原剂溶液中，搅拌均匀，调温至40℃～50℃待用；
步骤三：制备水合氧化钌沉淀物
在搅拌条件下，将步骤二所得溶液快速加入步骤一所得的钌酸盐溶液中，出现黑色沉淀物1分钟后立即加入50℃～60℃热水稀释使含钌浓度快速降至5g±0.1g钌粉/L；
步骤四：清洗沉淀物
再用80℃以上的热去离子水清洗步骤三所得沉淀物，直至洗涤液电导率<20μs/cm；
步骤五：制备片式电阻浆料用氧化钌粉
待澄清后倾去上清液，烘干至恒重，破碎，焙烧，冷却，即得片式电阻浆料用氧化钌粉。
2.根据权利要求1所述的片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的氧化剂为硝酸钠或硝酸钾；碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或异丙醇。
4.根据权利要求3所述的片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于：所述的还原剂：纯钌=2：1（wt%）。
5.根据权利要求1所述的片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二的添加剂为乙酸铵、碳酸氢钠或其两者混合物。
6.根据权利要求5所述的片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于：所述的添加剂：纯钌=0.2：1（wt%）。
7.根据权利要求1所述的片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于：该方法的反应温度为40℃～50℃。
8.根据权利要求1所述的片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于：所述步骤五中烘干为真空冷冻干燥技术烘干。
9.根据权利要求1所述的片式电阻浆料用氧化钌粉的制备方法，其特征在于：所述步骤五中焙烧的温度为600℃～800℃，焙烧的时间为10min～50min。
10.一种片式电阻浆料用氧化钌粉，其特征在于：如权利要求1至9中任意一项所述的制备方法制得的片式电阻浆料用氧化钌粉，其以X射线衍射法测定的晶粒尺寸范围为10nm～15nm。
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