CN104261470B - 氧化锡锑纳米粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锡锑纳米粉体的制备方法，以锑盐和锡盐为反应原料，碳酸氢铵为中和剂，醋酸铵为助溶剂，高浓度乙醇作为反应介质，通过固‑液异相共沉淀反应，生成Sn(OH)4和NH4Cl混合沉淀，经过滤，真空干燥，然后用去离子水溶解分散滤饼，再过滤，洗涤，脱水，干燥，煅烧，粉碎，制得ATO纳米粉体。本发明安全环保、工艺简单、成本低廉，制得的ATO纳米粉体产品团聚少、掺杂均匀、粒径小且分布范围窄，具有优异的光学和电学性能。

Description

氧化锡锑纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明属于氧化锡锑纳米粉体领域，尤其涉及一种氧化锡锑纳米粉体的制备方法。
背景技术
节能和环保成为当今全球关注的话题，节能环保、高科技含量的产品和材料逐渐受到人们的青睐。纳米氧化锡锑(ATO)是一种具有宽能隙的n型半导体材料，具有宏观尺寸物体所没有的光学性能和物理性质。它在紫外光区、可见光区和近红外光区依次表现出高的吸收率、透过率和反射率，将其添加到各类涂层之中，能够制得透明隔热防静电的多功能型材料，从而广泛应用于建筑、电子通讯和催化等节能环保领域。
制备纳米氧化锡锑主要包括共沉淀法、水热法、固相法、溶胶-凝胶法等。
其中，液相共沉淀法是制备ATO纳米粉体最常用和最成熟的方法，该法通常是以水溶液为反应介质，将锡和锑的盐溶液混合，在混合溶液中加入氢氧化钠或氨水等沉淀剂使共存于溶液中的锡、锑阳离子沉淀，沉淀物经洗涤、干燥、煅烧，得到相应的纳米粉体。中国专利申请“一种单分散锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法”(专利申请号201210225681.2公开日2014-01-22)将锑盐、锡盐、配合剂(柠檬酸、酒石酸)和分散剂(乙二醇、SDBS)的混合溶液在90℃恒温磁力搅拌条件下，加入尿素沉淀剂制备ATO前驱体，经静置、过滤洗涤、干燥及研磨煅烧，获得分散性能良好、结晶完整的ATO纳米粉体。中国专利申请“一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体的制备方法”(专利申请号200910164702.2公开日2009-12-09)则以锡粒和三氧化二锑为基础原料，以酒石酸为配合剂，以氨水为沉淀剂，采用共沉淀方法制备前驱体，洗涤之后用共沸蒸馏的方法对前驱体进行处理，然后进行干燥、煅烧制备出团聚较少、粒径较小的ATO纳米粉体。中国专利“一种锑掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法”(专利号200810229400.4公开日2009-05-13)将锑的醇溶液和氨水在搅拌条件下，在一定时间内同步滴加到锡溶液中，控制反应液的pH为3-4，反应完成后将反应溶液在50-70℃的条件下陈化2-5h，过滤、水洗，分散于有机溶剂，干燥、煅烧，制得掺杂均匀的深蓝色ATO纳米粉体。中国专利申请“一种锑掺杂氧化锡纳米粉体的制备方法”(专利申请号201210561233.X公开日2013-03-20)将SbCl3和SnCl4·5H2O溶于加有分散剂的无水乙醇中，得到的混合溶液置于旋转式反应器中，加入助磨介质，输送氨气到混合溶液界面，反应得到ATO纳米粉体前驱体，经过滤、醇洗、烘干后，煅烧得到粒径较小、导电性能良好的ATO纳米粉体。现有的液相共沉淀法具有生产工艺简单、反应条件易控制和易于工业化生产等优点。但是，这些制备方法生产的纳米粉体纯度不高，粒子间易团聚，粒径分布范围比较宽。而且，多数工艺以水为反应介质，导致纳米粉体的性能存在明显的缺陷，一方面，由于水的表面张力等因素，使得前驱体粒子间存在氢键和毛细管作用，加之大量的OHˉ吸附于粒子表面，使得粒子间容易发生团聚；另一方面，为了保证锡、锑均以离子形式存在于溶液介质中，在配制混合溶液时须加入一定量的配合剂、分散剂，虽然可以减少Sn4+、Sb3+的水解，但同时引入了大量的杂质离子，影响产品性能；或者需要大量乙醇对前驱体进行洗涤，以除去氯离子，间接使得生产成本大大提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种安全环保、工艺简单、成本低廉的氧化锡锑纳米粉体的制备方法，所得ATO纳米粉体产品团聚少、掺杂均匀、粒径小且分布范围窄，具有优异的光学和电学性能。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：氧化锡锑纳米粉体的制备方法，以锑盐和锡盐为反应原料，碳酸氢铵为中和剂，醋酸铵为助溶剂，高浓度乙醇作为反应介质，通过固-液异相共沉淀反应，生成Sn(OH)4和NH4Cl混合沉淀，经过滤，真空干燥，然后用去离子水溶解分散滤饼，再过滤，洗涤，脱水，干燥，煅烧，粉碎，制得ATO纳米粉体。
高浓度乙醇为无水乙醇或质量分数≥95％的乙醇溶液。
上述氧化锡锑纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锡盐和锑盐溶于高浓度乙醇，得到无色透明的锡-锑混合溶液，待用；
(2)将碳酸氢铵和与高浓度乙醇混合打浆，形成固液悬浮混合溶液，然后将少量醋酸铵溶于乙醇后，加入到固液悬浮混合溶液中，待用；
(3)在搅拌条件下，将步骤(1)的锡-锑混合溶液与步骤(2)的固液悬浮混合溶液混合，进行反应，得到白色乳状的Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀；
(4)将步骤(3)的白色乳状混合物沉淀过滤，真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇脱水，经真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体；
(5)将步骤(4)的白色粉状前驱体于马弗炉中煅烧，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
步骤(1)中锡盐为SnCl4、SnCl2、SnCl4·4H2O、SnCl2·2H2O，锑盐为SbCl3，锡-锑混合溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～3.0mol/L，Sn:Sb的摩尔比为1:0.05～1:0.2。
步骤(1)中锡盐的用量与步骤(2)中碳酸氢铵的摩尔比为1:2～1:6；步骤(2)中碳酸氢铵与高浓度乙醇用量的固液质量比为1:2～1:10，醋酸铵的用量为碳酸氢铵质量的1％～10％。
步骤(3)中控制反应温度为5～30℃，pH值为5～8，反应时间为2～6h。
步骤(4)中真空干燥温度为40～90℃，溶解滤饼的去离子水的用量为干燥滤饼质量的3～10倍。
步骤(5)中煅烧温度500～700℃，时间1～4h。
针对目前制备氧化锡锑纳米粉体存在的问题，发明人建立了一种安全环保、工艺简单、成本低廉的氧化锡锑纳米粉体的制备方法。相对于现有公开的技术，本发明方法的创新之处在于：
(1)反应介质为高浓度乙醇(无水乙醇或质量分数≥95％)，使得反应中的沉淀结晶体更容易生成。由于乙醇有着低的表面张力，有利于消除前驱体粒子间的氢键作用，减少了“键桥”作用而形成的硬团聚，使得粉体团聚现象骤减，得到粒径均匀的纳米粉体。
(2)以固体碳酸氢铵为中和剂，在乙醇介质中通过固-液两相界面反应，达到防团聚的良好效果；另一方面，反应生成的NH4Cl因难溶于乙醇，与生成的Sn(OH)4形成混合物沉淀，其存在阻止了Sn(OH)4的直接接触，进一步起到防团聚的作用。
(3)以醋酸铵为助溶剂，促进碳酸氢铵在乙醇溶液中的溶解，提高反应速率。
应用本发明制得的ATO纳米粉体产品团聚少、掺杂均匀、粒径小且分布范围窄，具有优异的光学和电学性能。
附图说明
图1是实施例10制得的ATO纳米粉体的透射电镜图(TEM，标尺为50nm)。
具体实施方式
实施例1
将13.84g SnCl4和3.13g SbCl3溶于65mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将7.0g碳酸氢铵与70.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.1g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为5℃，pH值为5，反应时间为2.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在40℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加70.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经90℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在500℃下煅烧4.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为7.6Ω·cm，松装密度为0.34g/cm3，一次粒径为7～14nm，比表面积为62.8㎡/g。
实施例2
将10.70g SnCl4和2.35g SbCl3溶于35mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将9.0g碳酸氢铵与50.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.6g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为15℃，pH值为6，反应时间为3.5h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在60℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加110.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在550℃下煅烧3.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为5.2Ω·cm，松装密度为0.30g/cm3，一次粒径为5～12nm，比表面积为65.2㎡/g。
实施例3
将16.43g SnCl4和0.78g SbCl3溶于65mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将14.0g碳酸氢铵与35.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.6g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为25℃，pH值为8，反应时间为4.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在70℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加90.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经60℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在650℃下煅烧2.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为3.1Ω·cm，松装密度为0.29g/cm3，一次粒径为5～10nm，比表面积为67.8㎡/g。
实施例4
将10.07g SnCl4和3.31g SbCl3溶于45mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将7.0g碳酸氢铵与30.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.5g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为5℃，pH值为5，反应时间为2.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在40℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加130.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经90℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在500℃下煅烧4.5h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为4.9Ω·cm，松装密度为0.38g/cm3，一次粒径为6～14nm，比表面积为58.4㎡/g。
实施例5
将13.48g SnCl2·2H2O和1.57g SbCl3溶于35mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将6.0g碳酸氢铵与40.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.4g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为8℃，pH值为6，反应时间为2.5h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在40℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加90.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在550℃下煅烧4.5h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为6.6Ω·cm，松装密度为0.34g/cm3，一次粒径为6～13nm，比表面积为63.4㎡/g。
实施例6
将12.08g SnCl2和0.78g SbCl3溶于45mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将14.0g碳酸氢铵与80.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.2g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为30℃，pH值为8，反应时间为5.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在90℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加100.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经40℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在700℃下煅烧1.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为7.5Ω·cm，松装密度为0.40g/cm3，一次粒径为8～15nm，比表面积为55.9㎡/g。
实施例7
将11.33g SnCl2和1.57g SbCl3溶于65mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将12.0g碳酸氢铵与90.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.4g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为20℃，pH值为7，反应时间为4.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在80℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加70.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经60℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在650℃下煅烧2.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为6.3Ω·cm，松装密度为0.31g/cm3，一次粒径为6～12nm，比表面积为65.5㎡/g。
实施例8
将14.70g SnCl4和2.35g SbCl3溶于45mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将12.0g碳酸氢铵与70.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.7g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为15℃，pH值为6，反应时间为3.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在60℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加128.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在650℃下煅烧3.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为4.2Ω·cm，松装密度为0.28g/cm3，一次粒径为5～11nm，比表面积为70.2㎡/g。
实施例9
将20.94g SnCl4·4H2O和1.57g SbCl3溶于65mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将5.0g碳酸氢铵与50.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.5g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为15℃，pH值为6，反应时间为3.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在60℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加120.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经80℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在600℃下煅烧3.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为3.2Ω·cm，松装密度为0.27g/cm3，一次粒径为5～11nm，比表面积为72.3㎡/g。
实施例10
将15.56g SnCl4和1.57g SbCl3溶于35mL无水乙醇溶液，得到无色透明的锡-锑混合溶液，将9.0g碳酸氢铵与60.0g无水乙醇溶液混合打浆，然后将0.5g醋酸铵溶于少量乙醇加入其中，分散，得到固液悬浮混合溶液。在搅拌条件下，将锡-锑溶液与固液悬浮溶液混合，进行反应，反应温度为15℃，pH值为7，反应时间为4.0h，得到白色乳状Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀。经过滤，在80℃下真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加180.0g去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，至检测不到氯离子的存在，然后用无水乙醇脱水，经60℃真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体，在600℃下煅烧2.0h，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
经测量，本例的ATO纳米粉体电阻率为2.5Ω·cm，松装密度为0.25g/cm3，一次粒径为4～9nm(图1)，比表面积为75.0㎡/g。

Claims (7)

1.一种氧化锡锑纳米粉体的制备方法，其特征在于：以锑盐和锡盐为反应原料，碳酸氢铵为中和剂，醋酸铵为助溶剂，高浓度乙醇作为反应介质，通过固-液异相共沉淀反应，生成Sn(OH)4和NH4Cl混合沉淀，经过滤，真空干燥，然后用去离子水溶解分散滤饼，再过滤，洗涤，脱水，干燥，煅烧，粉碎，制得ATO纳米粉体；所述高浓度乙醇为无水乙醇或质量分数≥95％的乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的氧化锡锑纳米粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将锡盐和锑盐溶于高浓度乙醇，得到无色透明的锡-锑混合溶液，待用；
(2)将碳酸氢铵和与高浓度乙醇混合打浆，形成固液悬浮混合溶液，然后将少量醋酸铵溶于乙醇后，加入到固液悬浮混合溶液中，待用；
(3)在搅拌条件下，将步骤(1)的锡-锑混合溶液与步骤(2)的固液悬浮混合溶液混合，进行反应，得到白色乳状的Sn(OH)4和NH4Cl混合物沉淀；
(4)将步骤(3)的白色乳状混合物沉淀过滤，真空干燥，回收乙醇之后，滤饼加去离子水溶解分散，过滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇脱水，经真空干燥，得白色粉状Sn(OH)4前驱体；
(5)将步骤(4)的白色粉状前驱体于马弗炉中煅烧，粉碎，制得浅蓝灰色ATO纳米粉体。
3.根据权利要求2所述的氧化锡锑纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中锡盐为SnCl4、SnCl2、SnCl4·4H2O、SnCl2·2H2O，锑盐为SbCl3，锡-锑混合溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～3.0mol/L，Sn:Sb的摩尔比为1:0.05～1:0.2。
4.根据权利要求3所述的氧化锡锑纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤(1)中锡盐的用量与步骤(2)中碳酸氢铵的摩尔比为1:2～1:6；步骤(2)中碳酸氢铵与高浓度乙醇用量的固液质量比为1:2～1:10，醋酸铵的用量为碳酸氢铵质量的1％～10％。
5.根据权利要求4所述的氧化锡锑纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤(3)中控制反应温度为5～30℃，pH值为5～8，反应时间为2～6h。
6.根据权利要求5所述的氧化锡锑纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤(4)中真空干燥温度为40～90℃，溶解滤饼的去离子水的用量为干燥滤饼质量的3～10倍。
7.根据权利要求6所述的氧化锡锑纳米粉体的制备方法，其特征在于步骤(5)中煅烧温度500～700℃，时间1～4h。
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