CN106564949A - 一种铁掺杂纳米氧化锡锑纳米粉体及制备和应用 - Google Patents

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何丹农
徐少洪
张春明
林琳
陈超
王艳丽
金彩虹
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Shanghai National Engineering Research Center for Nanotechnology Co Ltd
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C01G30/002—Compounds containing, besides antimony, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

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Abstract

本发明涉及一种铁掺杂的纳米氧化锡锑纳米粉体及制备和应用，将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入氯化铁，搅拌使其充分溶解。其中氯化锡与氯化铁的摩尔比为1:0.01～1，氯化锡与乙醇的摩尔比为1:10～100；将氯化锑加入溶有氯化锡和氯化铁的乙醇溶液中，搅拌使其充分溶解；其中氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.01～1；将该溶液升温到30～100℃并保持0.1～5小时，然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下500～900℃煅烧0.1～5小时，之后即得铁掺杂的纳米氧化锡锑粉体。采用本方法制备的铁掺杂的纳米氧化锡锑，粒径小，粒径分布均一，相比于氧化锡锑，其红外吸收峰要更靠近近红外区。

Description

一种铁掺杂纳米氧化锡锑纳米粉体及制备和应用
技术领域
本发明属于纳米粉体制备领域，具体涉及一种铁掺杂纳米氧化锡锑纳米粉体及制备和应用。
背景技术
对于建筑节能而言，门窗部位极其重要，减少透过窗户的能耗是建筑节能和改善室内热环境的重要环节。在建筑门窗中，因玻璃占大部分的面积，其特性对建筑节能意义重大。纳米透明隔热玻璃涂料是新近发展起来的一种功能性涂料，有很高的红外屏蔽效果和良好的可见光透过率。主要利用纳米氧化锡锑（ATO）对可见光良好的透过及对红外光很高的阻隔来达到透明隔热，用于门窗玻璃节能具有很高的应用价值和广阔的应用前景。
纳米氧化锡锑是一种N型半导体材料，具有良好的导电性，浅色透明性，良好的耐候性和稳定性以及低的红外发射率等特性。纳米ATO对红外线有较好的屏蔽作用但可见光透过率较高，因此在透明隔热涂料中逐渐被使用。其良好隔热性能，广泛地应用在窗膜、涂料、化纤、高分子膜等领域。
然而，纳米氧化锡锑隔绝的红外线主要是波长在1500nm以上的远红外线，对于波长在1000nm左右的近红外线，其隔绝效率并不高，而阳光在近红外区的能量却要大于远红外区的能量，这就导致了纳米氧化锡锑在透明隔热涂料中的隔热性能不够优异，还有很大的提升空间。氧化铁的带隙能为2.2eV，最大吸收波长为560nm，对紫外光和可见光均表现出较好的光电化学响应。有研究报道采用氧化铁与氧化钨混合的方式可以将氧化钨在近红外区的光响应波段向可见光方向移动。因此，本发明通过将铁掺杂入氧化锡锑中制备纳米复合粉体，通过该方式，使得氧化锡锑在红外区的吸收峰由远红外向近红外移动，以此提高其隔热能力，所以本项目有极大的应用前景；并且本发明提出的制备方法简单，可控性强，适合放大化生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有纳米氧化锡锑在近红外区吸收率不高的缺点，提供一种铁掺杂的纳米氧化锡锑纳米粉体及制备和应用，一种通过铁掺杂纳米氧化锡锑的方式提高其在近红外区吸收率的方法。
本发明提供的制备铁掺杂纳米氧化锡锑的方法为：称取氯化锡、氯化锑、氯化铁以及乙醇，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入氯化铁，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述溶液中，搅拌使其充分溶解后，然后将该溶液升温到一定温度并保持一段时间，然后通过滴加氨水调节PH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下煅烧一定时间之后即得铁掺杂的纳米氧化锡锑。
具体步骤如下：
一种铁掺杂的纳米氧化锡锑纳米粉体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照配方精确称取氯化锡、氯化锑、氯化铁以及乙醇，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入氯化铁，搅拌使其充分溶解。其中氯化锡与氯化铁的摩尔比为1:0.01～1，氯化锡与乙醇的摩尔比为1:10～100；
（2）将氯化锑加入溶有氯化锡和氯化铁的乙醇溶液中，搅拌使其充分溶解；其中氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.01～1；
（3）将该溶液升温到30～100℃并保持0.1～5小时，然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下500～900℃煅烧0.1～5小时，之后即得铁掺杂的纳米氧化锡锑粉体。
一种铁掺杂的纳米氧化锡锑纳米粉体，其特征在于，根据上述所述方法制备得到。
一种铁掺杂的纳米氧化锡锑纳米粉体在提高近红外线吸收的应用。
采用本发明所述方法制备的铁掺杂的纳米氧化锡锑，粒径小，粒径分布均一，相比于氧化锡锑，其对近红外线的吸收要更大。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例一：
称取氯化锡、氯化锑、氯化铁以及乙醇(氯化锡与氯化铁的摩尔比为1:0.1；氯化锡与乙醇的摩尔比为1:40；氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.1)，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入氯化铁，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述乙醇溶液中，搅拌使其溶解，然后将该溶液升温到一定温度（70℃）并保持一段时间（1小时），然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下（800℃）煅烧一定时间（1小时）之后即得铁掺杂的纳米氧化锡锑。
实施例二：
称取氯化锡、氯化锑、氯化铁以及乙醇(氯化锡与氯化铁的摩尔比为1:0.2；氯化锡与乙醇的摩尔比为1:50；氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.05)，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入氯化铁，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述乙醇溶液中，搅拌使其溶解，然后将该溶液升温到一定温度（80℃）并保持一段时间（2小时），然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下（700℃）煅烧一定时间（3小时）之后即得铁掺杂的纳米氧化锡锑。
实施例三：
称取氯化锡、氯化锑、氯化铁以及乙醇(氯化锡与氯化铁的摩尔比为1:0.05；氯化锡与乙醇的摩尔比为1: 60；氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.2)，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入氯化铁，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述乙醇溶液中，搅拌使其溶解，然后将该溶液升温到一定温度（60℃）并保持一段时间（0.5小时），然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下（900℃）煅烧一定时间（0.5小时）之后即得铁掺杂的纳米氧化锡锑。
实施例四：
称取氯化锡、氯化锑、氯化铁以及乙醇(氯化锡与氯化铁的摩尔比为1:0.2；氯化锡与乙醇的摩尔比为1: 30；氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.2)，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入氯化铁，搅拌使其充分溶解；接下来将氯化锑加入上述乙醇溶液中，搅拌使其溶解，然后将该溶液升温到一定温度（50℃）并保持一段时间（3小时），然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下（500℃）煅烧一定时间（4小时）之后即得铁掺杂的纳米氧化锡锑。

Claims (3)

1.一种铁掺杂的纳米氧化锡锑纳米粉体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）按照配方精确称取氯化锡、氯化锑、氯化铁以及乙醇，首先将氯化锡加入乙醇中，搅拌使其充分溶解；然后在该溶液中加入氯化铁，搅拌使其充分溶解；其中氯化锡与氯化铁的摩尔比为1:0.01～1，氯化锡与乙醇的摩尔比为1:10～100；
（2）将氯化锑加入溶有氯化锡和氯化铁的乙醇溶液中，搅拌使其充分溶解；其中氯化锡与氯化锑的摩尔比为1:0.01～1；
（3）将该溶液升温到30～100℃并保持0.1～5小时，然后通过滴加氨水调节pH≈7后得到固体粉末，将之离心洗涤、烘干并在高温下500～900℃煅烧0.1～5小时，之后即得铁掺杂的纳米氧化锡锑粉体。
2.一种铁掺杂的纳米氧化锡锑纳米粉体，其特征在于，根据权利要求1所述方法制备得到。
3.根据权利要求2所述铁掺杂的纳米氧化锡锑纳米粉体在提高近红外线吸收的应用。
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王小兰: "氧化物掺杂ATO纳米粉体的制备及其性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士） 工程科技Ⅰ辑》 *

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