CN113998737A - 超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法 - Google Patents

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刘波
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Abstract

本发明涉及二氧化钒纳米粉体制备方法领域，尤其是一种工艺操作简便，反应高效，同时防止粉体团聚的超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、准备配置钒源与掺杂剂混合溶液，其中钒盐溶液浓度为0.1‑2mol/L，掺杂剂按照掺杂元素原子百分比为1‑15at％进行配制，所述掺杂元素为钨、钼、铌、镧、铋、氟或锰之中的一种或两种；b、配制钒源与掺杂剂混合溶液：将钒盐溶液和掺杂剂混合形成混合液，然后通过超声喷雾形成雾滴，由载气将雾滴带入管式炉中，设置温度为500‑800℃，反应时间为1‑6h；c、收集反应产物，经过滤、洗涤、干燥得到掺杂VO2粉体。尤其适用于智能温控薄膜节能材料领域。

Description

超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及二氧化钒纳米粉体制备方法领域，尤其是一种超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法。
背景技术
我国的建筑能耗约占社会总能耗的30％，降低建筑能耗对实现节能减排意义重大。随着当今社会对建筑美观和采光度的要求，玻璃门窗在建筑物结构中所占的比例很大。而玻璃门窗是建筑物与外界进行热量交换的主要渠道，因而，研究门窗玻璃节能技术是降低建筑能耗的关键。为此，科学家提出了热致变色智能窗的概念，能够实时感应环境的温度变化，实现对红外光透过率的动态调整，从而达到调节室内温度的作用。VO2作为目前研究最为广泛的一种热致变色材料，已经在智能窗领域得到广泛认可。
纯的VO2粉体发生相变的温度为68℃，是目前为止所知道的最接近室温的热致变色材料，发生相变时，VO2可从低温单斜型半导体M相-高温金红石型R相进行可逆转变，同时其光学、电学、磁学性质也会在近乎纳秒的时间内发生突变。为了更好的发挥VO2在智能控温窗中的应用，需要降低VO2的相变温度，使其能够在室温下发生相变，从而调节室内可见光-红外的透过率，达到节能环保的目的。通过国内外的研究发现，离子掺杂可以有效调控VO2的相变温度，比如掺杂钨、钼、氟、铌、镧等元素可以降低VO2相变温度，当前，对不同元素掺杂VO2的研究比较多，但对其掺杂工艺的研究还不够充分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺操作简便，反应高效，同时防止粉体团聚的超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：
a、准备配置钒源与掺杂剂混合溶液，其中钒盐溶液浓度为0.1-2mol/L，掺杂剂按照掺杂元素原子百分比为1-15at％进行配制，所述掺杂元素为钨、钼、铌、镧、铋、氟或锰之中的一种或两种；
b、配制钒源与掺杂剂混合溶液：将钒盐溶液和掺杂剂混合形成混合液，然后通过超声喷雾形成雾滴，由载气将雾滴带入管式炉中，设置温度为500-800℃，反应时间为1-6h；
c、收集反应产物，经过滤、洗涤、干燥得到掺杂VO2粉体。
进一步的是，步骤a中，所述的钒源为草酸氧钒、二氯氧钒、醋酸氧钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒或乙二醇氧钒之中的一种。
本发明的有益效果是：本发明采用超声雾化法制备二氧化钒掺杂纳米粉体，将四价钒盐溶液和一定比例的掺杂剂混合，待充分溶解后，再将混合液进行超声雾化，然后在惰性气氛下进行热分解，制得二氧化钒掺杂粉体。采用本发明的方法所制得掺杂二氧化钒纳米粉体，粉体粒径分布窄、形态均一、且可以通过调节掺杂比例，调控相变温度，尤其适用于智能温控薄膜节能材料领域。
具体实施方式
超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、准备配置钒源与掺杂剂混合溶液，其中钒盐溶液浓度为0.1-2mol/L，掺杂剂按照掺杂元素原子百分比为1-15at％进行配制，所述掺杂元素为钨、钼、铌、镧、铋、氟或锰之中的一种或两种；b、配制钒源与掺杂剂混合溶液：将钒盐溶液和掺杂剂混合形成混合液，然后通过超声喷雾形成雾滴，由载气将雾滴带入管式炉中，设置温度为500-800℃，反应时间为1-6h；c、收集反应产物，经过滤、洗涤、干燥得到掺杂VO2粉体。一般的，优选步骤a中，所述的钒源为草酸氧钒、二氯氧钒、醋酸氧钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒或乙二醇氧钒之中的一种。
热致变色材料是指在不消耗其他能源的基础上，根据环境温度变化自动调节自身红外光透过率，二氧化钒作为热致变色节能领域最有应用前景的理想材料，引起了国内外学者的广泛关注。VO2具有可逆金属-绝缘体相转变特性，在发生相变时，其光学、电学、磁学等物理性质也随之发生明显变化，因此，VO2不仅可以在节能领域发挥作用，也在逐步应用于红外探测器、光电开关、激光防护等领域。当前，VO2节能材料正处于研发和商业化应用阶段，本发明以攀西地区特有的钒资源为原料，研究制备小粒径VO2纳米粉体，促进了钒资源在非钢领域的应用。而且，本发明所采用的超声喷雾方法，耗时短、可有效控制粉体形貌的均一性、操作简便且可以实现不间断反应，大大提升了现有工艺效率。
实施例
实施例1
配置0.3mol/L乙二醇氧钒溶液1000ml，按照原子百分比3at％加入钨酸钠，超声分散1h，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于超声频率为3MHz超声雾化器中雾化产生雾滴，通入载气氩气，将所述小液滴通过加热温度600℃的管式炉中，管式炉尾端用高压静电收集器收集，反应2h，将收集到的粉体进行过滤洗涤，60℃真空干燥后，即得到蓝黑色M相二氧化钒纳米粉体，相变温度为54℃。
实施例2
配置0.3mol/L草酸氧钒溶液1000ml，按照原子百分比5at％加入氧化钼，超声分散1h，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于超声频率为3MHz超声雾化器中雾化产生雾滴，通入载气氩气，将所述小液滴通过加热温度550℃的管式炉中，管式炉尾端用高压静电收集器收集，反应3h，将收集到的粉体进行过滤洗涤，60℃真空干燥后，即得到蓝黑色M相二氧化钒纳米粉体，相变温度为56℃。
实施例3
配置0.3mol/L乙酰丙酮氧钒溶液1000ml，按照原子百分比6at％加入仲钨酸钠，超声分散1h，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于超声频率为3MHz超声雾化器中雾化产生雾滴，通入载气氩气，将所述小液滴通过加热温度600℃的管式炉中，管式炉尾端用高压静电收集器收集，反应2h，将收集到的粉体进行过滤洗涤，60℃真空干燥后，即得到蓝黑色M相二氧化钒纳米粉体，相变温度为40℃。
通过上述的实施例可以得出，本申请工艺操作简便，反应高效，有效实现对相变温度的控制。

Claims (2)

1.超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、准备配置钒源与掺杂剂混合溶液，其中钒盐溶液浓度为0.1-2mol/L，掺杂剂按照掺杂元素原子百分比为1-15at％进行配制，所述掺杂元素为钨、钼、铌、镧、铋、氟或锰之中的一种或两种；
b、配制钒源与掺杂剂混合溶液：将钒盐溶液和掺杂剂混合形成混合液，然后通过超声喷雾形成雾滴，由载气将雾滴带入管式炉中，设置温度为500-800℃，反应时间为1-6h；
c、收集反应产物，经过滤、洗涤、干燥得到掺杂VO2粉体。
2.如权利要求1所述的超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤a中，所述的钒源为草酸氧钒、二氯氧钒、醋酸氧钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒或乙二醇氧钒之中的一种。
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