CN113912116A - 微波沉淀法合成超细m相二氧化钒纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及VO2的制备方法领域，尤其是一种工艺过程简单易行、成本低廉、反应温度低、反应耗时短，所制备的二氧化钒粉体粒径均一的微波沉淀法合成超细M相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、将浓度为0.1～1.5mol/L的四价钒盐溶液，按摩尔比为1：5～35与沉淀剂充分混合均匀得到混合液；b、取所述混合液体加入至微波消解罐中，设置温度为100‑200℃、时间为1‑3h；c、待反应结束，将生成的沉淀用醇和纯水交替进行洗涤，真空干燥后，得到前驱体粉末；d、在真空或惰性气氛下进行热处理，其中温度500‑800℃，时间1‑3h，即可得到二氧化钒粉末。本发明尤其适用于超细二氧化钒纳米粉体的制备之中。
Description
技术领域
本发明涉及VO2的制备方法领域，尤其是一种微波沉淀法合成超细M相二氧化钒纳米粉体的方法。
背景技术
据统计，我国的建筑能耗约占社会总能耗的30％，降低建筑能耗对实现节能减排意义重大。随着当今社会对建筑美观和采光度的要求，玻璃门窗在建筑物结构中所占的比例很大。而玻璃门窗是建筑物与外界进行热量交换的主要渠道，因而，研究门窗玻璃节能技术是降低建筑能耗的关键。为此，科学家提出了热致变色智能窗的概念，能够实时感应环境的温度变化，实现对红外光透过率的动态调整，从而达到调节室内温度的作用。VO2作为目前研究最为广泛的一种热致变色材料，已经在智能窗领域得到广泛认可。
当前，报道的VO2制备方法主要有固相法、液相法、气相法，热分解法等方法。其中，热分解法和固相法均需要高温工序，耗能大，且得到的VO2纳米颗粒团聚严重，且反应中难以控制粉体的粒径大小；气相法一次性制备的样品质量有限，且反应器成本较高；因而，当前液相法研究的最多，包括了沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等，中国专利文献CN103880080A公开的一种水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法，该方法采用的是传统的水热法，其反应优选温度为250-300℃，反应时长为4-50h，耗时长、反应温度高、粉体粒径不均一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺过程简单易行、成本低廉、反应温度低、反应耗时短的微波沉淀法合成超细M相二氧化钒纳米粉体的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：微波沉淀法合成超细M相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、将浓度为0.1～1.5mol/L的四价钒盐溶液，按摩尔比为1：5～35与沉淀剂充分混合均匀得到混合液；b、取所述混合液体加入至微波消解罐中，设置温度为100-200℃、时间为1-3h；c、待反应结束，将生成的沉淀用醇和纯水交替进行洗涤，真空干燥后，得到前驱体粉末；d、在真空或惰性气氛下进行热处理，其中温度500-800℃，时间1-3h，即可得到二氧化钒粉末。
进一步的是，沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢铵或氨水。
进一步的是，步骤c中，真空干燥温度为60℃。
进一步的是，步骤d中，惰性气氛为氮气或氩气。
本发明的有益效果是：本发明采用微波加热的方式，使得反应体系在很短的时间内被均匀加热，大大消除了温度梯度以及浓度偏析的影响，从而获得粒径均匀的超细粉体。其次，相对于传统水热法，本发明在较低的温度条件下就可实现，且反应耗时短。本发明尤其适用于超细二氧化钒纳米粉体的制备。
附图说明
图1是M相VO2纳米粉体SEM图片。
具体实施方式
微波沉淀法合成超细M相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、将浓度为0.1～1.5mol/L的四价钒盐溶液，按摩尔比为1：5～35与沉淀剂充分混合均匀得到混合液；b、取所述混合液体加入至微波消解罐中，设置温度为100-200℃、时间为1-3h；c、待反应结束，将生成的沉淀用醇和纯水交替进行洗涤，真空干燥后，得到前驱体粉末；d、在真空或惰性气氛下进行热处理，其中温度500-800℃，时间1-3h，即可得到二氧化钒粉末。
本发明中所采用的微波沉淀法，具有快速加热效应、热点或表面效应、压力蒸煮器效应和离子过热效应，可以大大降低反应温度，缩短反应时长，相较于传统水热法更加的高效经济。同时，此方法结合了微波加热和均相沉淀的优点，避免了同区域成核和晶核成长不同步的现象，使体系在很短的时间内被均匀的加热，大大消除了温度梯度以及浓度偏析的影响，同时使沉淀相在瞬间爆炸成核，从而获得均匀的超细二氧化钒粉体。
为了获得更佳的产品品质，优选沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢铵或氨水。优选步骤c中，真空干燥温度为60℃。优选步骤d中，惰性气氛为氮气或氩气。
实施例
实施例1
配制浓度为0.5M的硫酸氧钒溶液，使用氢氧化钠作为沉淀剂，并按照摩尔比为1:5将氢氧化钠添加至硫酸氧钒溶液中，搅拌后，得到混合溶液。取一定量混合溶液，加入至微波消解罐中，体积不超过消解罐体积的三分之二，设置微波加热温度为100℃，反应时间1h，待反应结束后，冷却至室温，过滤得到黑色沉淀，用乙醇和去离子水交替洗涤3次，60℃下真空干燥3h，得到前驱体粉末。最后，将前驱体粉末在500℃真空条件下热处理1h，即可得到M相VO2粉体。平均粒度约为80nm。
实施例2
配制浓度为0.7M的硫酸氧钒溶液，使用碳酸铵作为沉淀剂，并按照摩尔比为1:10将碳酸铵添加至硫酸氧钒溶液中，搅拌后，得到混合溶液。取一定量混合溶液，加入至微波消解罐中，体积不超过消解罐体积的三分之二，设置微波加热温度为150℃，反应时间1h，待反应结束后，冷却至室温，过滤得到黑色沉淀，用乙醇和去离子水交替洗涤3次，60℃下真空干燥3h，得到前驱体粉末。最后，将前驱体粉末在500℃真空条件下热处理1h，即可得到M相VO2粉体。平均粒度约为100nm。
实施例3
配制浓度为1.0M的硫酸氧钒溶液，使用碳酸钠作为沉淀剂，并按照摩尔比为1:15将碳酸钠添加至硫酸氧钒溶液中，搅拌后，得到混合溶液。取一定量混合溶液，加入至微波消解罐中，体积不超过消解罐体积的三分之二，设置微波加热温度为150℃，反应时间1h，待反应结束后，冷却至室温，过滤得到黑色沉淀，用乙醇和去离子水交替洗涤3次，60℃下真空干燥3h，得到前驱体粉末。最后，将前驱体粉末在600℃真空条件下热处理1h，即可得到M相VO2粉体。平均粒度约为150nm。
本发明工艺过程简单易行、成本低廉、反应温度低、反应耗时短，所制备的二氧化钒粉体粒径均一，市场推广前景广阔。
Claims (4)
1.微波沉淀法合成超细M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将浓度为0.1～1.5mol/L的四价钒盐溶液，按摩尔比为1：5～35与沉淀剂充分混合均匀得到混合液；
b、取所述混合液体加入至微波消解罐中，设置温度为100-200℃、时间为1-3h；
c、待反应结束，将生成的沉淀用醇和纯水交替进行洗涤，真空干燥后，得到前驱体粉末；
d、在真空或惰性气氛下进行热处理，其中温度500-800℃，时间1-3h，即可得到二氧化钒粉末。
2.如权利要求1所述的微波沉淀法合成超细M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢铵或氨水。
3.如权利要求1或2所述的微波沉淀法合成超细M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤c中，真空干燥温度为60℃。
4.如权利要求1或2所述的微波沉淀法合成超细M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤d中，惰性气氛为氮气或氩气。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116102063A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-05-12 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种m相二氧化钒及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104445402A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-03-25 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 不同价态、晶型和形貌的钒氧化物的制备方法 |
| CN105948121A (zh) * | 2016-05-04 | 2016-09-21 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种制备高纯度二氧化钒的方法 |
| CN109336175A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-02-15 | 湘西土家族苗族自治州产商品质量监督检验所 | 一种微波辅热还原制备m相二氧化钒粉体的方法 |
| CN110255617A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-20 | 东莞深圳清华大学研究院创新中心 | 一种二氧化钒纳米粉体的制备方法 |
| CN112158883A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-01 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法 |
| CN112209440A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-12 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 制备m相二氧化钒纳米粉体的工艺方法 |
-
2021
- 2021-11-09 CN CN202111318716.2A patent/CN113912116A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104445402A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-03-25 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 不同价态、晶型和形貌的钒氧化物的制备方法 |
| CN105948121A (zh) * | 2016-05-04 | 2016-09-21 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种制备高纯度二氧化钒的方法 |
| CN109336175A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-02-15 | 湘西土家族苗族自治州产商品质量监督检验所 | 一种微波辅热还原制备m相二氧化钒粉体的方法 |
| CN110255617A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-20 | 东莞深圳清华大学研究院创新中心 | 一种二氧化钒纳米粉体的制备方法 |
| CN112158883A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-01 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法 |
| CN112209440A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-12 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 制备m相二氧化钒纳米粉体的工艺方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李尧: ""单相二氧化钒的可控合成及其性能研究"", 《工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116102063A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-05-12 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种m相二氧化钒及其制备方法 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220111 |
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