CN105948121A - 一种制备高纯度二氧化钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯度二氧化钒的方法,采用湿法冶金的方法直接合成四价钒水合物,经超声波和微波协同热处理得到二氧化钒颗粒。首先将钒的铵盐与还原剂进行混合加热,过滤得到四价钒水合物,经过超声波和微波协同热处理得到纯度为99.5%以上的二氧化钒颗粒。本发明工艺简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明的实施方式涉及钒精细化工领域,更具体地,本发明的实施方式涉及一种制备高纯度二氧化钒的方法。
背景技术
二氧化钒是一种具有相变性质的金属氧化物,其相变温度为68℃,相变前后结构的变化导致其产生对红外光由透射向反射的可逆转变,人们根据这一特性将其应用于制备智能控温薄膜领域。
在《还原五氧化二钒制备二氧化钒粉末》中采用碳热法还原V2O5制备钒的低价氧化物VO2。用XRD分析生成物的相结构,用DSC/TGA的分析结果推测反应历程。结果表明:反应经历了674~710℃期间生成V6O13和710℃以上完全形成VO2的过程。将VO2与LAS玻璃复合烧结成陶瓷,对其进行阻温测试,结果表明:在室温至100℃间复合陶瓷电阻急骤下降,这是由VO2的半导体-金属相变效应引起的。
在专利CN201210336670.1中提供了一种VO2的制备方法,包括前驱体的制备和前驱体的分解,前驱体为三钒酸铵,前驱体的分解包括以下步骤:将三钒酸铵前驱体放入真空或惰性气体环境,以3~15℃/min的速度升温至400~900℃,保温5min~300min,冷却,制得VO2粉末。本发明不需要蒸干溶剂来分离产品,直接以沉淀形式得到,大大降低制备过程的能耗,同时也可以简化制备工艺过程。制得的VO2具有窄的热滞,热滞宽度可达1℃。
在含钒产品的制备方法中,超声波-微波协同使用的方案极少,中国专利CN201310422188.4公开了一种采用微波-超声波制备薄片状NH4V3O8微晶的方法,制得厚度约为100~200nm的NH4V3O8薄片。目前还没有公开的技术将超声波-微波协同作用用于制备高纯度二氧化钒。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供一种制备高纯度二氧化钒的方法,以期望利用超声波-微波协同热处理得到高纯度二氧化钒,简化反应流程,降低成本。
为解决上述的技术问题,本发明的一种实施方式采用以下技术方案:
一种制备高纯度二氧化钒的方法,它包括以下步骤:
a、将纯水、钒酸氨和还原剂按照一定的比例混合,加热搅拌反应一段时间,过滤得到四价钒水合物;
b、将四价钒水合物放入纯水中,用超声波和微波协同处理,得到纳米级四价钒水合物,将该纳米级四价钒水合物在真空中干燥,脱除水分,然后将所述纳米级四价钒水合物在氩气中加热得到二氧化钒颗粒。
上述制备高纯度二氧化钒的方法的步骤a中所述还原剂为纯度≥99.9%的草酸。
上述制备高纯度二氧化钒的方法的步骤a中所述钒酸氨为纯度≥99.9%的偏钒酸铵。
上述制备高纯度二氧化钒的方法的步骤a中所述钒酸氨和还原剂的摩尔比为1:1~4。
上述制备高纯度二氧化钒的方法的步骤a的反应温度为40~100℃,反应时间为40~120min。
上述制备高纯度二氧化钒的方法的步骤a的反应液的pH值为7~12。
上述制备高纯度二氧化钒的方法的步骤b中超声波的功率为2000~5000W,微波功率为3000~10000W。
上述制备高纯度二氧化钒的方法的步骤b中超声波和微波协同处理的时间为10~100min。
上述制备高纯度二氧化钒的方法的步骤b中所述在氩气中加热达到的温度为300~500℃。
上述制备高纯度二氧化钒的方法的步骤b中所述在氩气中加热的时间为40~120min。
步骤b在氩气中热处理的压强为常压,纯水与四价钒水合物的液固比为1:1~10。真空干燥的压强为0.1~10Pa、温度为50~100℃、时间为60~200min。步骤b中得到的液体经除杂并蒸发后可得到草酸铵。
步骤a纯水加入量无严格限制。
与现有技术相比,本发明的有益效果之一是:本发明以偏钒酸铵和草酸为原料,采用超声波和微波协同处理的方式,避免了二氧化钒颗粒的团聚,制备的二氧化钒纯度超过了99.5%;本发明方法本发明工艺简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低,具有很高的社会效益和经济效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
取1mol分析纯偏钒酸铵与2mol草酸混合均匀,加入1倍质量的纯水,采用氨水调节反应液的pH到7.0,反应40min,过滤分离得到四价钒水合物。
将上述四价钒水合物放入2倍质量的纯水中,将超声波的功率调至2000W,微波的功率调至3000W,反应100min,过滤得到纳米级四价钒水合物。将纳米级四价钒水合物在0.1Pa、50℃的真空中干燥200min,得到无水纳米级四价钒水合物。
将无水纳米级四价钒水合物在氩气中转型,热处理温度为300℃,时间120min,得到纯度为99.5%的二氧化钒粉末。
实施例2
取1mol分析纯偏钒酸铵与4mol草酸混合均匀,加入1倍质量的纯水,采用氨水调节反应液的pH到12.0,反应40min,过滤分离得到四价钒水合物。
将上述四价钒水合物放入5倍质量的纯水中,将超声波的功率调至5000W,微波的功率调至10000W,反应40min,过滤得到纳米级四价钒水合物。将纳米级四价钒水合物在0.1Pa、100℃的真空中干燥60min,得到无水纳米级四价钒水合物。
将无水纳米级四价钒水合物在氩气中转型,热处理温度为500℃,时间40min,得到纯度为99.5%的二氧化钒粉末。
实施例3
取1mol分析纯偏钒酸铵与3mol草酸混合均匀,加入1倍质量的纯水,采用氨水调节反应液的pH到10.0,反应60min,过滤分离得到四价钒水合物。
将上述四价钒水合物放入3倍质量的纯水中,将超声波的功率调至4000W,微波的功率调至6000W,反应40min,过滤得到纳米级四价钒水合物。将纳米级四价钒水合物在0.1Pa、80℃的真空中干燥150min,得到无水纳米级四价钒水合物。
将无水纳米级四价钒水合物在氩气中转型,热处理温度为400℃,时间80min,得到纯度为99.5%的二氧化钒粉末。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。
Claims (10)
1.一种制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于它包括以下步骤:
a、将纯水、钒酸氨和还原剂按照一定的比例混合,加热搅拌反应一段时间,过滤得到四价钒水合物;
b、将四价钒水合物放入纯水中,用超声波和微波协同处理,得到纳米级四价钒水合物,将该纳米级四价钒水合物在真空中干燥,脱除水分,然后将所述纳米级四价钒水合物在氩气中加热得到二氧化钒颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于步骤a中所述还原剂为纯度≥99.9%的草酸。
3.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于步骤a中所述钒酸氨为纯度≥99.9%的偏钒酸铵。
4.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于步骤a中所述钒酸氨和还原剂的摩尔比为1:1~4。
5.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于步骤a的反应温度为40~100℃,反应时间为40~120min。
6.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于步骤a的反应液的pH值为7~12。
7.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于步骤b中超声波的功率为2000~5000W,微波功率为3000~10000W。
8.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于步骤b中超声波和微波协同处理的时间为10~100min。
9.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于步骤b中所述在氩气中加热达到的温度为300~500℃。
10.根据权利要求1所述的制备高纯度二氧化钒的方法,其特征在于步骤b中所述在氩气中加热的时间为40~120min。
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