CN113353982A - 一种制备高纯二氧化钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯二氧化钒的方法，该方法包括：一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；二、将碳酰胺装入耐压密闭反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入钒化合物，并继续搅拌升温进行反应，再升温并在真空条件下进行热处理，降至室温后取出，得到深蓝色的晶体粉末；三、将晶体粉末洗涤后烘干，得到的滤饼经粉碎得到二氧化钒。本发明将钒化合物与碳酰胺依次经升温反应和热处理转化为二氧化钒，通过对工艺条件的控制，有效促进了转化的进行，无需加入还原剂或表面活性剂，避免引入杂质，制备得到的二氧化钒结晶度好、质量纯度高，降低了制备成本，便于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种制备高纯二氧化钒的方法。
背景技术
二氧化钒是一种重要的钒氧化物，能够在68℃左右发生热诱导的可逆半导体-金属相变，相变前后，材料的光学和电学性质都随之发生显著的变化。二氧化钒的这一相变特性，使得它在节能窗、光储存、热敏开关、激光防护、红外成像仿真等方面有广泛的应用前景。目前，关于二氧化钒粉体的制备方法主要包括固相法和液相法。
中国专利CN201210336670.1公开了一种VO2的制备方法，以钒酸铵盐与还原剂和促进剂反应制备前驱体三钒酸铵，三钒酸铵在惰性气体或真空、400～900℃温度下热解得到二氧化钒粉体；该方法中钒源钒酸盐的制备会产生氨氮污染，前驱体三钒酸铵的热解需要较高温度和较长时间，使得制备成本增大。中国专利CN201010507800.4公开了一种具有束状纳米结构的VO2相变材料及其制备方法，将五氧化二钒溶于草酸和正丁醇的混合水溶液中并置于密闭高压釜中，在240～300℃温度下反应36～72小时，得到黑色粉末，再在氮气气氛中500～700℃温度下煅烧30～60分钟，最终得到具有束状纳米结构的VO2相变材料；此方法反应时间长，并且后期需要高温煅烧，能耗高。中国专利CN201710496093.5公开了一种从含钒溶液中制备二氧化钒的方法，在催化剂作用下，用氢气还原含钒溶液，在100～250℃条件下搅拌0.5～4h得到四价钒氧化物，四价钒氧化物在300～500℃惰性气氛下煅烧0.5～2h，得到二氧化钒；该方法以氢气为还原剂，虽然清洁无污染，但是氢气在反应过程中对反应器的密闭性要求严格，反应前需要将反应器中的空气排出，并且反应釜出来后的固体需要高温煅烧，存在安全、操作复杂的缺陷。
目前，二氧化钒的制备中都是以五价钒为原料，需要加入还原剂或表面活性剂等，操作复杂，并且反应温度较高，时间较长，能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备高纯二氧化钒的方法。该方法将钒化合物与碳酰胺依次经升温反应和热处理转化为二氧化钒，通过对工艺条件的控制，有效促进了转化的进行，无需加入还原剂或表面活性剂，避免引入杂质，制备得到的二氧化钒结晶度好、质量纯度高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；所述碳酰胺与钒化合物中钒元素的质量比为2.0～3.5：0.68～1.25；
步骤二、将步骤一中准备的碳酰胺装入耐压密闭反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入步骤一中准备的钒化合物，并继续搅拌升温进行反应，再升温并在真空条件下进行热处理，降至室温后取出，得到深蓝色的晶体粉末；所述反应的温度为200℃～280℃，时间为60min～150min；所述热处理的温度为540℃～660℃，时间为45min～60min；
步骤三、将步骤三中得到的晶体粉末采用去离子水洗涤后烘干，烘干后得到的滤饼经粉碎得到二氧化钒；所述二氧化钒的质量纯度不小于99.90％。
本发明将碳酰胺加热熔化后，在搅拌下加入钒化合物偏钒酸铵或五氧化二钒后继续搅拌升温，促进了碳酰胺与钒化合物充分混合均匀，有利于提高后续升温后反应的均匀程度，然后在200℃～280℃温度下反应生成缩二脲钒混合物，再继续升温至540℃～660℃并在真空下进行热处理，通过高温反应进一步形成缩二脲钒化合物并分解得到二氧化钒粗品，经洗涤、烘干和粉碎后得到二氧化钒。本发明直接将钒化合物与碳酰胺依次经升温反应和热处理转化为二氧化钒，通过对工艺条件的控制，有效促进了转化的进行，避免引入杂质，无需加入还原剂或表面活性剂，工艺简单，原料易得，制备时间短能耗小，降低了制备成本，且制备得到的二氧化钒结晶度好、质量纯度高，提高了产品二氧化钒的质量。
上述的一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，步骤一中所述碳酰胺为符合GBT2440-2017尿素国家标准的优等品。该优选的碳酰胺中铁、硫酸盐等杂质含量均较低，减少了原料中杂质的引入，保证了后续升温反应和热处理过程的有效进行，有利于提高产物二氧化钒的质量纯度。
上述的一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，步骤一中所述钒化合物的质量纯度不小于99.5％。通过对钒化合物的质量纯度进行限定，进一步减少原料中杂质的引入，有利于提高产物二氧化钒的质量纯度。
上述的一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，步骤一中所述钒化合物为偏钒酸铵或五氧化二钒。该优选的钒化合物除了钒元素以外仅含有氨基和氧元素，而氨基和氧元素依次经后续升温反应和热处理反应，分别转化为氨气和碳酸气体，便于回收利用，避免了从原料中引入难以去除的杂质元素并生成杂质残留在产物二氧化钒中，大大提高了二氧化钒的质量纯度；另外，该优选的钒化合物即偏钒酸铵或五氧化二钒相对容易获得，提高了本发明方法的实用性。
上述的一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，步骤二中所述耐压密闭反应容器为密闭耐压耐热玻璃反应容器。由于本发明经热处理后得到的二氧化钒粗品为深蓝色的晶体粉末，采用密闭耐压耐热玻璃反应容器便于观察反应情况，控制反应的进行程度，避免过度反应生成副产物降低二氧化钒的质量纯度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将钒化合物与碳酰胺先经升温反应生成缩二脲钒混合物，然后经热处理进一步形成缩二脲钒化合物并分解转化为二氧化钒，通过对工艺条件的控制，有效促进了转化的进行，避免引入杂质，提高了二氧化钒的质量纯度。
2、本发明将碳酰胺与钒化合物的升温反应与热处理分解过程分开，分别保证了两步工艺的充分进行，避免两步工艺的相互影响，有利于减少原料损耗及副反应产生，进而降低了成本并提高产品的品质。
3、本发明采用固相方法制备得到质量纯度不小于99.90％的二氧化钒，无需加入还原剂或表面活性剂，工艺简单，制备时间短能耗小，提高了制备效率，且原料易得，降低了制备成本，便于大规模工业化生产。
4、本发明在密闭的真空条件下进行热处理，避免引入杂质，且制备过程中产生的废气污染物氨气和碳酸气体便于回收利用，进行集中治理。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施例方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；所述碳酰胺为符合GBT2440-2017尿素国家标准的优等品，所述钒化合物为五氧化二钒，质量纯度为99.5％，且碳酰胺与五氧化二钒中钒元素的质量比为2.0:0.68；
步骤二、将步骤一中准备的碳酰胺装入密闭耐压耐热玻璃反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入步骤一中准备的五氧化二钒，并继续搅拌升温至200℃进行反应60min，再升温至540℃并在真空条件下进行热处理45min，降至室温后取出，得到深蓝色的晶体粉末；
步骤三、将步骤三中得到的晶体粉末采用去离子水洗涤后烘干，烘干后得到的滤饼经粉碎得到质量纯度为99.90％的二氧化钒。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；所述碳酰胺为符合GBT2440-2017尿素国家标准的优等品，所述钒化合物为五氧化二钒，质量纯度为99.5％，且碳酰胺与五氧化二钒中钒元素的质量比为3.5:1.25；
步骤二、将步骤一中准备的碳酰胺装入密闭耐压耐热玻璃反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入步骤一中准备的五氧化二钒，并继续搅拌升温至280℃进行反应150min，再升温至660℃并在真空条件下进行热处理60min，降至室温后取出，得到深蓝色的晶体粉末；
步骤三、将步骤三中得到的晶体粉末采用去离子水洗涤后烘干，烘干后得到的滤饼经粉碎得到质量纯度为99.92％的二氧化钒。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；所述碳酰胺为符合GBT2440-2017尿素国家标准的优等品，所述钒化合物为五氧化二钒，质量纯度为99.5％，且碳酰胺与五氧化二钒中钒元素的质量比为2.5:0.85；
步骤二、将步骤一中准备的碳酰胺装入密闭耐压耐热玻璃反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入步骤一中准备的五氧化二钒，并继续搅拌升温至250℃进行反应100min，再升温至600℃并在真空条件下进行热处理50min，降至室温后取出，得到深蓝色的晶体粉末；
步骤三、将步骤三中得到的晶体粉末采用去离子水洗涤后烘干，烘干后得到的滤饼经粉碎得到质量纯度为99.96％的二氧化钒。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；所述碳酰胺为符合GBT2440-2017尿素国家标准的优等品，所述钒化合物为五氧化二钒，质量纯度为99.5％，且碳酰胺与五氧化二钒中钒元素的质量比为2.0:0.60；
步骤二、将步骤一中准备的碳酰胺装入密闭耐压耐热玻璃反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入步骤一中准备的五氧化二钒，并继续搅拌升温至250℃进行反应100min，再升温至600℃并在真空条件下进行热处理50min，降至室温后取出，得到深蓝色的晶体粉末；
步骤三、将步骤三中得到的晶体粉末采用去离子水洗涤后烘干，烘干后得到的滤饼经粉碎得到质量纯度为98.95％的二氧化钒。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；所述碳酰胺为符合GBT2440-2017尿素国家标准的优等品，所述钒化合物为五氧化二钒，质量纯度为99.5％，且碳酰胺与五氧化二钒中钒元素的质量比为3.5:1.5；
步骤二、将步骤一中准备的碳酰胺装入密闭耐压耐热玻璃反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入步骤一中准备的五氧化二钒，并继续搅拌升温至250℃进行反应100min，再升温至600℃并在真空条件下进行热处理50min，降至室温后取出，得到蓝黑色的晶体粉末；
步骤三、将步骤三中得到的晶体粉末采用去离子水洗涤后烘干，烘干后得到的滤饼经粉碎得到质量纯度为98.6％的二氧化钒。
将实施例3与对比例1～对比例2进行比较可知，当原料碳酰胺和钒化合物的质量比大于2.0～3.5：0.68～1.25的范围时，制备的二氧化钒的粗品颜色、质量纯度变化很小，多余的原料碳酰胺在后续的升温反应和热处理过程中分解成气体，对制备过程的影响较小，但造成原料浪费，且微量的残留使得二氧化钒的质量纯度降低；当原料碳酰胺和钒化合物的质量比大于2.0～3.5：0.68～1.25的范围时，制备的二氧化钒的粗品颜色加深，产品质量纯度减小，过量的钒化合物残存在产物中，影响了二氧化钒的质量纯度和颜色，说明本发明通过控制原料碳酰胺和钒化合物的质量比范围，避免引入杂质，提高了二氧化钒的质量纯度。
对比例3
本对比例包括以下步骤：
步骤一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；所述碳酰胺为符合GBT2440-2017尿素国家标准的优等品，所述钒化合物为五氧化二钒，质量纯度为99.5％，且碳酰胺与五氧化二钒中钒元素的质量比为2.5:0.85；
步骤二、将步骤一中准备的碳酰胺装入密闭耐压耐热玻璃反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入步骤一中准备的五氧化二钒，并继续搅拌升温至300℃进行反应100min，再升温至600℃并在真空条件下进行热处理50min，降至室温后取出，得到深蓝色的晶体粉末；
步骤三、将步骤三中得到的晶体粉末采用去离子水洗涤后烘干，烘干后得到的滤饼经粉碎得到质量纯度为99.5％的二氧化钒。
对比例4
本对比例包括以下步骤：
步骤一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；所述碳酰胺为符合GBT2440-2017尿素国家标准的优等品，所述钒化合物为五氧化二钒，质量纯度为99.5％，且碳酰胺与五氧化二钒中钒元素的质量比为2.5:0.85；
步骤二、将步骤一中准备的碳酰胺装入密闭耐压耐热玻璃反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入步骤一中准备的五氧化二钒，并继续搅拌升温至180℃进行反应100min，再升温至600℃并在真空条件下进行热处理50min，降至室温后取出，得到深蓝色的晶体粉末；
步骤三、将步骤三中得到的晶体粉末采用去离子水洗涤后烘干，烘干后得到的滤饼经粉碎得到质量纯度为99.93％的二氧化钒。
将实施例3与对比例3～对比例4进行比较可知，当升温反应的温度超过280℃时，导致碳酰胺与钒化合物未完全充分反应便开始分解，影响二氧化钒的质量纯度，当升温反应的温度降低时，对二氧化钒的质量纯度影响较小，但造成能量浪费，且导致二氧化钒的质量纯度微微降低，说明本发明通过控制原料碳酰胺和钒化合物的反应温度，促进了转化的进行，提高了二氧化钒的质量纯度。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处为：采用的钒化合物为偏钒酸铵，质量纯度为99.8％，最终得到质量纯度为99.93％的二氧化钒。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处为：采用的钒化合物为偏钒酸铵，质量纯度为99.8％，最终得到质量纯度为99.94％的二氧化钒。
实施例6
本实施例与实施例3的不同之处为：采用的钒化合物为偏钒酸铵，质量纯度为99.8％，最终得到质量纯度为99.95％的二氧化钒。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、称取碳酰胺和钒化合物进行备料；所述碳酰胺与钒化合物中钒元素的质量比为2.0～3.5：0.68～1.25；
步骤二、将步骤一中准备的碳酰胺装入耐压密闭反应容器中并加热熔化，然后在搅拌条件下加入步骤一中准备的钒化合物，并继续搅拌升温进行反应，再升温并在真空条件下进行热处理，降至室温后取出，得到深蓝色的晶体粉末；所述反应的温度为200℃～280℃，时间为60min～150min；所述热处理的温度为540℃～660℃，时间为45min～60min；
步骤三、将步骤三中得到的晶体粉末采用去离子水洗涤后烘干，烘干后得到的滤饼经粉碎得到二氧化钒；所述二氧化钒的质量纯度不小于99.90％。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，步骤一中所述碳酰胺为符合GBT2440-2017尿素国家标准的优等品。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，步骤一中所述钒化合物的质量纯度不小于99.5％。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，步骤一中所述钒化合物为偏钒酸铵或五氧化二钒。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯二氧化钒的方法，其特征在于，步骤二中所述耐压密闭反应容器为密闭耐压耐热玻璃反应容器。
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